一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法
【专利摘要】本发明涉及一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理【技术领域】。本发明采用化学沉淀法，在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。本发明适用于各种离子浓度的氯化铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除，及严格地控制工艺参数，实现氯化铵废水中钙、镁离子的分离，达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。
【专利说明】一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理技术部分。
【背景技术】
[0002]由稀土精矿分离提纯制取单一稀土氧化物的过程中产生的废水主要有两类:一是稀土萃取分离过程中产生的皂化废水；二是碳沉转型过程中产生的碳沉废水。目前有些稀土分离厂家为实现工业废水循环利用，采用以下生产模式:碳沉转型过程采用碳酸氢铵作沉淀剂，萃取分离过程中采用氨水作皂化剂，产生的废水主要为NH4Cl废水，这些废水中氯化铵含量较高(12-16%)，可进行资源化利用，但废水中含大量钙、镁离子，在处理过程中会影响后续工艺中所用纳滤膜的效率和使用寿命，需分离处理。
【发明内容】
[0003]本发明的目的:本发明提出一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，通过加入可溶性磷酸盐试剂，能够实现高的钙、镁离子去除率。
[0004]技术解决方案:
一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，该方法采用化学沉淀法，在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。
[0005]一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，包括如下步骤:
(1)先用碳酸氢铵与氨水或氨水调整氯化铵废水PH值为7-9；
(2)选用可溶性磷酸盐为沉淀剂，根据原废水中钙、镁离子浓度，将沉淀剂通过加干粉加料的形成加入到(I)氯化铵废水中，在反应槽中搅拌15飞Omin ;主要反应为:
3Ca2++2P0广=Ca3 (PO4) 2 I
Mg2++NH4.+P0广=MgNH4PO4 I
(3)进行固液分离，滤液转入后续处理工艺。
[0006]所述可溶性磷酸盐沉淀剂为(NH4) 2ΗΡ04或Na3P04。
[0007]进一步:将用量系数为0.9^1.10倍的沉淀剂，通过加干粉加料的形成加入到(I)氯化铵废水中。
[0008]有益效果:
本发明适用于各种离子浓度的氯化铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除，及严格地控制工艺参数，实现氯化铵废水中钙、镁离子的分离，达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。
【具体实施方式】[0009]实施例1
反应槽加入氯化铵废水19 m3，废水中CaO:0.0318 mol/L, MgO:0.008 mol/L, pH值为6,在搅拌状态下,用碳酸氢铵调废水pH值为7,再用浓氨水调pH值为7.5。加入用量系数1.1倍的(NH4)2HPO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:
0.0007mol/L, MgO:0.0001mol/L，钙的去除率97.80%，镁的去除率98.75%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
[0010]实施例2
反应槽加入氯化铵废水18 m3，废水中CaO:0.0132mol/L, MgO:0.0065 mol/L, pH值为6，在搅拌状态下，用碳酸氢铵调废水pH值为7，再用浓氨水调PH值为7.5。加入用量系数
1.0倍的(NH4)2HPO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0011mol/L, MgO:0.0002 mol/ L，钙的去除率91.67%，镁的去除率96.92%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
[0011]实施例3
反应槽加入氯化铵废水19m3，废水中CaO:0.0212 mol/L,MgO:0.0077mol/L，pH值为6，在搅拌状态下，用碳酸氢铵调废水pH值为7，再用浓氨水调PH值为7.5。加入用量系数0.9倍的(NH4) 2ΗΡ04沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0005 mol/L，MgO:0.0OOlmol/L，钙的去除率97.64%，镁的去除率98.70%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
[0012]实施例4
反应槽加入氯化铵废水19m3，废水中CaO:0.0132 mol/L,MgO:0.0067mol/L，pH值为6，在搅拌状态下，用碳酸氢铵调废水pH值为7，再用浓氨水调PH值为7.5。加入用量系数1.0倍的NH4 H2PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0012 mol/L,MgO:0.0003mol/L，钙的去除率90.91%，镁的去除率95.52%。固液分离后，滤液转入后续处
理工艺。
[0013]实施例5
反应槽加入氯化铵废水19m3，废水中CaO:0.0132mol/L, MgO:0.0067mol/L, pH值为6，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为7，加入用量系数1.0倍的(NH4)3PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0013 mol/L, MgO:0.0002mol/L，钙的去除率90.15%，镁的去除率97.01%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
[0014]实施例6
反应槽加入氯化铵废水19m3，废水中CaO:0.0132 mol/L, MgO:0.0067mol/L, pH值为6，在搅拌状态下，用浓氨水调PH值为7，加入用量系数1.0倍的Na3PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0015 mol/L, MgO:0.0002mol/L，钙的去除率88.64%，镁的去除率97.01%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
[0015]实施例7
反应槽加入氯化铵废水19m3，废水中CaO:0.0132 mol/L,MgO:0.0067mol/L，pH值为6，在搅拌状态下，用浓氨水调PH值为7.5，加入用量系数1.0倍的Na2HPO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0007 mol/L, MgO:0.0001mol/L，钙的去除率94.70%，镁的去除率98.51%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。[0016]实施例8
反应槽加入氯 化铵废水19m3，废水中CaO:0.0132 mol/L,MgO:0.0067mol/L，pH值为6，在搅拌状态下，用浓氨水调PH值为7.5，加入用量系数1.0倍的NaH2PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO:0.0016 mol/L, MgO:0.0002mol/L，钙的去除率87.88%，镁的去除率97.01%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
【权利要求】
1.一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，其特征在于，采用化学沉淀法，在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。
2.根据权利要求1所述的一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)先用碳酸氢铵与氨水或氨水调整氯化铵废水PH值为7-9； (2)选用可溶性磷酸盐为沉淀剂，根据原废水中钙、镁离子浓度，将沉淀剂通过加干粉加料的形成加入到(I)氯化铵废水中，在反应槽中搅拌15飞Omin ;主要反应为:
3Ca2++2PO广=Ca3 (PO4) 2 I
Mg2++NH4.+P0广=MgNH4PO4 I (3)进行固液分离，滤液转入后续处理工艺。
3.根据权利要求2所述的一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，其特征在于，可溶性磷酸盐沉淀剂为(NH4 )2HPO4或Na3PO415
4.根据权利要求2所述的一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，其特征在于，将用量系数为0.9^1.10倍的沉淀剂，通过加干粉加料的形成加入到(I)氯化铵废水中。
【文档编号】C02F5/04GK103964588SQ201410180131
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】赵治华, 刘建军, 张文斌, 国树山, 邢全生, 桑晓云, 魏迪, 张正中, 郭晓辉, 姜晓丽, 汤燕燕, 李婷婷 申请人:内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司