专利名称：一种粉煤灰的低温活化方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及粉煤灰的综合利用，具体是ー种低温活化粉煤灰的方法，以及该方法在氧化铝提取过程中的应用。
背景技术：
我国是燃煤大国，在煤炭燃烧过程中产生了大量的粉煤灰。2010年，我国粉煤灰的产生量达4. 8亿吨，综合利用率68%，因利用率有限，每年排放的粉煤灰仍有I亿多吨，已成为我国排放量最大的エ业固体废弃物之一。目前，我国已堆存粉煤灰近30亿吨，给生态带来了严重破坏。目前粉煤灰的利用途径主要是用于建エ、建材等，利用途径单一，利用量有限，开辟新的利用方式是提高其资源利用率、減少堆存的根本途径。粉煤灰含有丰富氧化铝，氧化铝含量约30%。而我国作为铝资源消费大国，铝资源严重短缺，2011年我国从国外进ロ 4485万吨铝土矿。从粉煤灰中提取氧化铝制备各种铝制品，不仅可以缓解我国铝资源严重短缺的局面，对提高粉煤灰的资源利用率也有非常重要的意义。氧化铝的提取方法主要有拜耳法、碱石灰烧结法和酸法，拜耳法和碱石灰烧结法一般适用于铝硅比(质量比，下同)大于3的矿物，由于粉煤灰中铝硅比一般小于1，从经济和能耗的角度看，一般主要利用酸法，即利用盐酸或硫酸将粉煤灰中的氧化铝溶解形成水溶性的铝盐溶液，再进ー步转化利用。然而，粉煤灰主要以莫来石、黄长石、方钠石和尖晶石铁酸盐等铝硅铁玻璃体的形式存在，结构非常稳定，反应活性非常差，必须经过活化才能与酸反应。粉煤灰的活化主要有机械活化和热活化。与机械活化相比，热活化操作简单，活化效果好而成为常用的ー种方法。王苗等在《科技创新与生产力》(2012年第I期92页)发表的“粉煤灰活化提取铝铁的研究”(文献I )，将粉煤灰在50(T900 °C煅烧后，然后用20%的盐酸在100 °C浸取其中的氧化铝，氧化铝的溶出率仅5%左右。秦晋国、翟玉春研发的“ー种从粉煤灰中提取氧化铝的方法”(专利申请号200510048274. 9)(文献2)将粉煤灰在300^760 0C焙烧后，用60°/Γ98%的H2SO4在16(T330 0C浸提粉煤灰中的氧化铝，过滤后的残渣再在65、0 °C用水煮溶，氧化铝的溶出率达到85%以上。从文献可以看出，単独采用热活化的方法，氧化铝的溶出率非常低(如文献1)，只有采用高的酸浓度(如文献2)才能提高氧化铝提取率，但酸耗量大，酸浓度高也给操作带来困难。很多研究者采用在热活化的同时通过添加助剂来提高粉煤灰的活化效率和氧化铝的溶出率。潘爱芳等人开发的“一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法”(专利申请号201110002303. 3)(文献3)将粉煤灰与碳酸钠混合研磨后，通过在620 990 °C焙烧后，用水以及浸取后的滤液循环浸取焙烧熟料，氧化铝的溶出率仅达75%左右。季惠明、徐明霞等发明的“从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的方法”(专利申请号200710150915.0)(文献4)将粉煤灰与碳酸钠混合后在85(T950 °C煅烧后，用lmol/L的稀硫酸在70 °C浸出氧化铝，氧化铝溶出率达95%以上。马鸿文、杨静等发明的“利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产エ艺”(专利申请号200710087028. 3)(文献5)将粉煤灰与碳酸钠混合后在750 880°c煅烧后，用45飞0%的硫酸在70 °C酸浸、陈化，氧化铝的提取率达95%。乔秀臣、于建国发明的“ー种低温活化粉煤灰的方法及其应用”(专利申请号200910055013.8)(文献6)采用在粉煤灰中按钙铝比O. 5^0. 7:1増加钙助剂，于80(T950 °C煅烧后，用稀酸浸取，氧化铝的浸出率达75%以上。对比以上文献，在热活化的同时添加助剂活化，虽氧化铝的提取率有所提高，但煅烧温度普遍比较高。因而开发ー种可低温活化并且能高效提取氧化铝的技术是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种可低温活化粉煤灰的方法，以及该方法在氧化铝提取过程中的应用。本发明提供的ー种低温活化粉煤灰的方法，具体步骤为
将粉煤灰与混合助剂按质量比1:0. 6-1均匀混合，于600 °C-750 °C煅烧1_3 h，急冷制得烧结熟料；所述的混合助剂为Na2CO3和NaOH按质量比1:0. 3-4配制；煅烧温度优选650°C-750 0C。本发明提供的ー种低温活化粉煤灰的方法在氧化铝提取过程中的应用，具体步骤为
1)将粉煤灰与混合助剂按质量比1:0.6-1均匀混合，于600 °C-750 0C煅烧1_3 h，急冷制得烧结熟料；所述的混合助剂为Na2CO3和NaOH按质量比1:0. 3-4配制；煅烧温度优选650 °C-750 0C ；
2)将烧结熟料与15-25%的盐酸按照质量比I:3 6混合，在8(Tl20 0C反应2 h，溶出反应物，过滤除去残渣，得到含AlCl3的铝盐溶液。经检测，氧化铝的溶出率达到90%以上。与现有技术相比本发明的优点和效果
本发明突破了现有粉煤灰活化技术活化温度高、氧化铝溶出率低的技术瓶颈，采用新的活化技术，在低温60(T750 0C的条件下，氧化铝的溶出率可达到90%以上。
具体实施例方式实施例I
1)粉煤灰活化取氧化铝含量为35.3%的粉煤灰100 g，加入20 g NaOH和60 g Na2CO3,充分搅拌均匀，于650 0C煅烧3 h，急冷制得烧结熟料；
2)酸浸提铝在烧结熟料中加入18%的盐酸750mL，升温至100 °C反应2 h，溶出反应物，过滤除去残渣，得到AlCl3的铝盐溶液。通过采用EDTA络合-铜盐反滴定法检测溶液中的铝，得出氧化铝的溶出率为92. 1%。实施例2
1)粉煤灰活化取氧化铝含量为35.3%的粉煤灰100 g，加入50 g NaOH和50 g Na2CO3,充分搅拌均匀，于700 0C煅烧2 h，急冷制得烧结熟料； 2)酸浸提铝在烧结熟料中加入20%的盐酸900mL，升温至105 °C反应2 h，溶出反应物，过滤除去残渣，得到AlCl3的铝盐溶液。
经检测，氧化铝的溶出率为96. 5%。实施例3
1)粉煤灰活化取氧化铝含量为35.3%的粉煤灰100 g，加入40 g NaOH和30 g Na2CO3,充分搅拌均匀，于750 0C煅烧I h，急冷制得烧结熟料；
2)酸浸提铝在烧结熟料中加入20% 的盐酸600mL，升温至95 °C反应2 h，溶出反应物，过滤除去残渣，得到AlCl3的铝盐溶液。经检测，氧化铝的溶出率为95. 3%。
权利要求
1.ー种低温活化粉煤灰的方法，其特征在于步骤为 将粉煤灰与混合助剂按质量比1:0. 6-1均匀混合，于600 °C-750 0C煅烧1_3 h，急冷制得烧结熟料；所述的混合助剂为Na2CO3和NaOH按质量比1:0. 3-4配制。
2.如权利要求I所述的ー种低温活化粉煤灰的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为650 °C-750 0Co
3.—种低温活化粉煤灰的方法在氧化铝提取过程中的应用，其特征在于步骤为 1)将粉煤灰与混合助剂按质量比1:0.6-1均匀混合，于600 °C-750 0C煅烧1_3 h，急冷制得烧结熟料；所述的混合助剂为Na2CO3和NaOH按质量比1:0. 3-4配制； 2)将烧结熟料与15-25%的盐酸按照质量比I:3 6混合，在8(Tl20 0C反应2 h，溶出反应物，过滤除去残渣，得到含AlCl3的铝盐溶液。
4.如权利要求3所述的ー种低温活化粉煤灰的方法在氧化铝提取过程中的应用，其特征在于，所述煅烧的温度为650 °C-750 °C。
全文摘要
本发明公开了一种粉煤灰的活化方法，是通过在粉煤灰中添加一定量的Na2CO3和NaOH混合助剂，在一定温度煅烧后急冷，可得到反应活性高的粉煤灰烧结熟料，然后用质量浓度为15~25%的盐酸溶液在80~120oC反应1~3h浸提氧化铝。采用本发明技术，在600~750oC的低温条件下活化粉煤灰，使氧化铝的溶出率可达到90%以上。
文档编号B09B3/00GK102616818SQ20121008856
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者杨凤玲, 王苗, 程芳琴, 郭彦霞 申请人:山西大学