专利名称：固体型聚合硅酸硫酸铁及生产方法
技术领域：
本发明涉及一种固体复合型聚合硅酸硫酸铁及生产方法，其产品是一种无机高分子絮凝剂，即高效净水剂。
絮凝剂按其化学成分可以简单地分为无机和有机两大类。无机高分子絮凝剂是二十世纪六十年代初发展起来的新型混凝剂，目前它的生产和应用在全世界范围得到迅速发展，即将成为替代无机低分子絮凝剂的主流药剂。在经历无机高分子聚合铝和聚合铁的发展之后，复合型无机高分子絮凝剂的研制已经成为发展趋势。聚硅金属盐混凝剂，由于具有形成羟基化更高聚合度的无机高分子形态，显示出更加优异的絮凝效能，被称之为新世纪的换代产品，近年来成为人们研究的热点。国内外文献报导了采用聚硅酸与金属盐复合共聚的方法制得的产品，在处理低温低浊水、微污染水以及含藻类水时，都具有很高的去除效率。
但是，国内外文献报导所用方法制得的这种液体型产品，由于胶凝现象，致使其活性丧失，产品的稳定性极差，储存期短(最长30天)，而无商业生产价值，仅适合水处理现场临时配制使用。在世界范围内，仅加拿大Handy化学品公司一家实现聚硅硫酸铝(PASS)混凝剂的工业化生产，采用的是高剪切共聚技术。由于这种高剪切工艺损失了硫酸铝的电中和效能，生产的仍然是液体产品。国内专利申请号991029534采用载体表面技术，实现的是技术模块和知识的组合集成，未有生产及产品报导。
本发明的目的是提供一种固体型聚合硅酸硫酸铁无机高分子絮凝剂。
本发明的另一目的是提供固体型聚合硅酸硫酸铁的生产方法。
本发明的技术方案是一种固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂，它由下列原料的重量份制成，硫酸亚铁(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％ HNO3)1.4～1.7份、硅酸钠(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份。产品为淡黄(灰)色无定形粉状固体，水溶性极好，10％的水溶液为黄棕色透明液。
工艺过程是按比例称取原料，将原料分别一次性投入反应容器中，其中硅酸液是以10％-16％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节PH值为1.8～2.0；在调聚稳定剂存在下经氧化—共聚—浓缩—调聚过程，得到半成品，再经陈化、粉碎包装得到无定形粉状固体聚合硅酸硫酸铁成品。
1、工艺流程如附图
所示2、工艺参数1)硅酸液配制浓度10％-16％的硅酸钠溶液，用盐酸调节PH值为1.8-2.0。
2)在常温下加入硝酸(40％HNO3)，尾气入处理系统。
3)聚合温度80℃～90℃。
4)陈化温度30℃～60℃。
5)反应周期3～4小。
3、调聚稳定剂组成比例C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2C30％∶KCl＝1∶10～12∶10～15，用量为1‰～3‰。
本发具有以下积极效果。
该产品应用于给水、工业污水、城镇废水的净化处理，获得优良的净水效果，降浊率、去色率达95％以上。加工工艺简单；同时，固体产品，包装贮运十分方便。
参照中华人民共和国国家标准《净水剂聚合硫酸铁II》(GB14591-93)检测指标如下全铁含量，％ 16.5还原性物质(以Fe2+计)含量，％ ≤0.15盐基度，％12.22PH(1％水溶液) 2.27砷(As)含量，％≤0.0008铅(Pb)含量，％≤0.0015不溶物含量，％≤0.5产品应用效果本发明产品综合了聚合铝(PAC)、聚合铁(PFS)的混凝优点，克服了它们的不足，具有优良的混凝效果，其特点是形成的絮凝物体积大，而且密实，絮凝物沉降速度快；亦无铝、铁离子水相转移，处理后的水质优良；且具有良好的除臭、脱色、去除COD、BOD的效能。对微污染、低温低浊以及含藻类等难以处理的水均有良好的净化效果。
混凝效果举例1)除浊效果原水(膨润土配制)1000ml，浊度62NTU，水温21℃，PH6.8。
水力条件300转/分搅拌3分钟，转100转/分搅拌7分钟，转40转/分搅拌7分钟，静沉10分钟取上层清液测余浊，结果如下表
结论降浊率达99.5％。
2)脱色效果原水配制取10000ml自来水调入一克耐珊黑染料，混合均匀呈墨黑色染料液，测得色度为500(倍)，取500ml原液加入本产品配制成10％浓度药液0.5ml。
水力条件300转/分搅拌3分钟，转100转/分搅拌5分钟，静沉10分钟后过滤，用目视比色法对滤液检测，结果余色为20～25(倍)。
结论脱色率为95％以上。
实施例1于反应釜中投入1000Kg硫酸亚铁，密封加料孔，连通尾气处理系统，注入170Kg硝酸溶液，开起搅拌机，半小时后通蒸汽加热反应1～2小时，出现冲烟现象，反应达终点(经检验)注入硅酸液(由50Kg硅酸钠加入200Kg水用盐酸调节PH值配制)继续加热反应并浓缩1～1.5小时，降温在80～90℃，注入120Kg硫酸溶液(含H2SO472％)，按1‰～3‰计加入调聚稳定剂和专用固化剂(市售品)，半小时后出料，物料送至陈化室进行陈化，得到的固体产品经粉碎包装，制得成品入库。
实施例2于反应釜中投入1000Kg硫酸亚铁，盖好加料孔，连通尾气处理系统，注入170Kg硝酸溶液，开起搅拌机，半小时后通蒸汽加热反应1～2小时，出现冲烟现象至反应达终点(经检验)，注入硅酸液(由100Kg硅酸钠加入400Kg水盐酸调节PH值配制)继续加热反应，浓缩1～1.5小时降温80～90℃注入硫酸溶液(H2SO472％)150Kg，按1‰～3‰加入调聚稳定剂和专用固化剂(市售)，40分钟后出料，物料送陈化室陈化，得到固体产品经粉碎包装，得成品入库。
权利要求
1.一种固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂，其特征在于，它由下列原料的重量份制成，硫酸亚铁(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％HNO3)1.4～1.7份、硅酸钠(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份；产品为淡黄(灰)色无定形粉状固体，10％的水溶液为黄棕色透明液。
2.一种如权利要求1所述的固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂的生产方法，其特征是，按比例称取原料，一次性将原料分别投入反应容器中，其中硅酸液是以10％-16％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节PH值为1.8～20；在调聚稳定剂存在下，经氧化—共聚—浓缩—调聚，全过程3～4小时，得到半成品；其中调聚温度80～90℃；再在30～60℃温度下陈化、粉碎包装，得到无定型粉状的固体聚合硅酸硫酸铁成品。
3.按照权利要求2所述的生产方法，所用调聚稳定剂的原料重量比为C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2(30％)∶KCI＝1∶10～12∶10～15，其用量为1‰～3‰。
全文摘要
固体型聚合硅酸硫酸铁(简称SPFSS),是一种复合型无机高分子絮凝剂。是以硫酸亚铁、硅酸钠为原料,于反应容器中用硝酸将硫酸亚铁氧化为硫酸铁与活性硅酸(用盐酸调节硅酸钠溶液pH值制得)发生共聚反应,在调聚稳定剂的作用下,通入硫酸聚合得到半成品,经陈化、粉碎后即得到固体型聚合硅酸硫酸铁成品。该产品应用于给水、工业污水、城镇废水的净化处理,获得优良的净水效果,降浊率、去色率达95%以上。
文档编号C02F1/52GK1389407SQ0111451
公开日2003年1月8日 申请日期2001年6月3日 优先权日2001年6月3日
发明者易佑华, 蒋新月, 易玲, 易小利, 杨振宇 申请人:邵阳市佑华净水材料有限公司