改进的干燥方法
【专利摘要】一种在干燥器中用来干燥含有溶剂的湿的滤饼的方法，其用干燥气体来接触湿的滤饼，由此形成含有溶剂的气体。将含有溶剂的气体馈送到低温冷凝系统，那里，溶剂从含有溶剂的气体中冷凝出来。回收的溶剂储存起来以备可能的其它使用，回收的无溶剂气体送回到干燥器，以辅助干燥过程。这样，没有溶剂排放到大气中。
【专利说明】改进的干燥方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种干燥方法，尤其是在干燥器中用来干燥湿的滤饼的方法。
【背景技术】
[0002]作为单元操作，干燥操作广泛地应用于化学工业中，尤其是，制药和精细化工生产过程之中。通常的做法是，在合成和结晶之后过滤掉固体产物或反应中间产物。大量的诸如丙酮、乙醚、异丙醇等溶剂用于滤饼中，它们需要进一步干燥。与其它方法相比，相对低温度下的通风干燥是较为有效的干燥过程，并广泛地用于制药和精细化工工业中。
[0003]在传统的通风干燥过程中，气流通过干燥器中的滤饼。溶剂扩散到气流中，并从滤饼中排出。含有溶剂的气体通常在释放到大气中之前还要进行处理。传统上，在处理气体以吸收挥发的溶剂过程中，采用吸收和/或吸附的方法。传统的通风干燥工艺消耗掉大量诸如氮气那样的惰性气体。由于能耗成本的缘故，不管是通过低温空气分离技术还是吸附法，生产诸如氮气那样的惰性气体会是很昂贵的。为满足合适的环境法规，通过诸如洗涤那样的传统方法来进一步去除废气中的挥发性有机化合物(VOC)仍然是一种挑战。
【发明内容】
[0004]在本发明的一个实施例中，披露了一种干燥滤饼的方法，该方法包括如下步骤:
[0005]a)将湿的滤饼馈送到干燥器内；
[0006]b)将干燥气体馈送到干燥器内；
[0007]c)从干燥器中回收含有溶剂的气体；
[0008]d)将含有溶剂的气体馈送到低温冷凝器系统；
[0009]e)将惰性气体馈送到所述低温冷凝器系统；
[0010]f)冷凝从含有溶剂的气体冷凝出溶剂；
[0011]g)从低温冷凝器系统中回收无溶剂的气体；以及
[0012]h)将无溶剂的气体馈送到干燥器。
[0013]干燥器通常是通风干燥器，干燥气体可以是诸如氮气或二氧化碳之类的任何惰性气体。也可采用空气作为干燥气体。可安全地干燥含有溶剂的滤饼的任何合适干燥器可用于本发明中。滤饼将来自诸如选自以下组群的生产过程，该组群包括制药和精细化工生产过程。
[0014]通常在湿滤饼中见到的溶剂选自以下的组群:丙酮、乙醚和异丙醇。还可存在依赖于生产过程的其它溶剂，例如，甲醇、乙醇、类醚、丙酮、四氢呋喃(THF)以及选自由CH3C1、CH2Cl2XHCl3和CCl4所构成的组的卤代烃。经干燥的滤饼可回收并可重新应用在生产过程中。
[0015]可被馈送到低温冷凝器系统的惰性气体选自包括氮气和二氧化碳的组群。根据低温冷凝器系统所用的过程条件，也可使用其它的惰性气体。例如，可使用空气来代替氮气或二氧化碳。该惰性气体可作为液化气体来馈送。[0016]将从低温冷凝器系统中回收得到的无溶剂气体馈送回干燥器，并通常使用鼓风机组件来抽吸。可引导无溶剂的气体通过至少一个气体缓冲单元，以在气体重新进入干燥器之前提供附加的气体处理。从低温冷凝系统回收到惰性气体可排放到大气中，或可用于其它的过程操作中。
[0017]以此方式，从湿的滤饼中得到的包括溶剂材料的挥发性有机化合物，可从滤饼中除去并回收,而不再排放到大气中。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]附图是根据本发明的闭合式通风干燥系统的示意图。
【具体实施方式】
[0019]转到该附图来，图中示出闭合式通风干燥系统。该闭合式通风干燥系统由以下组成:传统的通风干燥器E101、低温冷凝单元E102和用于废气再循环的气体鼓风机或压缩机PlOl，以及冷凝液储存箱VlOl。
[0020]湿的滤饼可连续地通过管线10加载到通风干燥器E101。该加载也可以是批处理。经干燥的固体材料通过管线20卸载。干燥惰性气体通过管线70鼓吹到干燥器内。含有溶剂的气体通过管线30馈送到低温冷凝系统E102，其中，挥发性的有机溶剂被冷凝。冷凝的溶剂通过管线100馈送到冷凝液储存箱VlOl。
[0021]根据滤饼上游进行的生产过程类型，在滤饼上有可能伴随着溶剂有附加的污染物。于是，除了溶剂之外，在反应过程中尚未完全转化的挥发性有机反应物、反应过程中形成的任何挥发性副产物以及固体颗粒(滤饼粉末)，可存在于离开滤饼的气流中。在某些情形中，可在滤饼下游(低温的冷凝系统上游)使用附加的过滤器(未示出)，通过从气流中除去固体颗粒，来防止可能阻塞低温冷凝系统。
[0022]低温的冷凝系统可以是提供低温条件的任何系统。例如，可采用由一个或两个翅片管型的热交换器组成的系统，其中，气体-气体的热交换效率可大大地提高。诸如由琳德公司(Linde AG)出品的CIRRUS VEC系统那样的低温冷凝系统是用于本发明的较佳低温冷凝系统。
[0023]气体再循环鼓风机PlOl来自低温冷凝系统E102的处理过气体通过管线40a和40b由废气再循环鼓风机PlOl进行加压。可供选择地，气体缓冲器V102可添加在低温冷凝系统E102和废气再循环鼓风机PlOl之间，其中，某些溶剂液体可从气流中分离出来并借助于管线120引入到溶剂储存箱V101。气体缓冲器存在于环路中，用以平衡整个环路中的压力。也可使用气体缓冲器V102，从来自低温冷凝系统E102中的再循环气体分离出液滴。为了保持压力平衡，一部分处理过的气流可排放到大气中，无需作任何进一步的处理。选择废气再循环鼓风机PlOl以提供必要的鼓风动力来克服系统中的过程阻力或压降。也可在废气再循环鼓风机PlOl之后，可选择地采用另一气体缓冲器V103，其中，通过管线50馈送附加的惰性气体，以保持压力平衡和总的气流流量。
[0024]管线40a内气流中的溶剂浓度很强地依赖于冷凝系统的运行温度。精确地设定低温冷凝系统的运行系统，以达到所要求的溶剂浓度，同时，阻止系统形成结霜/结冰。
[0025]在低温冷凝系统中，液化氮或液化二氧化碳可直接或间接地用作冷却剂。对于直接冷却剂使用来说，通过管线80将液化气体引入到低温冷凝系统内，同时，蒸发的气体通过管线90排出系统外。蒸发的气体可被回收和再用于其它的用途，或仅仅排放到大气中。如果溶剂具有高的凝固点，则直接使用低温液化气体作为冷却剂就会有问题。当管线40a中低浓度的气流因为工艺条件而不需要时，则就不必使用像氮气或二氧化碳那样的液化气体之类的低温冷却剂。在这些情形中，由于这些温度可更加小心地控制，所以最好使用冷的换热流体来冷凝低温冷凝系统中的溶剂。较佳地，冷的换热流体既可从特殊设计的系统中的低温液化气体中也可从机械的制冷单元中传递冷的能量。
[0026]尽管本发明参照其特殊的实施例进行了描述，但显然，本【技术领域】内的技术人员将会明白到本发明的许多其他形式和修改。本发明所附的权利要求书通常应被诠释为涵盖所有如此显然的形式和修改，它们都被纳入在本发明真正的精神和范围之内。
【权利要求】
1.一种干燥滤饼的方法，该方法包括如下步骤: a)将湿的滤饼馈送到干燥器内； b)将干燥气体馈送到所述干燥器内； c)从所述干燥器中回收含有溶剂的气体； d)将所述含有溶剂的气体馈送到低温冷凝器系统； e)将惰性气体馈送到所述低温冷凝器系统； f)冷凝来自从所述含有溶剂的气体冷凝出溶剂； g)从所述低温冷凝器系统中回收无溶剂的气体；以及 h)将所述无溶剂的气体馈送到所述干燥器。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥器是通风式干燥器。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥气体选自以下组群:氮气和二氧化碳。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤饼取自生产过程，该生产过程选自以下组群:制药和精细化工生产过程。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自以下的组群:丙酮、乙醚、异丙醇、甲醇、乙醇、醚类、丙酮、四氢呋喃以及选自由CH3C1、CH2C12、CHCl3和CCl4所构成的组的卤代烃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无溶剂的气体在进入所述干燥器之前馈送通过至少一个缓冲器箱。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述缓冲器箱从所述无溶剂的气体中除去液滴。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用鼓风机来从所述低温冷凝系统中抽取所述无溶剂的气体。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无溶剂的气体在进入所述干燥器之前补充以附加的惰性气体。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干的滤饼被回收。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体作为液化气体馈送到所述低温冷凝系统。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，馈送到所述低温冷凝系统的所述惰性气体选自以下组群:氮气、二氧化碳和空气。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体排放到大气中，或回收用于其它的过程操作。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温冷凝系统将制冷剂直接或间接地用作为冷却剂。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，液化气体引入到所述低温冷凝系统内，而蒸发气体从所述低温冷凝系统排出。
【文档编号】F26B25/00GK103629910SQ201210312610
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月29日 优先权日:2012年8月29日
【发明者】王卓先, 朱建军 申请人:琳德股份公司