专利名称：电子顺磁共振谱仪的低温变温装置的制作方法
技术领域：
本发明是电子顺磁共振(EPR)谱仪的一种低温变温装置。
通常EPR谱仪在77K以上的变温装置有两种，一种是高低温通用的变温装置，温度可以在100－470K之间变化。进行低温实验时，用加热丝把液氮贮罐中的液氮加热，改变流过加热丝的电流强度，可以控制液氮的蒸发量，用传输杜瓦把液氮气传输到谐振腔中的样品管上。使样品处的温度随着液氮蒸发量的多少而改变，从而达到变温的目的。用这种方法样品处的最低温度只能达到100K，并且耗费液氮量大，10升液氮只能维持2.5小时(在100K)。另一种变温装置是采用指形插入式杜瓦，把样品管直接泡在液氮温度下(77K)进行实验，用这种方法温度只能控制在77K，不能变温。而且长期以来用指形插入式杜瓦进行低温实验总会遇到很多麻烦，如液氮冒泡问题，对这个问题虽然有些克服的方法，但实验用起来总觉得不方便。85年Y.Takahashi等设计了一种新型的低温变温装置，温度最低可达80K，效果较好。但是他们设计的这套装置中，由于变温用的铜管加工比较困难，加工时需要沿着150mm长的管壁打两个直径为1mm的孔，所以这套装置在国内至今未见有人使用。
为解决上述存在问题，我们经过反复实验终于完成本发明，制成了一套实用的低温变温装置。这套装置的最低温度为85K，它加工简单，成本低，使用方便，而且在实验过程中节省液氮，2升液氮可以在85K工作3小时。当氮气流量恒定时，温度稳定，误差为±1K／小时。目前已经把这套装置用于EPR的低温变温实验中。装置的示意图见附图1，它主要由液氮贮罐(1)、螺旋管(2)和插入式杜瓦(3)组成，用商品五磅广口暖瓶作为液氮贮罐(1)；变温用的螺旋管(2)用普遍的硬质玻璃制成，也可以用石英玻璃。铜管或不锈钢管制成，插入式杜瓦(3)用石英玻璃加工制成，也可以直接用EPR谱仪原配的变温插入式杜瓦；通氮气用的导管(4)用普通硬质玻璃制成；装置中所用的塞子(5)都选用耐低温的硅橡胶塞。为了尽量缩短样品与液氮之间的距离，整个装置直接放在谐振腔的下面。
进行低温实验时，先将2升液氮倒入五磅广口瓶(1)内，再把螺旋管(2)轻轻放入液氮中，螺旋管的氮气入口应露出液面。氮气导管与硅橡胶塞(5)紧密配合，把装有氮气导管的硅橡胶塞盖在广口杜瓦瓶上，压紧。在谐振腔(6)内插入插入式杜瓦(3)，把装有液氮的广口杜瓦瓶移到谐振腔下面，小心地将腔内杜瓦的下端插入广口杜瓦的橡胶塞中，与螺旋管的氮气出口套在一起。再把热电偶(7)插到样品管(8)的下端。整个装置装好后，把广口杜瓦瓶的位置固定，使之平稳。装配过程中，始终把放气孔的塞子(9)打开，直到装置安装完毕，再把放气孔的塞子盖紧。
该装置的工作原理如下把钢瓶中的氮气经导管(4)压入液氮中，氮气经液氮冷却后排出液面，进入螺旋管(2)。氮气在螺旋管(2)中再经冷却后喷到样品上。从而使样品处温度降低。样品管(8)下端的热电偶(7)可以直接测量样品处的温度。用控制入口的氮气流量或压力的方法进行变温，从而可以改变样品处的温度。
实验实例见附图2，图2是用这套低温装置记录的Ba－Y－Cu－O高温超导材料的ESR谱。附图2中，(1)是在室温(293K)记录的，(2)是在85K时记录的，在85K温度下，超导材料已经出现超导现象。由附图2可以看出，发生超导现象以后，超导材料中铜的EPR谱发生了明显变化。
图1、自制的低温变温装置示意图(1)液氮贮罐(2)螺旋管(3)插入式杜瓦(4)导管(5)塞子(6)谐振腔(7)热电偶(8)样品管(9)塞子→氮气流动方向图2、Ba－Y－Cu－O高温超导材料的EPR谱(1)293K 放大倍数3.2×105(2)85K 放大倍数3.2×102测试条件微波频率9.4875GHz微波功率6.5mW调制频率100KHz调制幅度5G中心磁场3200G扫场宽度6400G
权利要求1.本发明是一种电子顺磁共振谱仪的低温变温装置，它主要是由液氮贮罐(1)、插入式杜瓦(3)部分构成，其特征是液氮贮罐(1)内放入螺旋管(2)、氮气导管(4)，用硅橡胶塞(5)盖紧，将插入式杜瓦(3)的下端插在螺旋管(2)的氮气出口上。
2.如权利1所述的低温变温装置，其特征在于使用了螺旋管(2)，它是由硬质玻璃制成，也可以用石英玻璃，不锈钢管或铜管制作。
专利摘要该装置的工作原理不同于通常进口的EPR谱仪的变温装置，它是把钢瓶中的氮气经导管(4)压入液氮中，氮气经液氮冷却后排出液面，进入螺旋管(2)，氮气在螺旋管中再经冷却后喷到样品上，从而使样品处温度降低。最低温度可达85°K，低于通常的变温装置，具有节省液氮、制作简单，成本低和使用方便的特点。当入口的氮气压力，流量恒定时，温度稳定，误差±1K/小时。
文档编号F25D3/00GK2044070SQ87216059
公开日1989年9月6日 申请日期1987年12月2日 优先权日1987年12月2日
发明者郑莹光, 袁博, 董凤霞 申请人:吉林大学