专利名称：生产纯净液体的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及生产一种纯净液体的方法及设备。具体而言，本发明介绍了一种从热力学角度能有效生产纯净液体的方法和使用经过改进的净化器的设备。
背景技术：
高压纯净的液态二氧化碳为许多种工业过程所需要。人们经常对从二氧化碳储存罐中流出的二氧化碳蒸气流进行净化处理。例如，美国专利6,327,872介绍了一种制备高压高纯液态二氧化碳的方法及设备。作者将二氧化碳蒸汽进料流经过过滤器净化后，在一凝结器中凝结形成液态二氧化碳。将此制得的液体然后从两个压力集聚室中交替导入排出，此时用电热器对集聚室加热，从而对液体加压至所需的排气压力值。
然而，从成本或从保证供应的角度考虑，生产设备及其尺寸的约束经常使得从蒸汽源制备纯净液态二氧化碳变得不可行或效率低下。确实如此，使用来自储槽作为蒸气源的二氧化碳进行净化的设备存在多方面的复杂问题，对于高物料通过量的系统尤其成问题。当使用二氧化碳蒸气流时，必须对二氧化碳储罐升压系统进行大量加热，这将增大升压系统热交换器中干冰集聚和阻塞的可能性。除此之外，该系统还需附加热源来保持系统的压力和液态二氧化碳的气化。这样蒸气源系统也将遭受蒸气纯度的降低，从而导致宝贵的时间浪费在昂贵的周期性设备维修和保养上。
因此，一种可供选择的方法和设备来生产纯净的液态二氧化碳，或更加广意上的纯净液体就存在必要，该方法还须能改进操作性能，提高能量使用效率及降低设备成本。
发明概述本发明总体上涉及生产一种纯净液体的方法和设备有关。该方法和设备可用于生产纯净液态的二氧化碳，一氧化二氮，氨和碳氟化合物等。
本发明的内容之一是提供用来生产纯净液体的方法。体现之一，该方法内容包括提供进料流源，在压力下将进料流从其源导入净化器，以及利用与在第一热交换器中压缩制冷剂蒸气流进行热交换来对进料流供热这三个方面。此进料流被蒸馏形成纯净的蒸气，再通过与第二热交换器中的制冷剂液体流进行热交换，从而使该纯净蒸气变成液体，然后将此净化过的液体从净化器中抽出。包括第一和第二热交换器在内的制冷剂流动网络提供了制冷剂的液体流和压缩的制冷剂蒸气流。
体现之二，该方法内容包括提供一种液体进料源，在压力下通过可在其中可自由流动的连接装置将液体进料流从进料源导入净化器中，该净化器包括蒸馏塔组合装置和收集室，收集室环形地环绕着蒸馏塔组合装置。液体进料流在蒸馏塔组合装置中净化制得纯净的液体，并在收集室中储存起来。
另一体现是，本方法还提供一种液态物质进料源，在压力下通过可在其中自由流动的连接装置将液态进料流从进料源导入净化器中。该液态物质可从二氧化碳，一氧化二氮，氨和碳氟化合物中选取。净化器包括蒸馏塔组合装置和收集室，收集室环形地置于蒸馏塔组合装置周围。将液态进料流蒸发形成蒸汽，将其导入蒸馏塔组合装置中的蒸馏塔进行净化，然后将净化后的蒸气冷凝形成净化液，在收集室里收集起来，收集的体积事先设定。当超过设定的体积后，多出部分的净化液从收集室底部返回到蒸馏塔组合装置中去。
体现之二，本方法提供一种液态物质进料流，在压力下通过可在其中自由流动的连接装置将液态进料流从进料源导入净化器中。该液态物质可从二氧化碳，一氧化二氮，氨和碳氟化合物中选取。净化器包括蒸馏塔组合装置和收集室，收集室环形地置于蒸馏塔组合装置周围。将液态进料流蒸发形成蒸汽，并导入蒸馏塔组合装置的蒸馏塔中进行净化，产生纯净的蒸气。同时，本方法还提供一冷凝器制冷系统，该系统包括至少一个位于蒸馏塔组合装置内的冷凝器。在其中净化的蒸气冷凝形成液体。在收集室里按事先设定的体积收集净化液。在1100至3000psia的高压下将一定量净化液从收集室里排出。来自冷凝器制冷系统的热量副产品导入热交换器中，对净化液加热至运输或储存温度；该热量副产品部分地是在纯净蒸气在至少一个冷凝器的冷凝过程中产生的。
本发明的另一内容涉及净化液的生产设备。体现之一，该设备包括与进料源相连的净化器。净化器又包括用来输送进料流的进口，形成净化气体的蒸馏塔组合装置和冷凝净化蒸气的冷凝器以及环绕蒸馏塔用来收集净化物的环形收集室。该设备还包括制冷剂流动网络络，该网络与进料流和净化蒸气相连，以对进料流供热及在净化蒸气离开蒸馏塔后对其冷却压缩。该设备可用来制备纯净的二氧化碳、一氧化二氮、氨和碳氟化合物。
本发明还提供了净化器。该净化器包括蒸馏塔组合装置、热交换器和冷凝器及环形收集室。该蒸馏塔组合装置具有用来输入进料流的进口和排放净化物的出口以及填充式蒸馏塔，该塔具有进口和出口，供待净化的物质通过；该热交换器与待净化的进料流接触，并置于蒸馏塔进口的下方；该冷凝器紧靠着蒸馏塔的出口；该环形收集室也具有用来收集净化物的进口和用来排放已收集净化物的出口，并环绕着填充式蒸馏塔。
本发明同时还提供用来收集从蒸馏塔中分离出的纯净液态二氧化碳的环形收集室。该收集室包括基本上圆柱状的直立内壁和腔室的底部。该底部呈放射状地由内壁按一定尺寸延伸到圆柱状的直立外壁，内壁直径以包围该填充式蒸馏塔为宜。
附图简述虽然本专利说明书末尾的权利要求清楚指出本发明的主旨，但是认为，当与下述附图结合起来时，对本专利内容的理解将会更加深刻。
图1是本发明工艺流程与设备一个实施方案的示意图。
图2是本发明在一种实际应用中的工艺流程和设备一个实施方案的示意图。
图3-5是本发明净化器的剖视透视图。
图6是本发明净化器一个实施方案示意图。
具体实施例方式
参照图1，该图显示本发明的设备1。液态二氧化碳进料流(如来自标准压力为300psig的储罐，图1未显示)通过管线10进入设备1。管线10在入口14处与净化储存器12相连。净化储存器12包括蒸馏塔组合装置13，蒸馏塔组合装置的周围是环形的收集室32，它较好是净化器12的一个整体部件。管线10经过特殊设计，便于从进料流源中流出的二氧化碳可来回自由地(即不受多少限制)输送到净化储存器12中的蒸馏塔组合装置13里。在本发明中，也可能需要降低液态二氧化碳进入设备1的自由流量，这样可确保液面控制系统有充足的时间对进料的流入做出反应。由于在系统操作过程中对纯自由流动系统至少会有某种程度的牵制，因此需对进料源与设备1之间二氧化碳的自由流动做更加精密的安排。在运行中，二氧化碳穿过净化储存器12的底部入口进入蒸馏塔组合装置13中并开始充满，填充液体的液面至少要到达浸没沸腾热交换器16的液面线15处。
在运行中，随着液态二氧化碳的连续蒸发，通过调节热交换器16的负载以保持液态二氧化碳17的液面在设定点面，从而控制流入净化储存器12内液态二氧化碳的量。当液态二氧化碳液面低于设定点时，降低热交换器的负载，进而降低二氧化碳的蒸发速率；当液面高于设定点时，提高热交换器负载，进而增加二氧化碳的蒸发速率。要知道，蒸馏塔组合装置13有三个区塔底沸腾区，在此对液态二氧化碳加热以蒸发液体；蒸馏区，位于沸腾区上方，是蒸馏塔；冷凝区，位于蒸馏塔上方，从蒸馏塔上来的纯净蒸气通过热交换器冷凝形成纯净的液态二氧化碳。尽管在本发明中这里图示的蒸馏塔是填充式的，但也可采用任何符合要求的板式塔。
在本发明一个实施方式中，来自在线用途(如除去和回收工艺，图1中未显示，可见图2中的121))的废弃二氧化碳蒸气，可通过二氧化碳循环管线18重新导入净化储存器12中。所示循环管线在液态二氧化碳液面上方的某点浸入净化储存器，循环的二氧化碳蒸气与通过管线10的通入净化储存器的大流量二氧化碳混合在一起。
当热交换器16引起液态二氧化碳17蒸发时，二氧化碳蒸气通过第一填充式蒸馏塔20向上流动，与穿过该蒸馏塔20向下流动的冷凝液态二氧化碳相接触。这种液—气的逆向接触可除去上升蒸气流中的较重的杂质，将杂质引入净化器12底部22的液态二氧化碳17中。一定量二氧化碳蒸气从蒸馏塔20顶部排出，已基本上不含较重的杂质。通过管线78周期性地排出净化器12底部22中的液态二氧化碳17，以防止杂质在净化器12中积累太多。
如图1所示，从第一蒸馏塔20中排出的二氧化碳气体的大部分流入第二填充式蒸馏塔24的底部。在第二蒸馏塔24中，上升的二氧化碳蒸气流再与穿过塔24冷凝的液态二氧化碳相接触。这种液—气的逆向接触可将较轻的杂质集聚在上升气流中，从而降低下降液态二氧化碳中较轻杂质的浓度。从塔24顶部排出的蒸气部分被热交换器26冷凝形成冷凝的二氧化碳，它返回塔24顶部作为回流。管线28自蒸馏塔组合装置13的第二填充式塔24顶部延伸出去，其上的阀门30周期性地打开，用以排出包含较轻或不可冷凝杂质并积累起来的蒸气。
进入塔24顶部的液体会流向下穿过该塔，并在环绕第一填充式塔20的环状收集室32内收集起来。通过调整热交换器26的负载可以控制收集液态二氧化碳的流量。热交换器34用来产生流向第一填充式塔20的液体回流。该液态回流穿过第一填充式塔20向下流到蒸馏塔组合装置13的底部，用来再次沸腾。热交换器34仅为第一填充式塔20提供液体回流。
如上所述，通过热交换器26冷凝产生的液态二氧化碳在环绕塔20的环状收集室32里收集起来。溢流管36与收集室32相连，把液态二氧化碳从收集室底部输送返回到塔20顶部，起着附加液体回流的作用。溢流管36可确保二氧化碳在收集室32中的量保持流出与流入平衡。也就是说，在本发明一个实施方式中，收集室32底部最先进入的二氧化碳返回到第一填充式塔20中，在二氧化碳需求量较少时，进入的纯净的二氧化碳对收集室32连续进行清洗。或者是，经过热交换器26冷凝的液态二氧化碳也可流入环状收集室32的底部，引起其中二氧化碳量的增加而产生溢流，溢流从收集室32的顶部流入填充式蒸馏塔20的顶部。此时位于环状收集室32顶部的稍后先进入的原始二氧化碳也将返回到塔20中。经过净化的液态二氧化碳产品根据实际需要用设备中的配送系统从环状收集室32的底部抽出。
在产品需求量低时，此时本发明的一个优点是，随着净化器12内的压力增加，由于管线10内具有基本上可自由流动特性，可将不纯的二氧化碳通过该管线流回到液体二氧化碳源中。例如，在一暂时条件下，当通过循环管线18流入收集室的二氧化碳超过作为产品从收集室流出的二氧化碳时，超过量的二氧化碳将会被冷凝成液体，通过自由流动管线10至液体二氧化碳源中储存起来。当该暂时条件结束时，在液体源中的冷凝液体将像以前所述那样正常地流出和运转。再循环蒸气返回净化器中并有效加以利用，减少了在净化系统中液态二氧化碳源的消耗，这正是本发明的优点之一。
对于冷却和加热的所有负载均是由一个封闭式循环制冷系统来提供的。这里作说明用的制冷剂较好是R22，但其它任何合适的制冷剂例如R134A均可使用，制冷剂的选择依赖于商业目的。制冷剂的更替导致不同的系统压力和温度。制冷剂聚集器38的尺寸须能包含所有液态制冷剂。聚集器38将液态制冷剂与混合相进料流分开，并确保将饱和的液态制冷剂用作冷凝热交换器26，34的进料。通过阀门40将制冷剂蒸气排到制冷剂压缩机54中来控制系统的压力。液态制冷剂分别通过管线42，44从制冷剂聚集器38中流入两个冷凝热交换器26，34。液态制冷剂在管线42，44中应该毫无阻碍的自由流动。该制冷剂分别进入冷凝热交换器26，34的底部，然后气化并以蒸气的形式从热交换器的顶部排出。通过控制制冷剂蒸气离开热交换器顶部的流量来控制热交换器的负载。液态制冷剂在每个热交换器内的液面可自我调整，使得不超过热交换器的最大容量。
流动控制阀46，48用来控制蒸气流量，进而分别控制热交换器26，34的负载。离开阀门后，制冷剂蒸气流至制冷剂压缩机进气的集合管47中。该进气集合管中的液体捕集器50将可能存在的液体制冷剂收集起来，从而阻止其进入压缩机中损坏压缩机。收集起来的液体慢慢地蒸发掉，蒸发方式要么采用电加热器52，要么是其它合适的方法。从集合管中出来的制冷剂蒸气通过冷凝器54进行压缩，然后作为热的高压气体排出。该气体的第一部分被输送到沸腾热交换器16中被冷凝形成液体，而使蒸馏塔组合装置3底部的液体二氧化碳沸腾。高压液态制冷剂在热交换器16中逐步积累起来，通过调节流动控制阀门56来控制液态制冷剂离开热交换器16的流量，从而控制液态制冷剂在交换器16中的负载。当需增加功率来减少环状收集室内二氧化碳的量时，可将阀门56进一步打开，使更多的液体离开热交换器16，最终更多的蒸气制冷剂进入热交换器中进行冷凝，即提供更多的负载。可关闭阀门56以降低制冷剂蒸气的流量，最终降低功率。穿过阀门56的液态制冷剂通过管线58被输送到制冷剂聚集器38。
作为另一种办法，通过使用阀门56和用来控制反向压力的压力转换器60及阀门62，来控制制冷剂流量，从而来控制热交换器16的负载。当反向压力设定值足够高时，热交换器16内的R22制冷剂蒸气的露点可提供足够的温度差，推动与沸腾的液态二氧化碳发生热传递。例如，当压力设定值为50psia时，可使R22的露点达到-11℃，对280psia压力下温度为-19.8℃的沸腾二氧化碳的温度差为8.8℃。通过调节R22蒸气通过阀门62的流量来维持液态二氧化碳液面在设定值，从而来控制热交换器16的负载。由于可迅速减少或添加热交换器16中的液态R22的量，因此本方法可快速调节热交换器16的负载。
自冷凝器中排出的第二部分制冷剂蒸气穿过压力调节器64，然后进入用来预热产品的热交换器66中。压力调节器64用来减压，使得减压后制冷剂蒸气的露点与高压纯净液态二氧化碳成品的运输温度相接近。减压后的制冷剂蒸气流入热交换器66底部的液态制冷剂中以去掉多余的热量。除去热的气体在压力调节器64形成的露点温度下冷凝，并对高压净化的液态二氧化碳成品加热至露点温度左右。如图1所示，冷凝的液态制冷剂，其液面由浮动式液面控制阀68来控制，并流入制冷剂聚集器38中。
当需要时，冷凝器所排制冷剂蒸气的一部分可返回压缩机进口，以阻止进口压力低于说明书规定的数值。由压力调节器70构成的热气旁通系统可响应于压缩机进口管线49内的压力。而打开后，将来自压缩机输出管51的制冷剂蒸气返回，以保持压缩机进口的压力在说明书规定范围之内。
压缩机所排制冷剂蒸气的余下部分被输入到空气冷却冷凝器72中进行冷凝。制冷剂的流量由浮动式阀门73来控制，液态制冷剂输入到制冷剂聚集器38内。
为了阻止冷凝器进口温度超过说明书规定的范围，可打开温度控制阀53为冷凝器进口提供来自冷凝器72的可控流量的液态制冷剂。此液态制冷剂迅速蒸发对冷凝器进口冷却。只有在进行热气体旁通流量长时期工作时才需要对压缩机进口进行冷却。
净化后的液态二氧化碳通过管线37离开收集室32，在热交换器74中先进行冷却，然后利用泵76对其加压，达到额定压力约为1100～3000psia。为确保泵76的净吸入压差要求满足，对流入的液态二氧化碳和泵本身均进行冷却，达到低于纯净液态二氧化碳的沸点。通过对取自蒸馏塔组合装置13底部(经过管线78)的液态二氧化碳进行闪蒸，实现上述冷却。由于该液态二氧化碳含有高浓度的较重杂质，因此要定时从系统中排出。然而根据本发明，至少有部分的制冷剂能量通过与泵76和来自管线37的液态二氧化碳进行热交换而从废气流回收。如图1所示，穿过流动控制阀80后，充当制冷剂的二氧化碳通过泵套式热交换器82和泵供式热交换器74，在此两热交换器中进行蒸发。由此产生的蒸气通过设定闪蒸压力的反向压力调节器84，然后经过重杂质排气口86排到大气中。在其它净化系统，例如，进料源供给气态二氧化碳进料流的系统里，废气流则不能获得这样的利用。在那些系统里，所供给液态二氧化碳里积累的较重杂质可导致整个液体最终都被废弃掉。在本系统中，如果需要，可另行从净化器12的底部通过阀门87将液体排出，控制净化器12中较重杂质的浓度。
将离开泵76后的高压但仍很冷的净化的液态二氧化碳在热交换器66中加热至室温，目的在于避免空气中水分在输送高压纯净液体二氧化碳的管线88上凝结起来。假如高压二氧化碳成品的流动受到堵塞，反向压力调节器90则可确保二氧化碳泵76不受损坏。
可理解的是，制造净化储存器的材料要能经受得起系统在低温下正常运转的考验。例如，环形储存室和蒸馏塔组合装置适宜采用304，316和316L号不锈钢制成，其中304号最为合适。并且上述说明的方法和设备也可适用于其它合适的液体，如一氧化二氮，氨和碳氟化合物等。
图2显示了装入所需应用区100的图1中二氧化碳供给系统1的流程图。在此图中，来自系统1的高压液态二氧化碳被输送到使用装置102使用。来自该装置的废气流经过处理，循环返回系统1中进行净化和再使用。来自液态二氧化碳源92的液态二氧化碳经过管线10流入净化器12中。净化器与低压液体存储器32相连，该存储器宜是置于净化储存器12内的环形容器。高压液体泵76可将纯净的二氧化碳输送到装置106处，例如，输送压力至少约为1100psia，1100～3500psia时较为合适，在3000～3500psia时最合适，温度约为20～40℃。然而由于具体应用情况不同，其它的输送压力也可以使用。
在本图中，高压净化的液态二氧化碳通过系统1中管线98导入纯二氧化碳存储器106(高压液体)中。根据不同的应用，该净化的液态二氧化碳在被输送到使用装置102前，也可能被导入其它装置104和/或108(例如混和二氧化碳和其它液体的搅拌器，或温度和压力控制器)中。用过的二氧化碳伴随着杂质一起自使用装置102通过管线112排出，进入液/气分离器115和其它不同的废物处理阶段中进行处理。该阶段可能包括例如蒸气洗涤114，化学去除118和废物打包及储存120等。经过处理的二氧化碳蒸气通过管线122排到大气中，或通过管线121(低压蒸气)导入系统1的二氧化碳循环管线18。
作为例子，应用区100中可能是进行半导体的制作，该制作需求高压或超临界的，纯净二氧化碳，该制作例如是晶片干燥、光刻胶脱除，刻蚀残余物去除等。因此，使用装置102可是任意合适的装置，如干燥器，光刻胶脱除器或置于净洁室(或“制作区”)内的清洁器等，而辅助设备104，106，108和废物处理设备114，115，118和120则位于“次制作区”内，有输送和返回管线将这些设备与室外的二氧化碳供给系统1连接起来。同样可理解的是，为了达到合适的工艺监控，控制和自动化，在实际应用中许多设备都装有控制器和传感器。
如上所述，在本发明一个实施方式中，在液态二氧化碳源与净化器间管线中的自由流动，使得液态二氧化碳可根据需要在二者之间来回流动，在此实施方式中，净化器是多功能的容器。这就使得进料源与净化器内的压力基本相同。当二氧化碳从净化器中流出(以便满足成品应用要求)时，净化器内的压力降低，则进料源内的液态二氧化碳就流向净化器重新填充之。在本发明中，图1、3-6所示的净化器包括位于第一蒸馏室内的两个填充式蒸馏塔，以便对液态二氧化碳进行蒸馏净化，环状收集室环绕着第一蒸馏塔。
图3-5是净化系统的截面示意图。在图3中，净化器12包括两个重要的功能或系统——净化液的净化和储存。不像通常所知的二氧化碳净化系统，依赖过滤器或单级冷凝步骤，本发明利用蒸馏进行净化，具体是，这种蒸馏是多级的，在至少一级是盘式或填充式蒸馏塔。蒸馏塔组合装置13包括位于净化器12底部22的沸腾区11，填充式蒸馏塔20、24和位于净化器12顶部23的冷凝区15。净化后的二氧化碳蒸气在净化器12内冷凝并向下流动，在形成环状收集室32的净化器12内收集起来。这样，净化器也储存净化的二氧化碳，直至需要使用时通过出口管线37从收集室32内流出到使用部位。这与其它的净化系统，如过滤净化器不同，后者需要用分离的净化器和储存器。
在图4的另一个实施方式中，收集室32由独立的圆柱壳12c构成，12c与净化器上段12a和下段12b通过焊接封条31焊接起来。在此实施方式中，壳12c的圆柱状内壁35的直径与蒸馏塔20的外壁23大致相等或稍大点。壳12c的底部29与下段12b的边缘31尺寸大致相等。因此，环状收集室32由与其它构件装配组成整个净化器12的壳体12c形成。
图5是又一个实施方式的由不连续的环状储存器39构成的环状收集室32，该储存器39安装在净化器12内。储存器39的基本圆柱状内壁35直径约等于或稍大于蒸馏塔20的外壁。除此之外，储存器39的基本圆柱状外壁直径略小于净化器的内壁33。因此此环形收集室32由独立构件39形成，该构件插入蒸馏器内用来收集经过净化的液态二氧化碳成品。
图6是本发明的另一净化器示意图。在该图中，净化器12包括蒸馏塔组合装置，该装置又包括热交换器16，第一蒸馏塔20，第二蒸馏塔24和冷凝器26。环形收集室32围绕着第一蒸馏塔20。来自冷凝器26的二氧化碳液体用作蒸馏塔24顶部回流。经过净化的液态二氧化碳自位于塔24底的蓄液池6通过输送管7流入环形收集室32中。在此实施方式中，来自蓄液池6中的液态二氧化碳也通过输送管8和控制阀9用作蒸馏塔20的回流。
本发明各实施方式具有不同的特征和优点，其中一些描述如下。例如，将产品冷凝器26和沸腾热交换器16连接起来可有效利用制冷剂流动网络络里的热能，从而增加热能的节省。净化器底部的液态二氧化碳在热交换器16内，通过与正冷凝的制冷剂蒸气发生热传递，蒸发变成气体。作为制冷剂流动网络络(用于制冷)内压缩的制冷剂蒸气流的一部分，该部分制冷剂蒸气通过入口63流入热交换器16。通常，制冷剂蒸气所含热量的大部分来自在冷凝器26中的冷凝负载。制冷剂蒸气和液态二氧化碳间的热传递引起后者发生蒸发及前者产生冷凝。经过冷凝的制冷剂通过管线58从热交换器16中流出并返回制冷剂流动网络。这种排列可使产自制冷剂蒸气的其它废弃热量(也被称为热量副产品)用来蒸发液态二氧化碳。与此不同，在己知的二氧化碳蒸气从进料源中流出及制冷剂蒸气流用来冷凝二氧化碳蒸气的流程里，由制冷剂蒸气冷凝放出的所有热量均作为废热排到大气中。同时，还须经常供给附加能量(如利用附加加热器加热)以满足系统其它部分加热的需要，例如，二氧化碳进料流的蒸发。
进一步而言，在本发明中，基于净化器12底部液态二氧化碳的液面，利用控制阀(见图1中管线58上的阀门56)来调节液态制冷剂流离开沸腾热交换器16的流量，从而来控制正冷凝的制冷剂的流量。如图1所示，净化器12内液态二氧化碳的液面可由液面显示控制器(LIC)来监控，该控制器对控制阀56提供控制信号。当液面超过设定体积或设定点时，控制阀56就打开，从而进一步增大制冷剂通过热交换器16的流量和液态二氧化碳的沸腾速率，从而降低液态二氧化碳的液面。当液面低于设定点时，控制阀56使制冷剂的流量降低，使得二氧化碳液面上升。除此之外，根据本发明，所得液态制冷剂还将流入液态制冷剂储存器里，以供净化工艺的其它工序使用。
此外，从液态制冷剂聚集器38内流出的液态制冷剂流入回流和产品冷凝器(或热交换器)34和26。控制这两个冷凝器冷凝器34和26的较佳方法，是使用流动控制阀46和48来调节制冷剂蒸气流离开各冷凝器的流量，以及使液态制冷剂在冷凝器和液态制冷剂存储器间自由流动。有了这种自由流动的设计，冷凝器内制冷剂的量可自我调节，从而改进冷凝器负载的控制。
本发明设备的还有一个特征——收集室32内的溢流管36也有助于系统效能的提高。当收集室32(环绕蒸馏塔)充满时，液态二氧化碳通过溢流管36从收集室32底部排出。这样，新鲜的经过净化的液态二氧化碳就取代了最先进入的二氧化碳，后者则从收集室32底部被输送到蒸馏塔20顶部进行再净化。当产品需求量少于收集室体积时，不需要的或额外的体积则用来对以前累积起来的净化过的液态二氧化碳进行再净化。不断增加的蒸馏塔20的回流也促使产品纯度进一步提高。由于溢流管36的这种排列，制冷系统始终可保持连续运转，即使在产品需求较少的时期里也不需对系统调节，且从进料源里流出的液态二氧化碳也较少。与此相对照，若没有溢流管36，为了调低冷凝器26负载，则需对制冷系统进行调整。
虽然已就一些实施方式对本发明进行了描述，但在不脱离本发明主旨和范围的前提下，对本发明技术可以进行各种添加，变化和删除。例如，上述图中使用了两个蒸馏塔，在本发明中也可尝试采用单级蒸馏塔的系统。此外，虽然对净化器供给液态进料流较为合适，但在本发明中也可使用任何流体进料流，包括气态进料流。除此之外，上述的方法和设备通常还可应用或改装来生产其它的纯净液态物质，如氨，一氧化二氮，或碳氟化合物等。高纯一氧化二氮，氨和碳氟化合物在半导体的制作上也具有潜在用途。还要进一步理解，可以将本发明中一个或多个特征部件进行不同的组合。因此，虽然本发明一方面提供带有内储存室的净化器，但也可以结合本发明的其它特征使用外部储存室。
权利要求
1.生产净化液流的方法，包括提供进料流源；在压力作用下将进料流从其源导入净化器中；在第一热交换器里，通过与压缩的制冷剂蒸气流进行热交换对进料流供热；对进料流蒸馏，形成净化蒸气；在第二热交换器里，通过与制冷剂液流进行热交换使净化蒸气冷凝形成净化液；包括第一和第二热交换器的制冷剂流动网络提供该制冷剂液流和压缩制冷剂蒸气流；将净化液从净化器中抽出。
2.权利要求1所述的方法，其中，进料流是液体流，在进料源与净化器之间提供在其中可自由流动的连接装置。
3.权利要求1或2所述的方法，其中，进料流可是二氧化碳流、一氧化二氮、氨和碳氟化合物。
4.权利要求1所述的方法，其中，进料流是液态二氧化碳流，在第一热交换器中供给该液态二氧化碳进料流的至少部分热量是在第二热交换器里净化二氧化碳蒸气冷凝而产生的。
5.生产净化液流的方法，包括提供液态进料流源；在压力作用下将液态进料流从其源通过可在其中自由流动的连接装置导入净化器中，净化器包括蒸馏塔组合装置和环绕该装置的收集室；在蒸馏塔组合装置中净化液态进料流，生产净化液；将净化的液体储存在收集室里。
6.权利要求5所述的方法，其中，液态物质可以是二氧化碳，一氧化二氮，氨和碳氟化合物。
7.权利要求5或6所述的方法，还包括将含有杂质的循环蒸气通过管线导入净化器中的蒸馏塔组合装置。
8.权利要求5或6所述的方法，还包括将液体从净化器底部通过管线导入液体进料源。
9.权利要求5或6所述的方法，还包括在收集室里收集净化物至预先设定的体积；当超过设定体积时，一部分的净化液从收集室底部返回蒸馏塔组合装置。
10.权利要求5或6所述的方法，还包括提供冷凝制冷系统，该系统包括至少一个位于蒸馏塔组合装置内的冷凝器；一定量净化液体从收集室流出，并被加压至1100至3000psia；将热量副产品从冷凝制冷系统导入热交换器，对净化液体加热至预定的运输或储存所需温度，热量副产品部分产自于净化蒸气在至少一个冷凝器里的冷凝过程。
11.生产净化液流的设备，包括与进料源相连的净化器，该净化器包括用来引入进料流的入口、蒸馏塔组合装置、冷凝器及环形收集室，该蒸馏塔组合装置包括用来由进料流形成净化蒸气的蒸馏塔，该冷凝器用来将净化蒸气冷凝成液体，该环形收集室环绕着蒸馏塔，用来收集净化的液体；与进料流和净化蒸气相连的制冷剂流动网络，用来对进料流供给热量，以及在净化蒸气流离开蒸馏塔后将其冷却冷凝至液态。
12.权利要求11所述的设备，其中，进料可从二氧化碳，一氧化二氮，氨和碳氟化合物中选取。
13.权利要求11或12所述的设备，其中，净化器的入口是可使进料流基本上自由流动的进口，进料流是液体流。
14.权利要求13所述的设备，还包括将一部分净化液从环形收集室输送到蒸馏塔用作回流的装置。
15.权利要求13所述的设备，还包括将一部分净化液从冷凝器输送到环形收集室以及将另一部分净化液输送到蒸馏塔顶部的装置。
16.权利要求13所述的设备，其中，热量副产品产自制冷剂流动网络，被用来加热净化液。
17.权利要求13所述的设备，还包括再循环进料管线，将含有杂质的气体由使用部位引入蒸馏塔组合装置。
18.净化器，包括蒸馏塔组合装置、热交换器、冷凝器及环形收集室，所述蒸馏塔组合装置具有用来输入进料流的进口和排出净化物的出口以及填充式蒸馏塔，该蒸馏塔具有进口和出口，供待净化的物质通过；所述热交换器与待净化的进料流接触，并置于蒸馏塔进口的下方；所述冷凝器紧靠着蒸馏塔出口；所述环形收集室环绕着填充式蒸馏塔，具有用来收集净化物的进口和用来排放所收集净化物的出口。
全文摘要
本发明提供用来净化液体的方法和设备。通过将液流导入净化器可对大量液体进行净化。净化器包括用来形成净化气体的蒸馏室和用来收集净化物的环形收集室，该净化液由净化蒸气冷凝而成。将制冷系统一部分产生的废弃热量引入该系统的另一部分对其加热，提高了制冷系统的热力学使用效率。本发明提供的方法和设备可应用于纯净的二氧化碳，一氧化二氮，氨和碳氟化合物的生产。
文档编号F25B29/00GK1485590SQ03155168
公开日2004年3月31日 申请日期2003年8月22日 优先权日2002年8月23日
发明者W·H·怀特洛克, W H 怀特洛克 申请人:波克股份有限公司