专利名称：一种实验用真空炉的制作方法
技术领域：
真空设备。
背景技术：
常用的真空设备，一般是先将试样加在固定好的坩埚中，再抽真空加热，在实验过程中能維持系统的恒定压力，但对反应的反应温度和时间的控制的精确方面相对较弱。在进行理论研究，特别是对反应时间和反应温度的控制有要求，如动力学方面的研究，常用的真空设备不能满足此类实验的需要。
发明内容
本实验用真空炉由实验炉体、温控仪、真空获得和检测仪器以及充气系统组成，其特征是1)实验炉体中的反应器具有良好的密封性，一般是石英管或高纯刚玉管。2)反应器中的送样器由铁制手柄、坩埚、连杆以及管外的磁铁组成，连杆连接坩埚和铁质手柄，它是由耐高温、有刚性的非磁性材料加工而成的长条形板，宽度略小于反应器的直径。磁铁对铁质手柄产生的磁力，能准确地将坩埚放置在实验所需要的位置，以确保反应温度的恒定和提高反应时间的精确性。3)反应器中冷凝器由几个较薄的石墨片组成的冷凝器，石墨片为圆形，直径略小于反应器的直径，姆个石墨片上各有三小孔，一个孔在石墨片中心，为固定石墨片用，在其相对称的位置上的两个小孔为通气孔，在固定石墨片时使相邻的两石墨片上的通气孔呈“十”字交叉状，且相邻的两个石墨片相隔5mm左右的距离，这样既增加了冷凝区的冷凝面积，又有利于热挥发性物质的充分冷凝，防止热挥发性物质在设备狭窄部位冷凝而堵塞管道，影响炉内气压；冷凝器需安装在反应器中适宜位置，以确保热挥发性物质较完全冷凝；收集到产品便于分析检测。4)热电偶安装在实验炉体的正中间，底端紧靠反应器，以便准确测定和控制反应温度。5)充气系统由储气罐和流量计组成，流量计配置有两级玻璃转子，对充入炉内的气体流量进行粗细调节，以利于维持实验所需的恒定的压力。在实验的过程中，实验炉体的中心位置有一恒温区，恒温区的大小与实验温度相关，实验温度越高，恒温区越小。反应器各部位的温度以恒温区温度最高，以其为中心左右两侧温度不断降低，越靠近炉ロ，温度越低。为了提高实验的准确性，減少实验误差，对于不同的反应温度，需对反应器的不同部位进行温度測定，以确定恒温区、预热区和冷却区的具体位置。本实验用真空炉具有以下优点1、在反应器中安装有冷凝器，防止热挥发性物质在管道内冷凝而堵塞管道，有利于维持体系的恒定压力，同时也有利于对产品进行分析检測。2、利用磁力，在密封系统外进行送样操作不影响系统的压力和温度，有利于维持系统恒定的压カ和温度。3、反应器中各部位的温度不一，在炉体中部有一恒温区(温度最高，便于试样进行反应)，离炉ロ距离越近温度越低，当恒温区温度750-1200°C，炉ロ处温度为250-400°C，反应器端部的温度不高于50°C，这样在反应器内有试样进行反应的恒温区，试样反应前的预热区和试样反应后的冷却区，有利于较精确地控制反应的“开始”和“結束”，減少实验误差。4、充气系统配备有粗细调节的流量计，便于对系统压强的精确调控。5、设备结构简单，加工精度要求不高，造价低。6、操作方便，每次实验完毕，只要依次打开反应器，取出送样器和冷凝器，从坩埚中将反应残渣取出，从冷凝器中取出产品即可；如果开始新的实验，可按相反的次序安装好设备。四
图I是实验装置示意图，图中I是实验炉体、2是温控仪、3是真空泵、4是储气罐、5是流量计、6是压カ计、7是连杆、8是相'锅、9是铁制手柄、10是磁铁、11是热电偶、12是冷凝器、13是恒温区、14是预热区、15是锌收集区、16是冷却区、17是反应器。五具体实施例方式 以下结合附图对本设备作进ー步详细描述。
本实施例包括由实验炉体、温控仪、真空获得和检测仪器以及充气系统组成见图
I。包括实验炉体I、温控仪2、真空泵3、储气罐4、流量计5、压カ计6、连杆7、坩锅8、铁制手柄9、磁铁10、热电偶11、冷凝器12、恒温区13、预热区14、锌收集区15、冷却区16和反应器17。实验用真空炉实验步骤如下
如图I所示，打开反应器17，取出送样器的中连接在一起的铁制手柄9、连杆7和坩埚8，将原料放入坩埚8内，将其放入反应器内，靠近反应器末端，从另一端将冷凝器固定在适宜位置，密封好反应器，再抽真空加热至实验所需温度，通过流量计5的调节控制系统压强至实验所需压强，利用磁铁的磁力移动坩埚，将试样送到预热区预热一定时间后，再送至恒温区，即刻记为反应的零时刻。当反应经过了所需要的一定时间，利用磁铁的磁力将试样推至低温区冷却，反应结束，同时停止实验炉加热。待实验炉冷却后开炉，取下反应后的试样渣称量和分析检测；并从冷凝器上取下产品称量和分析检测。本实验用真空炉是ー种既能維持体系的恒定温度、恒定的低压又能较精确地控制反应时间的真空设备，适于真空下热力学和动力学方面的研究实验。
权利要求
1.一种实验用真空炉由实验炉体(I)、温控仪(2)、真空获得和检测仪器(3和6)以及充气系统(4和5)组成，其特征是 (1)实验炉体中的反应器(17)要求具有良好的密封性，一般是石英管或高纯刚玉管，管长约为炉体的3倍； (2)反应器中的送样器由铁制手柄(9)、坩埚(8)、连杆(7)以及管外的磁铁(10)组成；连杆(7)连接坩埚(8)和铁质手柄(9)，它是由耐高温、有刚性的非磁性材料加工而成的长条形板，宽度略小于反应器的直径；磁铁(10)对铁质手柄(9)产生的磁力，能准确地将坩埚放置在实验所需要的位置； (3)反应器中冷凝器(12)由几个较薄的石墨片组成，石墨片为圆形，直径略小于反应器的直径，每个石墨片上各有二小孔，一个孔在石墨片中心，为固定石墨片用，在其相对称的位置上的两个小孔为通气孔，在固定石墨片时使相邻的两石墨片上的通气孔呈“十”字交叉状，且相邻的两个石墨片相隔5mm左右的距离；冷凝器需安装在反应器中适宜位置，以确保热挥发性物质较完全冷凝； (4)热电偶(11)安装在实验炉体的正中间，底端紧靠反应器。
2.权利要求I所述的试验用真空炉，其充气系统由储气罐(4)和流量计(5)组成，它的特征是流量计(5)配置有两级玻璃转子，对充入炉内的气体流量进行粗细调节，以维持实验所需的恒定的压力。
全文摘要
本实验用真空炉由实验炉体、温控仪、真空获得和检测仪器以及充气系统组成。实验炉体中的反应器具有良好的密封性，反应器内有送样器和冷凝器。送样器由铁制手柄、石墨坩埚、连杆以及管外的磁铁组成。在实验过程中，利用磁铁的磁力将试样送至指定区，以确保试样在恒定的温度、相对恒定的压力下反应，同时也有利于较精确地控制反应时间。在实验炉体的适宜部位安装冷凝器，使反应产生热挥发性物质的蒸气在收集器上充分冷凝，避免其在管道狭窄部位冷凝而堵塞管道影响实验。本实验用真空炉是一种既能维持体系的恒定温度、恒定的低压又能较精确地控制反应时间的真空设备。
文档编号F27B17/02GK102853668SQ20121034442
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者熊利芝, 何则强, 刘志雄 申请人:吉首大学