一种杜仲的干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种杜仲的干燥方法，冷冻后堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥，制备的杜仲活性成分含量高，治疗高血压疗效好。
【专利说明】一种杜仲的干燥方法 发明领域
[0001] 本发明涉及药品，特别涉及一种杜仲的干燥方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中 药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二 葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。
[0003] 《中国药典》（2010版一部）收载的杜仲的干燥为：4?6月剥取，刮去粗皮，堆置 "发汗"至内皮呈紫褐色，晒干。我们发现这种方法干燥的杜仲有效成分含量低，临床效果 差。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种杜仲干燥的新方法，该方法干燥的杜仲，多种有效成分 含量高，临床疗效更好。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现： 一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后堆置"发汗"至内皮呈紫褐色，干燥。
[0006] 本发明的一种杜仲的干燥方法，其中冷冻是冷冻至冻结。
[0007] 本发明的一种杜仲的干燥方法，其中冷冻是冷冻至_5°C以下。
[0008] 本发明的一种杜仲的干燥方法，其中干燥是晒干或烘干或晾干。
[0009] 至此完成了本发明，按本发明杜仲干燥方法制备的杜仲中多种活性成分含量高， 临床疗效好。
[0010] 下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的 有益之处，而非对本发明的限制。
[0011] 将同一批鲜杜仲，按以下方法进行加工。
[0012] 1)发汗晒干杜仲：堆置"发汗"至内皮呈紫褐色，晒干。
[0013] 2)冷冻发汗晒干杜仲：冷冻至-1(TC至冻结，堆置"发汗"至内皮呈紫褐色，晒干。
[0014] 3)冻干杜仲：置冻干机内，冷冻至-10°c ;达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40°C以下；解析温度控制在45°C以下，至干。
[0015] 一、不同方法干燥的杜仲活性成分比较 1、主要仪器与设备 LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子 天平，冻干机。
[0016] 2、试剂 对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、 松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国Tedia公 司）；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。
[0017] 3、试验方法 准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至 100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取 液备用。
[0018] 1)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C18 (250mmX4. 6mm，5 μ m);流动相甲醇：水=35 :75 ;流速1. OmL/min检测波长240nm ;进样体 积 20 μ L ;温度 25°C。
[0019] 2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm X 4. 6, 5 μ m);流速1. 0 mL/min ;检测波长240 nm ;进样体积20 μ L ;温度25°C ;二元高 压梯度洗脱时间程序：〇 min时，甲醇：0. 001%磷酸溶液=22:78 ;15min时，甲醇：0. 001%磷 酸溶液=30:70 ;35 min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22 : 78 ;40min时，采样结束。
[0020] 3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶中， 加含5%NaN02水溶液0. 3 mL，摇勻，静置6min ;再加含10%A1 (N03) 3水溶液0. 3 mL，摇勻，静 置6min;再加含1.0m〇l/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min;用蒸馏水定容至刻度。在 400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm。
[0021] 4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10 mL比色 管中，依次加入95%的乙醇2. 5 mL，Epstahl试剂1. 7 mL，20%的盐酸0· 5 mL，再用蒸馈水 定容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20 min进行显色，取出冷却10 min后，以试剂空 白为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。
[0022] 5)标准曲线 依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标 准曲线。
[0023] 4、结果：结果如表1。
[0024] 表1不同干燥方法杜仲活性成分含量结果（％)
【权利要求】
1. 一种杜仲的干燥方法，取鲜杜仲，冷冻后堆置"发汗"至内皮呈紫褐色，干燥；其中： 冷冻是冷冻至冻结；冷冻是冷冻至-5°c以下；干燥是晒干或烘干或晾干。
【文档编号】F26B5/06GK104147087SQ201410418851
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】丁桂丽, 孙志芳, 王丽, 刘金磊 申请人:济南康众医药科技开发有限公司