扑热息痛的酰化反应母液的再生方法
【专利摘要】本发明提供了一种扑热息痛的酰化反应母液的再生方法，包括对扑热息痛的酰化反应母液进行浓缩、结晶、树脂吸附、反渗透超滤和活性炭吸附的步骤。采用本方法可将酰化套用母液中的扑热息痛粗品回收套用，有效除去母液中的有机杂质和无机盐，酸性水溶液经反渗透超滤处理和活性炭吸附后，得到中性水溶液，达到符合排放的标准，实现了套用母液的完全分离，达到循环套用目的的同时，降低了扑热息痛的生产成本。
【专利说明】扑热息痛的酰化反应母液的再生方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，具体地说，涉及扑热息痛的酰化反应母液的再生方法。
【背景技术】
[0002]目前，扑热息痛的合成主要是利用对氨基苯酚和乙酸在回流状态下酰化反应而生成。酰化反应结晶后的母液含有相当量的对氨基苯酚、扑热息痛粗品、有机杂质和一些无机盐等。为降低成本，结晶后母液可以套用至下一锅酰化液中。随着套用次数的增加，其套用液的有机杂质和无机杂质的含量也越多，套用效果明显降低甚至会影响产品质量。因此，对酰化套用母液进行除杂再生，可有效降低扑热息痛的生产成本。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种扑热息痛的酰化反应母液的再生方法。
[0004]为了实现本发明目的，本发明的一种扑热息痛的酰化反应母液的再生方法，包括对扑热息痛的酰化反应母液进行浓缩、结晶、树脂吸附、反渗透超滤和活性炭吸附等步骤。所述扑热息痛的酰化反应母液的制备方法为:对氨基苯酚和乙酸在回流状态下发生酰化反应，结晶析出扑热息痛粗品，过滤所得滤液即为扑热息痛的酰化反应母液。参见专利ZL03112820。
[0005]前述的再生方法中，对扑热息痛的酰化反应母液(酸度为50%_60%)进行真空浓缩，浓缩至母液体积的40%-60%，浓缩温度不超过60-70°C。
[0006]前述的再生方法中，所得浓缩液降温至0-5°C，结晶，过滤，得到扑热息痛粗品。
[0007]前述的再生方法中，所得滤液过树脂柱，收集5%以下酸度的流出液。树脂柱中使用的填料为D1300大孔吸附树脂(安徽三星树脂科技有限公司)，孔径为9-10nm。
[0008]前述的再生方法中，树脂柱中流出液的速率为2L/min，树脂柱高5m，内径200mm。
[0009]前述的再生方法中，对流出液进行反渗透超滤，得到酸度为0.2%-0.4%的酸性溶液，经活性炭吸后排放。
[0010]反渗透超滤的具体步骤为:将树脂前流出液抽入反渗透机进水槽中进行反渗透超滤，控制流出液速度约400kg/h，监控流出液酸度，当流出液酸度升至pH值4-5时，得到极稀酸性水溶液，酸度约为0.2-0.4%。极稀酸性流出液进行下一个工段的颗粒活性炭吸附。将进水槽中得到的浓酸并入酸罐中。
[0011]具体地，本发明提供的一种扑热息痛的酰化反应母液的再生方法，包括以下步骤:
[0012](I)浓缩和结晶。将酸度为50%_60%的扑热息痛酰化套用母液，在70V以下真空浓缩。蒸去50%-60%的水分，蒸出的水分酸度约为40%，并入酸罐中。剩余的母液降温至0+5°C，静置结晶，得到的晶体为扑热息痛粗品，杂质主要为对氨基苯酚。此步骤的目的是将酰化套用母液进行深度结晶，将原料对氨基苯酚和产品扑热息痛在低温下深度结晶出来，套用至下一锅酰化釜中，剩余的母液中主要含有多种成分的有机杂质。[0013](2)大孔吸附树脂吸附。此步骤的目的是将上述的深度结晶后母液中的有机杂质除去。方法是通过大孔吸附树脂进行吸附，将母液中的有机杂质完全除去。大孔吸附树脂柱的流出液中基本无有机杂质，前流出液酸度为2-4%，占流出液总体积的五分之四。后流出液酸度约30%-40%，并入酸罐中备用。
[0014](3)反渗透超滤。此步骤的目的是将上述树脂柱前流出液5%以下的酸液进行反渗透超滤，富集乙酸。反渗透后得到的极稀酸性水溶液酸度在1%以下。
[0015](4)颗粒活性炭吸附。此步骤的目的是将上述酸度0.2-1%的极稀酸性水溶液通过颗粒活性炭吸附柱，除去微量的乙酸。流出液接近中性，可以达到排放标准。
[0016]本发明提供的一种扑热息痛的酰化反应母液的再生方法，可将酰化套用母液中的扑热息痛粗品回收套用，有效除去母液中的有机杂质和无机盐，酸性水溶液经反渗透超滤处理和活性炭吸附后，得到中性水溶液，达到符合排放的标准，实现了套用母液的完全分离，达到循环套用目的的同时，降低了扑热息痛的生产成本。
【具体实施方式】
[0017]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。D1300型大孔吸附树脂购自(安徽三星树脂科技有限公司)。
[0018]实施例1扑热息痛的酰化反应母液的再`生方法
[0019]具体步骤为:
[0020](I)浓缩和结晶。将酸度约为56%的扑热息痛酰化套用母液500kg，在70°C下真空浓缩。蒸去约二分之一体积的水分，蒸出的水分酸度约为42%，并入酸罐中备用。剩余的母液降温至0-5°C，静置结晶12h，得到的晶体为扑热息痛粗品，含量98.2%，其中对氨基苯酚为0.98%。将得到的扑热息痛粗品套用至下一锅反应釜中。剩余母液进入树脂吸附工序。
[0021](2)大孔吸附树脂吸附。树脂柱高5m，内径200mm。将剩余母液约230kg进入装有D1300型，孔径为9-10nm的大孔吸附树脂柱进行吸附。大孔吸附树脂柱流出液速率为2L/min。前流出液酸度为3.2%，占流出液总体积的五分之四。后流出液酸度约38.0%，并入酸罐中备用。将前流出液进入反渗透超滤工序。
[0022](3)反渗透超滤。将酸度为3.2%的前流出液抽入反渗透机进水槽中进行反渗透超滤，控制流出液速度约为400kg/h，监控流出液酸度，当流出液酸度升至pH值4-5时，得到极稀酸性水溶液，酸度约为0.25%。极稀酸性流出液进行下一个工段的颗粒活性炭吸附。将进水槽中得到的浓酸并入酸罐中。
[0023](4)颗粒活性炭吸附。将上述0.25%酸度的极稀水溶液过颗粒活性炭，吸附残余的微量的乙酸。得到的流出液为中性，可以排放。
[0024]实施例2扑热息痛的酰化反应母液的再生方法
[0025]具体步骤为:
[0026](I)浓缩和结晶。将酸度约为52%的扑热息痛酰化套用母液500kg，在68°C下真空浓缩。蒸去约五分之三体积的水分，蒸出的水分酸度约为45%，并入酸罐中备用。剩余的母液降温至O~5°C，静置结晶12h，得到的晶体为扑热息痛粗品，含量98.6%，其中对氨基苯酚
0.82%。将得到的扑热息痛粗品套用至下一锅反应釜中。剩余母液进入树脂吸附工序。[0027](2)大孔吸附树脂吸附。树脂柱高5m，内径200mm。将剩余母液约235kg进入装有D1300型，孔径为9-10nm的大孔吸附树脂的树脂柱进行吸附。大孔吸附树脂柱流出液速率为2L/min。前流出液酸度为3.1%，占流出液总体积的五分之四。后流出液酸度约39.6%，并入酸罐中备用。将前流出液进入反渗透超滤工序。
[0028](3)反渗透超滤。将酸度为3.2%的前流出液进行反渗透超滤。具体操作为:将酸度为3.2%的前流出液抽入反渗透设备的进水槽中，设置适宜压力控制流出液速度约为400kg/h，监控流出液酸度，当流出液酸度升至pH值4-5时，得到极稀酸性水溶液，酸度约为
0.21-0.25%。极稀酸性流出液进行下一个工段的颗粒活性炭吸附。得到的浓酸并入酸罐中。
[0029](4)颗粒活性炭吸附。将上述0.21%酸度的极稀水溶液过颗粒活性炭，吸附残余的微量的乙酸。得到的流出液为中性，可以排放。
[0030]由实施例1和2可以看出，本发明提供的扑热息痛酰化套用母液的再生处理方法，可以将酰化套用母液中的扑热息痛产品回收套用，并可以将有机杂质除去，酸性水溶液经反渗透超滤处理和颗粒活性炭柱吸附后，得到中性水溶液，达到可以排放的标准，实现了套用母液的完全分离，既回收了有用物质，又有效除去废弃物，并符合环保要求。
[0031]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【权利要求】
1.扑热息痛的酰化反应母液的再生方法，其特征在于，包括对扑热息痛的酰化反应母液进行浓缩、结晶、树脂吸附、反渗透超滤和活性炭吸附的步骤； 其中，所述扑热息痛的酰化反应母液的制备方法为:对氨基苯酚和乙酸在回流状态下发生酰化反应，结晶析出扑热息痛粗品，过滤所得滤液即为扑热息痛的酰化反应母液。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，对扑热息痛的酰化反应母液进行真空浓缩，浓缩至母液体积的40%-50%，浓缩温度不超过60-70°C。
3.根据权利要求2所述的再生方法，其特征在于，浓缩前母液的酸度为50%-60%。
4.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于，所得浓缩液降温至0-5°C，结晶，过滤，得到扑热息痛粗品。
5.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于，所得滤液过树脂柱，收集5%以下酸度的流出液。
6.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，树脂柱中使用的填料为D1300大孔吸附树脂，孔径为9-10nm。
7.根据权利要求5或6所述的再生方法，其特征在于，树脂柱中流出液的速率为2L/min，树脂柱高5m，内径200mm。
8.根据权利要求7所述的再生方法，其特征在于，对流出液进行反渗透超滤，得到酸度为0.2%-0.4%的酸性溶液，`经活性炭吸后排放。
【文档编号】C02F1/28GK103508915SQ201310419835
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月13日 优先权日:2013年9月13日
【发明者】韦亚峰, 汪洪湖, 杨杰, 陈文婕, 江立新 申请人:蚌埠丰原医药科技发展有限公司