专利名称：烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣处理工艺，特别是烷基苯磺酸盐滤渣处理后从滤渣中回收烷基苯磺酸盐和助滤剂的烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺。
背景技术：
烷基苯磺酸盐是润滑油所使用的一种良好的清净剂，它在生产过程中产生一种过滤残渣，滤渣中含有30 % 60 %的烷基苯磺酸盐，此滤渣常用的处理方法是焚烧，造成资源浪费。CN200510047964.2中提出了“一种烷基苯磺酸盐滤渣处理工艺”，其技术方案是 取石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，采用馏程为60°C 200°C的石油烃类溶剂作为抽提溶剂，按照滤渣与溶剂的摩尔比1 4 1 6，进行溶剂抽提；再进行离心固液分离；固相在240°C 300°C温度下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，液相经蒸馏分离溶剂和烷基苯磺酸盐。该处理工艺工序简单，充分利用资源，可回收烷基苯磺酸盐和助滤剂， 回收后的烷基苯磺酸盐质量合格可直接使用，回收后的助滤剂经进一步处理可再生继续使用。该工艺具体实施过程中存在以下问题
1、目前，作为抽提溶剂的馏程为60°c 200°C的石油烃类溶剂是C9芳烃溶剂油，C9芳烃溶剂油是苯的同系物，虽然具有很强的溶解性，但气味难闻，且毒性很大；
2、该工艺在操作中，操作人员要在多个操作工序直接或间接与C9芳烃溶剂油接触，这样对操作人员身体有很大的毒害；
3、烷基苯磺酸盐滤渣经过C9芳烃溶剂油抽提、离心分离时滤渣非常粘稠，不易分离； 而且，以C9芳烃溶剂为抽提溶剂在离心分离和干燥工序中都容易堵塞出渣口，操作中为了避免堵塞，采取的是缩短离心分离时间和减短干燥机料封长度，相当部分的C9芳烃溶剂因料封不好而排出，造成C9芳烃溶剂损耗很大；
4、对用C9芳烃溶剂油抽提烷基苯磺酸盐滤渣进行离心固液分离后得到的液相进行减压蒸馏，减压蒸馏时蒸馏釜内液体始终处于爆沸状态，整个系统不好控制；
5、对用C9芳烃溶剂油抽提烷基苯磺酸盐滤渣进行离心固液分离后得到的固相经高温干燥处理后，出渣过程中烟气携带量很大，并有很浓的芳烃气味，直接排放有困难，存在安全隐患且对环境造成污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，采用该处理工艺生产出的磺酸盐产品质量好、产品抽提率高，可实现节能减排及消除安全隐患，改善车间工人的工作环境，整个系统容易操作，既降低了操作难度又减少了生产成本，可使生产装置安全、环保、稳定、平稳的运行。本发明的技术解决方案是一种烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，其特殊之处是
取石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，采用馏程为83. 5 105. 5°C的C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，按照滤渣与溶剂的质量比1:3 1:5进行溶剂抽提，抽提时间为1 2 小时；再进行离心固液分离；经离心分离后的固相在120 200°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，液相经常压蒸馏分离得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，粗产品经过滤后得烷基苯磺酸盐。上述的烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，在溶剂抽提时，操作温度为20 40°C。上述的烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，离心固液分离时，工作转速为2000 3000r/min，操作温度为20 40°C。本发明与原工艺相比具有以下有益效果
1、产品质量好
以C7烷烃溶剂油替换原C9芳烃溶剂油后，生产出的磺酸盐产品质量指标优于原产品质量指标；
2、产品抽提率高
选择对烷基苯磺酸盐滤渣抽提效果更好的C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，可提高烷基苯磺酸盐的产品抽提率；
3、C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂的整个蒸馏过程都比较平稳，整个系统容易操作，而且由原减压操作优化为常压操作，既降低了操作难度又减少了生产成本，并且蒸馏分离时，溶剂的回收率较高，效果更好；
4、可实现节能减排
优化干燥机料封长度，提高抽提溶剂回收率，减少干燥工序出渣现场烟气量，避免废气产生及排放，污染自然生态环境；
5、符合工业化要求
投资小，同时满足装置的安全、环保、稳定、平稳的运行；
6、用C7烷烃溶剂油溶解烷基苯磺酸盐滤渣经过一次分离后，所得到的清液远远好于 C9芳烃溶剂油，因此可简化工艺步骤。
具体实施例方式实施例1
取222g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入888g馏程为83. 5 105. 5°C的 C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，20 30°C下进行溶剂抽提，抽提时间为1小时；再进行离心固液分离；离心固液分离的次数为一次，工作转速为2000 2300r/min，操作温度为20 30°C，将液相中细小的固相颗粒分离出来；采用干燥机对分离后的滤渣经120 140°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料；抽提液经常压蒸馏分离后得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，所述的溶剂油循环使用，烷基苯磺酸盐粗产品经过滤后得到烷基苯磺酸盐。实施例2
取300g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入1200g馏程为83. 5 105. 5°C的 C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，20 30°C下进行溶剂抽提，抽提时间为1小时；再进行离心固液分离；固液分离的次数为一次，工作转速为2000 2300r/min，操作温度为20 30°C，将液相中细小的固相颗粒分离出来；采用干燥机对分离后的滤渣经120 140°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料；抽提液相经常压蒸馏分离后得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，所述的溶剂油循环使用，烷基苯磺酸盐经过滤后得到烷基苯磺酸盐。实施例3
取300g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入1200g馏程为83. 5 105. 5°C 的C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，20 30°C下进行溶剂抽提，抽提时间为2小时；再进行离心固液分离；固液分离的工作转速为2000 2300r/min，操作温度为20 30°C，将液相中细小的固相颗粒分离出来；采用干燥机对分离后的滤渣经120 140°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料；抽提液相经常压蒸馏分离后得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，所述的溶剂油循环使用，烷基苯磺酸盐粗产品经过滤后得到烷基苯磺酸盐。实施例4:
取220g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入IlOOg馏程为83. 5 105. 5°C 的C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，25 35°C下进行溶剂抽提，抽提时间为1. 5小时；再进行离心固液分离；固液分离的次数为一次，工作转速为2500 2700r/min，操作温度为25 35°C，将液相中细小的固相颗粒分离出来；采用干燥机对分离出的滤渣经160 180°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料；抽提液经常压蒸馏分离后得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，所述的溶剂油循环使用，烷基苯磺酸盐粗产品经过滤后得到烷基苯磺酸盐。实施例5:
取300g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入900g馏程为83. 5 105. 5°C的 C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，30 40°C进行溶剂抽提，抽提时间为1. 5小时；再进行离心固液分离；固液分离的次数为一次，工作转速为观00 3000r/min，操作温度为30 40°C， 将液相中细小的固相颗粒分离出来；采用干燥机对分离出的滤渣经120 200°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料；抽提液经常压蒸馏分离后得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，所述的溶剂油循环使用，烷基苯磺酸盐粗产品经过滤后得到烷基苯磺酸盐。对比例1
取222g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入889. 4g馏程为60 200°C的C9 芳烃溶剂油作为抽提溶剂，进行溶剂抽提，抽提时间为1小时；再进行离心固液分离；固相在240 300°C温度下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，液相经蒸馏分离溶剂和烷基苯磺酸盐。对比例2
取300g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入1200g馏程为60 200°C的C9 芳烃溶剂油作为抽提溶剂，进行溶剂抽提，抽提时间为1小时；再进行离心固液分离；固相在240 300°C温度下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，液相经蒸馏分离溶剂和烷基苯磺酸盐。对比例3
取300g石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，加入1200g馏程为60 200°C的C9 芳烃溶剂油作为抽提溶剂，进行溶剂抽提，抽提时间为2小时；再进行离心固液分离；固相在240 300°C温度下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，液相经蒸馏分离溶剂和烷基苯磺酸盐。
表1烷基苯磺酸盐滤渣回收实验结果
权利要求
1.一种烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，其特征在于取石油化工中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，采用馏程为83. 5 105. 5°C的C7烷烃溶剂油作为抽提溶剂，按照滤渣与溶剂的质量比1:3 1:5进行溶剂抽提，抽提时间为1 2 小时；再进行离心固液分离；经离心分离后的固相在120 200°C下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，液相经常压蒸馏分离得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，粗产品经过滤后得烷基苯磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，其特征在于在溶剂抽提时，操作温度为20°C 40°C。
3.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，其特征在于离心固液分离时，工作转速2000 3000r/min，操作温度为20°C 40°C。
全文摘要
一种烷基苯磺酸盐滤渣回收处理工艺，其具体步骤是取石油化中烷基苯磺酸盐滤渣作为原料，采用馏程为83.5～105.5℃的C7烷烃作为抽提溶剂，按照滤渣与溶剂的质量比1:3～1:5进行溶剂抽提，抽提1～2小时；再进行离心固液分离；经离心分离后的滤渣在120℃～200℃温度下进行高温干燥处理后作为助滤剂再生的原料，抽提液经常压蒸馏分离得到溶剂油和烷基苯磺酸盐粗产品，粗产品经过滤后得烷基苯磺酸盐。该处理工艺生产的磺酸盐产品质量好、产品抽提率高，生产成本低，可实现节能减排及消除安全隐患，改善车间工人的工作环境，整个系统操作简单，可使生产装置安全、环保、稳定、平稳的运行。
文档编号B09B3/00GK102489488SQ20111035836
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者于凤武, 刘岗, 刘杰, 吕焕军, 张孟博, 张学敏, 李成勇, 李晋, 杨友胜, 王伟, 王洪志, 管浩, 马明 申请人:锦州开元石化有限责任公司