专利名称：一种于污泥中回收磷酸铁方法
技术领域：
本发明属于污泥处置技术领域，具体涉及一种于污泥中回收磷酸铁方法。
背景技术：
巨大的污泥产量已经成为了影响我国城市污水处理厂正常运行的一个严重问题。 另一方面，污泥是污水处理过程中的唯一产物，污水中大部分的有机物、营养元素等物质都被转化、浓缩到污泥中，使得污泥的资源回收利用价值潜力很大。我国污泥有机质和营养元素的含量都很高，特别是氮、磷、钾三种营养元素的含量都高于美国污水处理厂污泥的含量，氮和磷浓度更是远远高于我国猪厩肥的平均值。自然条件中的氮磷等营养元素的矿物总量是有限的，特别是磷元素，因此污泥中高含量的氮磷等营养元素逐渐受到了人们的关注。近年来，我国对污水处理厂出水中氮、磷等营养元素浓度要求越来越低，很多强化脱氮除磷的技术得到了广泛的研究，其中投加铁的化合物是实现化学强化除磷的一种重要技术，许多研究表明该技术实现除磷的原因是生成了磷酸铁化合物。如何回收污泥中的磷酸铁，国内外还没有相关专利和研究报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种于污泥中回收磷酸铁方法，能够对污泥中的磷元素进行回收。为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为一种于污泥中回收磷酸铁方法，包括以下步骤第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在80-105°C下烘干8-12小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1 3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时，将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧1 池后溶解于1 3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的I^eCldnH3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. Olmol/ L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. OlmoVLmi^Cl3 溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到2. 5 4. 5 时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性
4质，确定产物为磷酸铁。本发明具有如下优点及突出性效果①首次提出回收污泥中的磷元素生产磷酸铁的方法。②该方法回收了污泥中51 60%的磷元素，处理Im3实验用浓缩污泥(98. 79% 含水率，总磷含量25. 18mg/g干污泥)可以生产1. 48 1. 74kg磷酸铁。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做详细描述。实施例1一种于污泥中回收磷酸铁方法，包括以下步骤第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在80°C下烘干12小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1. 5mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时，将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧Ih后溶解于1. 5mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. OlmoVLmi^Cl3 溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到2. 5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。本实施例回收了污泥中51%的磷元素，处理Im3实验用浓缩污泥(98. 79%含水率，总磷含量25. 18mg/g干污泥)可以生产1. 48kg磷酸铁。实施例2一种于污泥中回收磷酸铁方法，包括以下步骤第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在95°C下烘干11小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于2mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时， 将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧池后溶解于2mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. OlmoVLmi^Cl3溶液，使体系的狗3+浓度与Po/—的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到3. 0时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。本实施例回收了污泥中60%的磷元素，处理Im3实验用浓缩污泥(98. 79%含水率，总磷含量25. 18mg/g干污泥)可以生产1. 74kg磷酸铁。实施例3一种于污泥中回收磷酸铁方法，包括以下步骤第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在105°C下烘干10小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时， 将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧池后溶解于3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. OlmoVLmi^Cl3 溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到4. 5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。本实施例回收了污泥中56%的磷元素，处理Im3实验用浓缩污泥(98. 79%含水率，总磷含量25. 18mg/g干污泥)可以生产1. 61kg磷酸铁。
权利要求
1.一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于，包括以下步骤第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在80-105°C下烘干8-12小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1 3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时，将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧1 池后溶解于1 3mol/L的盐酸中， 固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. 01mol/L的FeCl3溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到2. 5 4. 5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于，包括以下步骤 第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在80°C下烘干12小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1. 5mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时，将烘干后的固体残渣在600 °C的马弗炉中灼烧Ih后溶解于1. 5mo 1/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. 01mol/L的FeCl3溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到2. 5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍， 在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。
3.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于，包括以下步骤 第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在95°C下烘干11小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于2mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时，将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧池后溶解于2mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. 01mol/L的FeCl3溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到3. 0时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍， 在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。
4.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于，包括以下步骤 第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行离心分离，得到固体残渣，并在105°C下烘干10小时，第二步，将烘干后的固体残渣溶解于3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时，将烘干后的固体残渣在600°C的马弗炉中灼烧池后溶解于3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为Ig 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以分析纯的FeCl3和H3PO4配置P043_和!^3+浓度均为0. 01mol/L的过饱和溶液作为配制母液，第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0. 01mol/L的FeCl3溶液，使体系的狗3+浓度与PO43-的浓度相同，第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液PH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到4. 5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍， 在105°C烘箱中烘干Mh，得到纯净的固体沉淀，第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质，确定产物为磷酸铁。
全文摘要
一种于污泥中回收磷酸铁方法，先将污泥破解预处理、离心分离，得到固体残渣，再将固体残渣溶解于盐酸中，离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液；同时将固体残渣灼烧后溶解于盐酸中，离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液；以FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+过饱和溶液作为配制母液，然后向第一、二磷酸铁分离母液中加入FeCl3溶液，再以NaOH溶液调高经过第三步处理的第一、二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到2.5～4.5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离、漂洗烘干得到固体沉淀，最后分析确定产物为磷酸铁，本发明能够对污泥中的磷元素进行回收。
文档编号C02F11/00GK102503060SQ20111037568
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者宫常修, 杨世辉, 蒋建国 申请人:清华大学