一种丹参的冻干方法
【专利摘要】本发明涉及一种丹参的冻干方法，取鲜丹参，冻干至升华结束，取出，摊凉后，密封包装。制备的丹参主要活性成分丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量高，能耗低，产品不易碎，易保持饮片形状，质量稳定。
【专利说明】 一种丹参的冻干方法发明领域
[0001]本发明涉及药品，特别涉及一种丹参的冻干方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]丹参为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦等功效，常用于胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症。丹参的活性成分主要包括以丹酚酸B为主的酚酸类成分，如原儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹参酮II A为主的丹参酮类成分，如隐丹参酮、二氢丹参酮1、丹参酮1、丹参酮II等。
[0003]冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用。冻干技术可最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使鲜活植物或动物药材保持鲜药的效果。但冻干药材质地疏松轻脆、产品易碎，不易保持饮片形状。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种丹参的冻干方法，制备的丹参有效成分含量高，产品不易碎，产品质量。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
一种丹参的冻干方法，取鲜丹参，值冻干机中，冻结温度控制在_30°C，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；升华结束后，结束。
[0006]本发明的一种丹参的冻干方法，其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
[0007]至此完成了本发明。
[0008]现有技术的冻干全名为真空冷冻干燥，又称冷冻干燥，是指将药材在低温下冻结，然后在真空条件下升华，去除冰晶，待升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水的干燥方法。冷冻干燥过程主要可分为一次干燥(升华)，二次干燥(解吸)等步骤。本发明与现有冻干技术的区别在于升华结束后不再进行二次干燥。这种区别产生的效果是:能耗低，且产品抗震耐磨能力强，浸出物含量高。
[0009]下面通过试验例进一步说明本发明的有益效果，试验例旨在进一步说明本发明的作用，而非本发明的限制。
[0010]一、加工样品
将同一地块同时起土的新鲜丹参根，按以下方法分别进行加工:
1)鲜丹参:新鲜丹参根土埋，塑料袋密封保湿；
2)阴干丹参:取鲜丹参，切成薄片，置阴凉通风处晾干；
3)晒干丹参:取鲜丹参，切成薄片，晒干； 4)烘干丹参:取鲜丹参，切成薄片，低于60°C温度下烘干；
5)冻干丹参:取鲜丹参，切成薄片，值冻干机中，冻结温度控制在-30°C，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析温度控制在45°C以下；
6)冻干至升华结束丹参:取鲜丹参，切成薄片，值冻干机中，冻结温度控制在_30°C，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度应控制在40°C以下；至升华结束。
[0011]二、不同方法干燥丹参含水量比较
照中国药典2010版(一部)的烘干法测定水分含量。具体如下:待测样品置于干燥至恒重且精密称重的培养皿，精密称量初始重量后，置于干燥器中，105°C干燥至恒重，计算样品的水分含量。结果见表I。
[0012]表I 不同方法干燥丹参含水量(％)
mf~ I鲜 I阴干I晒干I烘干I冻干I冻干至升华结束—
含水量卜5.21 |?1.42 |8.75 |6.62 卜 82 |9.52—
由表I可知，不同方法干燥的丹参，其水分含量都能达到《中国药典》规定的13.0%以下。
[0013]三、不同方法干燥丹参浸出物含量比较
中药化学成分复杂，多以汤剂服用，临床疗效是多成分综合作用的结果，水溶性和醇溶性浸出物的含量常作为评价药材质量高低的综合判断指标。
[0014]采用《中国药典》2010年版一部，丹参项下浸出物测定法测定，结果见表2。
[0015]表2不同方法干燥浸出物含量测定结果。
样品I阴干I晒干I烘干I冻干I冻干至升华结f—
水浸出物含量(%) 38.4 37.5 37.2 42.9 50.6_
?享溶性浸出物(%) |?6.3丨16.3丨15.4丨17.2丨20.7
[0016]表2看出，丹参冻干至升华结束和冻干，水溶性和醇溶性浸出物的含量均高于阴干、晒干和烘干，但丹参冻干能耗高，加工周期长。
[0017]四、不同方法干燥丹参脆碎度比较
1、仪器脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。
[0018]2、检查方法
2.1调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。
[0019]2.2供试品的取用量每次试验取供试品饮片10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。
[0020]2.3 检查
将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。
[0021]3、结果，见 3.表3不同干燥方法地黄脆碎度
I碎裂片(%) I减失量(%)
阴干_^_1- 63_
晒干无1.59
烘干_^_1.72_
冻干_2_5.84_
冻干至升华结束I无Il.64 —
表3结果可知，本发明冻干丹参脆碎度、抗震耐磨能力强于冻干丹参，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
取鲜丹参洗净去杂，切成长度5cm的小段；将小段装盘，装量为4Kg/Iif左右；冻结温度控制在-28°C;达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；用温度传感器监测物料温度当物料中的冰全部升华时，结束。
[0023]实施例2
取鲜丹参，洗净去杂，切成长度3cm的丹参段；将丹参段装盘，装量为8Kg/ Hf ;冻结温度控制在_32°C之间；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；当冷凝器温度下降至升华前的状态时，结束。
[0024]实施例3
取鲜丹参洗净去杂，切成长度2cm的丹参段，装盘，装盘重量为7kg/Hf左右，置ZG-100 Hf型真空冷冻干燥机内，逐渐降温2小时后至-28°C进行冻结；抽真空至系统绝对压力40Pa，加热至35°C升华，当冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力时，结束。
[0025]实施例4
取新挖出的鲜丹，洗净去杂，装盘，厚度为15?20 mm,冻结过程中，以0.3°C /min降温，冻结温度控制在_30°C ;升华的真空度控制在60pa，温度控制在40°C以下；升华结束后结束。
【权利要求】
1.一种丹参的冻干方法，取鲜丹参，值冻干机中，冻结温度控制在-30°C，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；升华结束后，结束。
2.根据权利要求1的一种丹参的冻干方法，其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
【文档编号】F26B5/06GK104180614SQ201410418543
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】周宝艳, 李强, 赵建东, 杨龙飞 申请人:济南康众医药科技开发有限公司