一种薄壁陶瓷管的烧结装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种薄壁陶瓷管的烧结装置，由高温炉、保护装置、烧结坯体构成。保护装置由保护坩埚与保护底座构成，烧结坯体由烧结陶瓷管坯体与烧结底座坯体构成。保护装置提供了高温下密闭空间，烧结坯体的设计防止了薄壁陶瓷管高温烧结过程中变形、开裂的产生。本发明所提供制备装置与技术特别适用于钠硫电池β"-Al2O3电解质陶瓷管的制备，且适用于批量化烧结制备。
【专利说明】一种薄壁陶瓷管的烧结装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及陶瓷管制备装置领域，具体为一种薄壁陶瓷管的烧结装置。
【背景技术】
[0002]β "-Al2O3陶瓷管是Na/S电池以及Na/NiCl2电池的核心部件，对电池的性能有着决定性的作用。β "-Al2O3是一种典型的固体电解质材料，它具有较高的Na+电导率和极低的电子电导率。通常情况下，β "-Al2O3陶瓷都采用一端封闭的薄壁陶瓷管形状，一方面有利于电池的结构设计，另一方面通过陶瓷管的大表面积和薄壁来降低电池内阻。同时，β "-Al2O3陶瓷的相成分、强度、致密度等都对其性能有着直接的影响，所以，β "-Al2O3陶瓷的烧结制备技术也成为Na/S及Na/NiCl2电池技术的关键。
[0003]陶瓷管的制备工艺通常为制粉、成型和烧结，而烧结方法一般有吊烧、滚动烧结等，用于烧结高温炉管、陶瓷棒等。专利201110041219.2提供了一种电真空陶瓷管壳的制备方法，使用球磨、和蜡、成型、烧结的工艺。此方法由于使用石蜡成型，不适用于制备高纯度的功能陶瓷，且烧结工艺较难防止变形。专利201010264727.2提供了一种氧化铝陶瓷细长管及其制作方法。该方法使用带孔碳化硅棚板吊起车加工陶瓷管坯烧结，有效防止了陶瓷管烧结变形的问题，但只适用于烧结高温下没有挥发性及相变的材料，如刚玉。专利201010271839.0提供了一种陶瓷管壳的立式烧结方法及装置。该方法也有助于防止陶瓷管烧结变形和提高成品率，但只适用于两端开口陶瓷管烧结，且所使用辅助装置形状较复杂，加工难度高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种薄壁陶瓷管的烧结装置，以解决现有技术薄壁陶瓷管制备技术的不足和β "-Al2O3陶瓷管烧结的技术难点。
[0005]为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为:
[0006]一种薄壁陶瓷管的烧结装置，包括由炉体、设置在炉体内底部上的底座构成的高温炉，其特征在于:所述底座上设置有一个或多个保护装置，每个保护装置分别由放置在底座上的保护底座、口下底上倒扣在保护底座上的保护坩埚构成，且保护坩埚与保护底座形成密闭空间，每个保护装置内分别设置有一个或多个烧结坯体，每个烧结坯体分别由烧结底座坯体、烧结陶瓷管坯体构成，所述烧结底座坯体被保护坩埚罩住并放置在保护底座上，所述烧结陶瓷管坯体以口下底上的方式放置于烧结底座坯体上。
[0007]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:每个烧结坯体中,烧结底座坯体具有圆片形状。
[0008]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有单个圆形凹槽或单圈圆环凹槽，所述烧结陶瓷管坯体其口部置于圆形凹槽或圆环凹槽中。
[0009]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有至少两圈同心的圆形凹槽，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，其中直径最小的烧结陶瓷管坯体其口部置于烧结底座坯体最内圈的圆形凹槽中，其余烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体其余圆形凹槽中。
[0010]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有至少两圈同心的圆环凹槽，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，其中直径最小的烧结陶瓷管坯体其口部置于烧结底座坯体最内圈的圆环凹槽中，其余烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体其余圆环凹槽中。
[0011]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有至少两个同心分布的圆形凹槽和圆环凹槽，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体夕卜，烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体圆形或圆环凹槽中。
[0012]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:所述圆形凹槽的直径大于口部放入的烧结陶瓷管坯体的外径。
[0013]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置:其特征在于:所述圆环凹槽的外径大于口部放入的烧结陶瓷管坯体的外径,圆环凹槽的内径小于口部放入的烧结陶瓷管坯体的内径。
[0014]所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:所述保护底座为圆片形状，保护底座顶部可设置供保护坩埚口部扣上的凸台，或者是供保护坩埚口部扣入的凹槽，且保护坩埚口部与保护底座之间接触面经过抛光加工。
[0015]本发明可以有效地防止陶瓷管在烧结过程中可能产生的变形、开裂，且可以防止高温下挥发性气氛逸出，保证烧结陶瓷的高β "-Al2O3相含量。烧结底座坯体与烧结陶瓷管坯体具有相同的收缩率，且烧结底座坯体的环形或圆形凹槽可以在坯体放置与烧结过程中，起到定位与限制的束缚作用。烧结过程中，圆片的厚度可以保证自身的形状不变，从而通过凹槽的定位与限制作用保证陶瓷管坯体在烧结过程中不会发生形变。保护坩埚与保护底座通过加工面的无缝接触，可以形成较好的密闭空间，有效防止高温下烧结过程中挥发性气氛的逸出。本发明烧结装置适用于β "-Al2O3陶瓷管的批量化烧结制备，高温炉内可以放置多组保护装置，保护装置内可以放置多组烧结坯体，烧结坯体可由多个同心放置不同直径的陶瓷管坯体构成。烧结装置同样适用于两端开口薄壁陶瓷管以及无需保护装置高温下无挥发性气氛产生的薄壁陶瓷管的烧结。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明装置示意图。
[0017]图2为本发明具体实施例中烧结底座坯体结构示意图。
[0018]图3为本发明具体实施例中烧结底座坯体另一结构示意图。
【具体实施方式】
[0019]如图1所示。一种薄壁陶瓷管的烧结装置，包括由炉体11、设置在炉体11内底部上的底座12构成的高温炉，底座12上设置有一个或多个保护装置，每个保护装置分别由放置在底座12上的保护底座21、口下底上倒扣在保护底座21上的保护坩埚22构成，且保护坩埚22与保护底座21形成密闭空间，每个保护装置内分别设置有一个或多个烧结坯体，每个烧结坯体分别由烧结底座坯体31、烧结陶瓷管坯体32、33构成，烧结底座坯体31被保护坩埚罩住并放置在保护底座21上，烧结陶瓷管坯体以口下底上的方式放置于烧结底座坯体31上。
[0020]每个烧结坯体中，烧结底座坯体31具有圆片形状。
[0021]烧结底座坯体31顶部设置有单个圆形凹槽35或单圈圆环凹槽34，烧结陶瓷管坯体口部置于圆形凹槽35或圆环凹槽34中。
[0022]烧结底座坯体31顶部设置有至少两圈同心的圆形凹槽35，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，其中直径最小的烧结陶瓷管坯体其口部置于烧结底座坯体最内圈的圆形凹槽中，其余烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体其余圆形凹槽中。
[0023]烧结底座坯体31顶部设置有至少两圈同心的圆环凹槽34，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，其中直径最小的烧结陶瓷管坯体其口部置于烧结底座坯体最内圈的圆环凹槽中，其余烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体其余圆环凹槽中。
[0024]烧结底座还体31顶部设置有至少两个同心分布的圆形凹槽35和圆环凹槽34,烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体圆形或圆环凹槽中。
[0025]圆形凹槽35的直径大于口部放入的烧结陶瓷管坯体的外径。
[0026]圆环凹槽34的外径大于口部放入的烧结陶瓷管坯体的外径，圆环凹槽34的内径小于口部放入的烧结陶瓷管坯体的内径。
[0027]保护底座21为圆片形状，保护底座21顶部可设置供保护坩埚22 口部扣上的凸台，或者是供保护坩埚22 口部扣入的凹槽，且保护坩埚22 口部与保护底座21之间接触面23经过抛光加工。
[0028]本发明烧结装置由高温炉、保护装置、烧结坯体构成。保护装置由保护坩埚与保护底座构成，烧结坯体由烧结陶瓷管坯体与烧结底座坯体构成。保护坩埚置于保护底座上，且与保护底座形成密闭空间，烧结陶瓷管坯体置于烧结底座坯体上。烧结坯体置于保护装置内，保护装置置于高温炉内。
[0029]保护坩埚为高致密、耐高温、耐碱性腐蚀材料坩埚，通常为氧化镁或beta氧化铝陶瓷坩埚；保护底座为耐高温、耐碱性腐蚀材料底座，通常为氧化镁或beta氧化招陶瓷底座；烧结底座坯体与烧结陶瓷管坯体在烧结过程中具有同样的收缩率，烧结底座坯体与烧结陶瓷管坯体通常选用相同的材料成分。
[0030]保护底座为圆片形状，可具有凸台或凹槽，保护坩埚具有一端封闭管状，保护底座与保护坩埚接触面经过抛光加工，具有较高平整度和光洁度，高温下可以形成较好的密闭空间。
[0031]烧结底座坯体具有圆片形状，厚度为0.5?3厘米，直径大于陶瓷管坯体外径，且上表面具有圆环或圆形凹槽，凹槽外径大于烧结陶瓷管坯体外径O?4毫米，凹槽内径小于烧结陶瓷管坯体内径O?4毫米，凹槽深I?10毫米；烧结陶瓷管坯体竖直放于烧结底座坯体上，且烧结陶瓷管坯体管口放于烧结底座坯体凹槽内。凹槽同时起到对陶瓷管坯体定位和高温烧结过程中束缚管口而避免陶瓷管变形的产生。
[0032]烧结底座还体上表面的圆环或圆形凹槽，可以为一个或多个同心凹槽，用于同时放置一个或多个陶瓷管还体。
[0033]保护底座上可以同时放置一个或多个烧结底座坯体，即保护底座与保护坩埚形成的保护装置密闭空间内可同时放置一组或多组烧结坯体。保护坩埚与保护底座尺寸根据所需要放置烧结坯体数量与烧结坯体尺寸来决定。
[0034]烧结炉高温炉底座上可以同时放置一个或多个保护底座，即烧结炉腔内可以同时放置一组或多组保护装置。
[0035]具体实施例:
[0036]如图1所示，为薄壁陶瓷管的烧结装置，特别是β "-Al2O3电解质陶瓷管的烧结装置。烧结装置由高温炉、保护装置和烧结坯体构成。高温炉内有两组保护装置，每组保护装置内有两组烧结坯体。高温炉由炉体11和底座12构成，其中炉体包括保温材料、发热材料、外壳等。保护装置由保护底座21和保护坩埚22构成，烧结坯体由烧结底座坯体31和烧结陶瓷管坯体32、33构成。
[0037]保护坩埚22为一段封闭高致密氧化镁陶瓷管，保护底座21为高致密氧化镁陶瓷底座。保护坩埚22底上口下的方式立放于保护底座21上，保护坩埚22与保护底座21的接触面23处分别经过抛光处理，具有较高的平整度、光洁度，在高温烧结的过程中能起到较好的密封效果。保护底座上表面经过抛光处理，有助于烧结过程中烧结坯体的自由收缩。保护装置内各有两组烧结坯体，分别放置了两根烧结陶瓷管坯体和一根烧结陶瓷管坯体，对应烧结底座坯体分别为有一圆环凹槽34和一圆形凹槽35与只有一圆环凹槽34，如图2、图3所示。圆环凹槽34的外径大于烧结陶瓷管坯体32外径0.5mm,内径小玉烧结陶瓷管还体内径Imm,深度为3mm,厚度为1.5cm。圆形凹槽35直径大于烧结陶瓷管还体33外径0.5mm。烧结陶瓷管坯体33和32分别底上口下的方式立放于圆形凹槽35和圆环凹槽34内。烧结陶瓷管坯体和烧结底座坯体成分为按照β "-Al2O3相配比的Al203、Na20、Li20等粉体构成。烧结坯体圆片厚度较大，烧结过程中能够保持圆形，其凹槽对烧结陶瓷管口部有定位和束缚的作用，保证二者同时收缩，从而保证了陶瓷管不会发生变形。保护装置形成的密闭空间保证了烧结过程中不会有挥发性气氛逸出，从而保证β〃_Α1203陶瓷管的高β 〃相含量和高致密度。一组烧结坯体放置陶瓷管坯体的数量可按照需要确定，同时在底座坯体上加工相应数量的凹槽。一组保护装置所放置烧结坯体数量可根据二者相对尺寸和需求确定，高温炉内放置的保护装置数量也视二者尺寸和具体需求而定。
[0038]本发明可以很好的避免薄壁陶瓷管烧结过程中变形的产生，用于β "-Al2O3陶瓷管烧结可以保证烧结陶瓷管的高β"相含量和高致密度。所述烧结装置与技术可根据需要设计尺寸，适用于批量化烧结陶瓷管。
【权利要求】
1.一种薄壁陶瓷管的烧结装置，包括由炉体、设置在炉体内底部上的底座构成的高温炉，其特征在于:所述底座上设置有一个或多个保护装置，每个保护装置分别由放置在底座上的保护底座、口下底上倒扣在保护底座上的保护坩埚构成，且保护坩埚与保护底座形成密闭空间，每个保护装置内分别设置有一个或多个烧结坯体，每个烧结坯体分别由烧结底座坯体、烧结陶瓷管坯体构成，所述烧结底座坯体被保护坩埚罩住并放置在保护底座上，所述烧结陶瓷管坯体以口下底上的方式放置于烧结底座坯体上。
2.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:每个烧结坯体中，烧结底座坯体具有圆片形状。
3.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有单个圆形凹槽或单圈圆环凹槽，所述烧结陶瓷管坯体其口部置于圆形凹槽或圆环凹槽中。
4.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有至少两圈同心的圆形凹槽，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，其中直径最小的烧结陶瓷管坯体其口部置于烧结底座坯体最内圈的圆形凹槽中，其余烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体其余圆形凹槽中。
5.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有至少两圈同心的圆环凹槽，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，其中直径最小的烧结陶瓷管坯体其口部置于烧结底座坯体最内圈的圆环凹槽中，其余烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体其余圆环凹槽中。
6.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:烧结底座坯体顶部设置有至少两个同心分布的圆形凹槽和圆环凹槽，烧结陶瓷管坯体有至少两个，且烧结陶瓷管坯体直径依次增大，直径较大的烧结陶瓷管坯体依次共中心轴套在直径较小的烧结陶瓷管坯体外，烧结陶瓷管坯体各自口部分别一一对应置于烧结底座坯体圆形或圆环凹槽中。
7.根据权利要求3或4或6所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:所述圆形凹槽的直径大于口部放入的烧结陶瓷管坯体的外径。
8.根据权利要求3或5或6所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置:其特征在于:所述圆环凹槽的外径大于口部放入的烧结陶瓷管坯体的外径，圆环凹槽的内径小于口部放入的烧结陶瓷管坯体的内径。
9.根据权利要求1所述的一种薄壁陶瓷管的烧结装置，其特征在于:所述保护底座为圆片形状，保护底座顶部可设置供保护坩埚口部扣上的凸台，或者是供保护坩埚口部扣入的凹槽，且保护坩埚口部与保护底座之间接触面经过抛光加工。
【文档编号】F27B5/06GK103884176SQ201410071896
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】宋春军, 秦晓英, 辛红星, 张建, 李地, 刘永飞, 李亮亮 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院