专利名称：减压喷雾冷冻干燥制粉的方法及使用的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种干燥制粉的方法和装置，特别涉及一种把含固体的溶剂或者悬浮
液直接干燥制粉的方法和使用的装置。
背景技术：
目前，在喷雾冷冻制粉的技术领域中主要采用的方法是直接利用液氮或者液体二 氧化碳、利用上述两种低温流体的超低温来获得低温冰粉。但是直接利用液氮或者液体二 氧化碳时，气体的温度很难恒定，同时由于无法循环回用，使得上述两种流体的资源浪费， 大大增加了使用单位的成本。制成的冰粉又必须在真空冷冻干燥器内完成，而真空冷冻干 燥干燥时间长、能耗高，干燥产品需要粉碎，粉末不规则。 申请号为200720067866. X的申请涉及了一种真空冷冻干燥机，包括冻干箱、加热
器、排水阀、水汽凝结器、真空泵、次隔离阀、放气阀、冷凝管、主隔离阀和隔板，待干燥制品
在隔板上先被预冻，然后按从低温到高温在一定真空度下完成制品的升华和干燥。但是，由
于预冻的冰只能通过真空来脱除制品中的溶剂，必然使得整个干燥过程时间长，能耗高，而
且制品在干燥后必须粉碎后才能获得粉状产品，且产品形态极其不规则。 申请号为03278110. 5的申请涉及了一种用于脱除多孔材料中溶剂的对流式真空
冷冻干燥装置，由低温介质罐和冷冻干燥室组成，在低温介质罐内贮有低温介质，在冷冻干
燥室上设有室盖，在冷冻干燥室上还设有真空抽气口 ，真空抽气口连于抽真空装置，在冷冻
干燥室上设有干燥气体进气管，冷冻干燥室设在低温介质罐内。但是这种装置没有使得
预冻的制品流态化，只是气流从预冻制品表面流过，因此，对流传导形成的穿之效果并不理
想，而且进入冷冻箱的气体没有预先除湿，势必增加了冷冻干燥本身的负荷。 申请号为200420081901. X涉及了一种搁板旋转式冷冻干燥装置，包括磁力驱动
器、机架、液氮罐、加热器、冷冻干燥箱、输入管、输出管、凝结器、真空泵、液压升降机构、控
制电路，磁力驱动器内设有液压升降机构，置于冷冻干燥箱内的旋转立柱上设有搁板，冷冻
干燥箱内四周设有加热器和液氮喷口的结构。这种装置虽然利用液氮可以加快制品的预
冷，但是，其干燥的本质依然是采用真空冷冻干燥的方式，所以，无法避免该种冷冻干燥方
式的弱点。 申请号为200820159643. 0涉及了采用低温除湿气体进行喷雾冷冻干燥的装置，
包括箱体、流化床、布袋除尘器等组成，但是，喷雾冷冻制成的冰粉依然在常压下进行冷冻
干燥，由于气体中的湿含量和低温冰粉间的湿含量之间的差很小，造成了整个干燥过程依
然很长，超过10个小时，长时间的利用超低温除湿气体，造成单位产品的能耗较高。 综上，目前利用喷雾冷冻组合干燥获得干燥粉末普遍存在干燥过程长，能耗高，产
品需再粉碎，设备复杂的缺点。
发明内容
为了解决现有技术存在的干燥产品需要再粉碎和干燥时间长、能耗高的缺点，本发明提供了一种减压喷雾冷冻干燥制粉的方法及使用的装置，利用低温低露点气体直接 把待干燥液体制成冰粉再减压干燥，縮短了干燥时间，节约了能源，且得到的成品是干燥粉 末。
本发明的技术方案为一种减压喷雾冷冻干燥制粉的方法，步骤为 第一步，将待干燥的液体经位于箱体上方的雾化器喷入箱体内，喷出的液滴直径
为31 300微米，利用箱体内温度为_40°C -5(TC、露点为_50°C -6(TC的气体将进入 的液滴冷冻为冰粉； 第二步，待液体冷冻为冰粉后，关闭进气阀，然后对箱体内部抽真空，控制箱体内 真空度为0. OlMPa 0. 001MPa，控制夹套内气体在_25°C _10°C ，然后干燥3 5小时，夹 套内气体温度升至10 4(TC再干燥1 2小时，冰粉被干燥成粒径为15 250微米的粉 末产品。箱体的夹套内的气体可以在抽真空前将箱体内的气体通入箱体夹套内，这样可以 节约运行成本。 所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，所述的装置主要由箱体、夹 套、雾化器、真空泵组成，箱体外设有夹套，箱体的顶部设有雾化器，箱体上还设有气体进口 和气体出口 ，气体出口与真空泵连接。所述的真空泵为水环式真空泵或者旋片式真空泵，在 采用旋片式真空泵时，在箱体和真空泵之间设有水汽冷凝器。所述的减压喷雾冷冻干燥制 粉的方法中使用的装置，所述的气体出口通过一个支管与夹套连接。可以将容器内的气体 通入夹套内使用，这样就可以节约运行成本。在气体进口上设有初效、中效和高效气体过滤 器。这样该系统就完全可以满足医药、食品和生化产品等的少菌或无菌要求
所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，所述的箱体内设有分离器， 用于把冷冻的冰粉体和气流分开，同时使得该冰粉体停留在箱体内直至干燥结束。
待干燥的液体经位于可密闭的容器上方的雾化器雾化为1-300微米的雾滴，容器 内通入温度低至_40°C -5(TC，露点为-50°C -60°〇的气体，使得上述两相接触，使得雾 滴在迅速冷冻成冰粉，在完成冰粉制备后，将容器的低温气体通入容器的夹套内，密闭上述 容器原来的气体进出口 ，开启容器与真空泵的阀门，启动真空泵，调节阀门开度，使得容器 内的压力减至设定的压力，O. OlMPa-O. 001MPa，此时容器内的冰粉中的溶剂被升华，直至升 华干燥脱水过程结束，冰粉被干燥成粒径为15-250微米粉末产品。。低温低露点气体的制备可以参考申请号为2008200328707专利所述的"连续制备 低露点低温干燥气体的装置"，主要采用预冷和转轮来去除空气中的水分，然后采用两级深 冷冷却装置来获得连续的低温低露点的干燥气体。雾化制冰粉的雾化装置也可以参考申请 号为200820159643. 0专利所述的"使用低温低露点空气喷雾冷冻干燥制粉装置"
有益效果 1、本发明的整个过程中无需利用液氮或者干冰或者温度低至-6(TC的气体，只要
采用气体温度在-4o°c -s(rc的低温低露点的气体将待干燥液体制成冰粉，大大降低了
生产成本，节约了能源。 2、本发明由于直接把待干燥的料液通过雾化装置制成了冰粉，且在减压或者真空 条件下完成冰粉的升华脱水干燥过程，没有流化床造成的冰粉间的团聚以及局部不均匀干 燥等现象，所以得到的成品干粉的颗粒比较规则。 3、本发明采用了真空脱水干燥的原理，由于制成的冰粉的表面积很大，与原始的真空冷冻干燥或者常压喷雾冷冻干燥相比，减压喷雾冷冻干燥能大大縮短干燥时间，可以 由原来的10个多小时縮短为现在的4 5个小时。 4、本发明的整个干燥过程在带低温夹套的容器内及在较低的温度下完成，从而确 保了物料本身的特性不被干燥过程所改变，因此，对于医药、食品和生化产品等的品质保持 而又需要干燥的产品特别适用。 5、本发明所用的真空泵为水环式真空泵或者旋片式真空泵，在采用旋片式真空泵 时，在箱体和真空泵之间增加了一个水汽冷凝器，提高了脱水效率。 6、本发明涉及的制备方法和装置具有结构简单可靠，设备维护成本低，经济合理 的特点。
图1是本发明的装置示意图。
其中箱体6、真空泵14、雾化器7。
具体实施例方式
下面结合图1对本发明作详细说明 —种减压喷雾冷冻干燥制粉的方法，步骤为 第一步，将待干燥的液体经位于箱体上方的雾化器喷入箱体内，通过二流体雾化 器或超声波雾化器喷出的液滴直径为31 300微米，利用箱体内温度为_40°C -501\露
点为_50°C -e(TC的气体将进入的液滴冷冻为冰粉； 第二步，待液体冷冻为冰粉后，关闭进气阀，然后对箱体内部抽真空，控制箱体内 真空度为0. OlMPa 0. 001MPa，控制夹套内气体在_25°C -l(TC ，然后干燥3 5小时，夹 套内气体温度升至10 4(TC再干燥1 2小时，冰粉被干燥成粒径为15 250微米的粉 末产品。容器的夹套内的气体可以在抽真空前将容器内的气体通入容器夹套内，这样可以 节约运行成本。 该减压喷雾冷冻干燥制粉装置主要由箱体6、夹套、雾化器7、真空泵14组成，箱体 6外设有夹套，箱体6的顶部设有雾化器7，箱体6上还设有气体进口和气体出口 ，气体出口 与真空泵14连接。所述的箱体6内设有分离器，用于把冷冻的冰粉体和气流分开，同时使 得该冰粉体停留在箱体内直至干燥结束。所述的气体出口通过一个支管与夹套连接。可以 将箱体6内的气体通入夹套中使用，节约运行成本。所述的真空泵为水环式真空泵或者旋 片式真空泵，在采用旋片式真空泵时，在箱体6和真空泵14之间设有水汽冷凝器。在气体 进口上设有初效、中效和高效气体过滤器，这样可以满足医药、食品等领域的无菌要求。所 述的雾化器为超声波雾化器或二流体雾化器。 具体的操作工艺如下待干燥的液体物料被二流体雾化器或者超声波雾化器7雾 化成微米级的细小雾滴，雾化器7位于该设置于箱体内腔的顶部，微米级的雾滴被周围的 温度低至-50°C ，露点为-50°C -60°C的气体迅速冷却成冰粉，落到箱体6的内壁或者底部 壁面上，在待所有物料被制成冰粉后，关闭原来的冷空气的进出口阀门，并把冷空气引入该 容器的夹套内，确保容器的壁面冷却，不会使得容器的冰粉融化，同时开启容器上与真空泵 连接的阀门和启动真空泵，容器内的冰粉进入升华和脱水干燥阶段，调整阀门开度，使得容器内的真空达到相应的设定值，例如，0.01MPa，此时，冰粉中的溶剂被连续升华，当容器内 的设定真空度升高后维持不变时，容器夹套内进入常温气体，使得容器内的粉体继续干燥 直至升温干燥阶段，根据物料特性，最后的干燥温度可以设为30-5(TC，时间一般为1小时， 就可以得到最后的干燥的粉末产品。如果在气体进口上设有初效过滤器、中效和高效气体 过滤器，该系统完全可以满足医药、食品和生化产品等的少菌或无菌要求。
实施例1 干燥银杏叶提取物制备粉末产品取银杏叶提取物200g，添加50g的环状糊精，加 750g的蒸馏水，配置成固形物含量为25% wt的银杏叶提取物悬浮液1000g，用超声波雾化 器在带夹套的容器使悬浮液雾化成1-165微米的雾滴，同时与温度为-45t:，露点为_50°C 的低温低湿气体接触，被迅速冷却为冰提取物粉，45min后制粉过程完成，进入减压升华干 燥阶段。此时，将容器内的低温低湿气体通入夹套中，控制夹套内的温度在-2(TC，同时 关闭原来为容器提供和排除气体的进出口阀门，打开连接真空泵的阀门，启动真空泵，调 整阀门开度使得容器内的真空度为0. OlMPa，连续运行4小时后，容器内的真空度升高到 0. 007MPa，把夹套内的冷却气体维持在1(TC，并运行60min，再把夹套内气体升温到3(TC， 运行30min，，结束整个干燥过程，取出干燥后的提取物粉，经测定粉体的粒径为15-132微 米，残余含水量为5. 2% wt，黄酮含量基本和原来的相同。
实施例2 —种用喷雾冷冻组合干燥的制备奶粉的方法，把固形物含量为95% wt的300g奶 粉加入500g蒸馏水，配置成固含量37. 5% wt的奶液，用二流体雾化器雾化成细小的雾滴， 雾化用压縮空气的压力为0. 35MPa，在-501:的低温气体中被冷冻成为冰奶粉，38111111后完 成制冰粉。随后关闭容器的气体进出口阀门，开启真空泵连接阀门，并启动真空泵，调整容 器内的真空度为0. 0075MPa，此时夹套内的温度采用_15°C的低温气体，运行200min，随后 开始升温干燥，先把10°C的空气通入夹套，使得容器内的粉体继续减压干燥60min，然后 4(TC环境下干燥45min，结束整个过程，获得的奶粉的水分含量为4. 5% wt，粒径为20-165 微米。
权利要求
一种减压喷雾冷冻干燥制粉的方法，其特征在于，步骤为第一步，将待干燥的液体经位于箱体上方的雾化器喷入箱体内，喷出的液滴直径为31～300微米，利用箱体内温度为-40℃～-50℃、露点为-50℃～-60℃的气体将进入的液滴冷冻为冰粉；第二步，待液体冷冻为冰粉后，关闭进气阀，然后对箱体内部抽真空，控制箱体内真空度为0.01MPa～0.001MPa，控制夹套内气体在-25℃～-10℃，然后干燥3～5小时，夹套内气体温度升至10～40℃再干燥1～2小时，冰粉被干燥成粒径为15～250微米的粉末产品。
2. 如权利要求书所述的一种减压喷雾冷冻干燥制粉的方法，其特征在于，第二步中，箱 体的夹套内的气体利用的是抽真空前容器内的气体。
3. 如权利要求1所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，其特征在于，所 述的装置主要由箱体(6)、夹套、雾化器(7)、真空泵(14)组成，箱体(6)外设有夹套，箱 体(6)的顶部设有雾化器(7)，箱体(6)上还设有气体进口和气体出口，气体出口与真空泵 (14)连接。
4. 如权利要求3所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，其特征在于，所 述的箱体(6)内设有分离器。
5. 如权利要求3所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，其特征在于，所 述的气体出口通过一个支管与夹套连接。
6. 如权利要求3所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，其特征在于，所 述的真空泵为水环式真空泵或者旋片式真空泵，在采用旋片式真空泵时，在箱体(6)和真 空泵(14)之间设有水汽冷凝器。
7. 如权利要求3所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，其特征在于，在 气体进口上设有初效、中效和高效气体过滤器。
8. 如权利要求3所述的减压喷雾冷冻干燥制粉的方法中使用的装置，其特征在于，所 述的雾化器为超声波雾化器或二流体雾化器。
全文摘要
本发明公开了一种减压喷雾冷冻干燥制粉的方法及使用的装置，干燥方法是将待干燥的悬浮液体通过雾化器被雾化成微米级的雾滴，遇到容器内的低温冷空气被迅速冻结成冰粉，在完成制冰粉后，关闭容器空气进出口的阀门，同时抽真空到设定的压力，进行减压脱水干燥容器内的冰粉，在一定时间的连续抽提容器内的冰粉脱水的水蒸气后，冰粉中的水分逐渐减少且达到干燥产品需要的含水量要求，完成整个减压干燥过程。在同一容器内完成减压升华脱水干燥，从而满足连续脱水干燥的要求。本发明公开的装置具有操作简单、连续运行等特点，既能保证产品的品质，又能直接后的干燥粉末产品，同时与传统真空冷冻干燥或者常压喷雾冷冻干燥相比，其干燥时间大大缩短。
文档编号F26B5/06GK101713607SQ200910263088
公开日2010年5月26日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者周瑞君, 黄立新 申请人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所;无锡市林洲干燥机厂