专利名称：一种1，4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法
技术领域：
本发明涉及一种1，4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，特别是一种回收1，4——二羟基蒽醌工艺废水中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的方法。
背景技术：
1，4——二羟基蒽醌工艺废水目前有两种处理方法一是废水经中和、凝絮、生化、脱色等处理工艺；二是废水经低温结晶回收邻苯二甲酸后，再经中和、絮凝、生化、脱色等处理工艺。上述方法废水回收率低，需大量碱中和，处理费用高，且难以达标排放，造成较大的资源浪费和环境污染。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种1，4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，它采用浓缩、冷却、结晶、分离和干燥的工艺过程，能解决现有1，4——二羟基蒽醌废水治理回收技术效果差，造成资源浪费和环境污染的问题。
本发明的目的是这样实现的1、一种1，4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，具体步骤为A.浓缩将1，4——二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为20％-80％的溶液，B.冷却将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温度为30℃-0℃，C.结晶保持浓缩液在温度为30℃-0℃，于自然或搅拌状态下，其中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合结晶析出，D.分离将已有结晶的浆料进行液-固分离，得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物，滤液为浓度为20％-80％的硫酸，E.干燥将D步骤中分离出的滤饼在常压、温度为100℃-110℃下，干燥至水份小于0.5％。
采用本发明方法，可回收1，4——二羟基蒽醌工艺废水中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮和硫酸等化学物质，以生产1000克1，4——二羟基蒽醌产品的工艺废水计，可回收其中的硫酸3400克(折100％硫酸计)，邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮混合物500克，与传统技术比较，可节约资源，大大降低1，4——二羟基蒽醌生产成本，同时也杜绝了工业废水污染。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1是本发明的工艺流程示意图。
图1兼作摘要附图。
具体实施例方式
如图1所示，定量地将1，4——二羟基蒽醌工艺废水加入浓缩器内，加热至沸点不断蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度为20％-80％，停止加热；再迅速将浓缩液放入冷却结晶器内，夹套、盘管或列管通水冷却，并开启搅拌，待料温降至30℃-0℃后，继续停留一小时以上，其中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物结晶析出。然后将浆料用分离设备进行液固分离。滤液是浓度为20％-80％的硫酸，将滤饼放入干燥器内，在温度为100℃-110℃下干燥，直至水份小于0.5％以下，即可得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物。
本发明方法也可用于1，4——二羟基蒽醌及其下游产品或衍生物(如1，4——二氨基蒽醌隐色体、99％1，4——二羟基蒽醌等)的前工序1，4——二羟基蒽醌生产的工艺废水中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的回收。
下面以生产50克1，4——二羟基蒽醌产生的废水1750ml为例说明本发明的工艺过程。
实施例一将1750ml废水加入2000ml烧杯中，并加入沸石几粒，盛液烧杯放在1KW电炉上加热至沸，蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度20％时，停止加热，然后将盛浓缩液的烧杯放入水浴中冷却，并用玻璃棒不断搅拌，待料冷却至30℃，有大量结晶析出，继续停留一小时，然后将此浆料在布氏漏斗上过滤，得20％硫酸溶液800ml，滤饼在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干，得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物25g。
实施例二将1750ml废水加入2000ml烧杯中，并加入沸石几粒，盛液烧杯放在1KW电炉上加热至沸，蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度30％时，停止加热，然后将盛浓缩液的烧杯放入水浴中冷却，并用玻璃棒不断搅拌，待料冷却至15℃以下，有大量结晶析出，继续停留一小时，将此浆料在布氏漏斗上过滤，得30％硫酸溶液570ml，滤饼在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干，得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物31g。
权利要求
1.一种1，4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，其特征在于A.浓缩将1，4——二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为20％-80％的溶液，B.冷却将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温度为30℃-0℃，C.结晶保持浓缩液在温度为30℃-0℃，于自然或搅拌状态下，其中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合结晶析出，D.分离将已有结晶的浆料进行液-固分离，得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物，滤液为浓度为20％-80％的硫酸，E.干燥将D步骤中分离出的滤饼在常压、温度为100℃-110℃下，干燥至水份小于0.5％。
全文摘要
本发明公开了一种1，4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，它包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，先将1，4——二羟基蒽醌工艺废水浓缩至含硫酸浓度20％－80％，再冷却至30℃－0℃结晶，已结晶的浆料再进行液固分离，滤体为20％－80％的硫酸，滤饼经干燥后得到含邻苯二甲酸、硼酸、2－羟基－5－氯－6′－羧基二苯甲酮的混合物。
文档编号C02F1/00GK1594111SQ20041001348
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月16日 优先权日2004年7月16日
发明者谢争兵 申请人:枝江开元化工有限责任公司