一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法
【专利摘要】本发明公开了一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，该方法获得的污泥炭品质稳定，有效磷、有效氮含量高，具有良好的肥田效果，还可有效降低或固定污泥中的重金属含量。本发明方法原材料来源广泛，生产成本低廉，工艺步骤简单易行，环境友好，易于推广应用。
【专利说明】一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及污泥的再生处理及资源化利用，尤其涉及一种微波辅助水热碳化制备 污泥炭的方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国城市污水处理厂的普及和运行，城市污水处理厂污泥产量快速增加。 2001-2011年间，我国污泥的年产量以平均每年15%的速率从567万吨增加至2268万吨。 由于生物可利用性差和含水率高(多数污泥在出厂时仍高达80%)等问题，剩余污泥的运输 和安全处置受到了严重制约。污泥含有病原体、重金属和持久性有机物等有毒有害物质，未 经有效处理处置，极易对地下水、土壤等造成二次污染，直接威胁环境安全和公众健康。
[0003] 污泥炭化是一种新型污泥处理技术，不仅可以成功实现污泥的减量化，同时有效 固定碳源，并产生碳基产物可进行资源化利用，有效解决了污泥生物可利用性差的问题。目 前，传统的污泥炭化方法主要为干法炭化，指在缺氧或无氧环境下对干燥污泥进行热解使 有机物转化为炭，工艺可概括为"污泥干燥+污泥热解"。主要方法包括：（1)高温炭化，例 如中国专利CN203159415U公开了"污泥高温碳化系统"，该碳化系统将污泥在干化及碳化 中产生的碳化干馏气体的利用与废气的高温脱臭综合处理相结合，降低了能耗，且简化了 设备配置。例如中国专利CN203173945U公开了"污泥高温碳化炉"，可实现脱水污泥日处理 量1000吨以上的规模化处理。⑵低温炭化，例如中国专利CN101845311A公开了"城市污 泥低温热解同时制备生物油和活性炭的方法"，解决了目前常规污泥热解方法只能获得单 一资源化产品的难题，可同时获得高品质生物油和活性炭。例如中国专利CN103523775A公 开了 "污泥的处理方法及其获得的农用污泥生物炭"，公开了一种污泥的低温炭化方法及其 处理得到的农用污泥生物炭。但传统污泥干法炭化法，对污泥含水率均有严格要求，需先对 脱水污泥进行干化预处理，能耗较高，极大地限制了该处理方法的发展。
[0004] 而水热碳化法无需对污泥进行事先干燥，对原料污泥的含水率要求低，反应条件 温和，工艺过程简单，因而在能量耗费和生产控制上具有明显的优势，是目前炭化技术发展 中的新起之秀。例如中国专利CN102875005A公开了"一种基于水热反应的污泥生物炭化工 艺"，提供了一种污泥水热碳化工艺。
[0005] 近年来，微波技术因具有清洁、快速和易于操控等优点而得到了迅速的发展，20世 纪90年代初，开始将微波技术引入污水污泥的处理，包括污泥源头减量化、污泥干燥等方 面。例如中国专利CN103204611A公开了"基于微波污泥预处理的源头污泥减量化的方法与 装置"，在常压开放条件下通过微波实现剩余活性污泥的高效破解，提高剩余活性污泥的生 物可利用性，但其未对污泥进行资源化利用。到目前为止尚未见利用微波辅助水热碳化制 备污泥炭的报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波辅助水热碳化制备污泥炭 的方法。
[0007] 本发明所采取的技术方案是： 一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，包括如下步骤： (1) 将含水污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，得到水热 碳化液； (2) 将得到的水热碳化液进行固液分离，固体产物水洗、干燥，获得污泥炭。
[0008] 优选的，步骤（1)，控制水热反应器内压力为2?3 atm。
[0009] 优选的，步骤（1)，控制加热温度为150?300°C。
[0010] 优选的，步骤（1)，控制微波功率为50?800 W。更优选的，步骤（1)，控制微波功 率为200?600 W。
[0011] 优选的，步骤（1)，水热碳化反应时间为30?150 min。
[0012] 优选的，步骤（1)，所述含水污泥的含水率为50?85wt%。
[0013] 优选的，步骤（2)，所述干燥温度为40?60°C。
[0014] 本发明的有益效果是： (1)本发明方法原材料来源广泛，生产成本低廉，工艺步骤简单易行，环境友好，易于推 广应用。
[0015] (2)本发明方法获得的污泥炭品质稳定，有效憐、有效氣含量1?，具有良好的肥田 效果；该方法同时可有效降低或固定污泥中的重金属含量。
【具体实施方式】
[0016] 本发明公开了一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，包括如下步骤：将含水 污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助进行水热碳化反应，得到水热碳化液，离心、水洗、 干燥，获得污泥炭。产品污泥炭含有大量碳素及营养成分，可用于土地修复及改良，其性状 稳定，修复、改良效果长期持久。污泥炭还是一种固碳减排的物质，其生产和使用对全球碳 排放具有缓解作用。本发明方法所采用的原料成本低廉、环境友好，制备工艺简单可行，总 体遵循了"变废为宝、立体农业"的原则。
[0017] 本发明采用微波辅助一方面可以加速水热碳化反应进程，另一方面可以有助于重 金属等有害污染物的溶出。
[0018] 所用水热反应器可密封，耐较高温（200?300°C)及高压（2?3atm)。水热反应 器内配有温度探头，可在反应过程中控制反应器内温度。
[0019] 固液分离方法采用离心分离或其他方式，离心转速优选为3000?6000 rpm。
[0020] 下面结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0021] 实施例1 将含水率为80wt%的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化 反应，微波功率为200W，反应器内压力为2. 3atm，水热温度为200°C，反应时间为120 min， 得到水热碳化液；3000 rpm离心进行固液分离，固体产物水洗3次，40°C烘箱干燥，获得污 泥炭。
[0022] 污泥炭产率为67%，有机质含量为28. 97%，其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了 33. 26%、36. 23%，还含有大量碳素及营养成分。对其重金属进行测定，Cd、Cu的淋溶液中的 含量较原污泥分别降低了 88. 59%、92. 21%。
[0023] 实施例2 将含水率为85wt%的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化 反应，微波功率为400W，反应器内压力为2. 2atm，水热温度控制为250°C，反应时间为90 min，得到水热碳化液；3500 rpm离心进行固液分离，固体产物水洗3次，50°C下烘箱干燥， 获得污泥炭。
[0024] 污泥炭产率为61. 5%，有机质含量为24. 69%，其有效磷、有效氮较原污泥分别增加 了 33. 26%、35. 55%。对其重金属进行测定，Cd、Cu的淋溶液中的含量较原污泥分别降低了 83. 12%、95. 16%。
[0025] 实施例3 将含水率为80 wt%的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化 反应，微波功率为600W，反应器内压力为3 atm，水热温度为300°C，反应时间为90 min，得 到水热碳化液；3000 rpm离心进行固液分离，固体产物水洗3次，40°C烘箱干燥，获得污泥 炭。
[0026] 污泥炭产率为55. 14%，有机质含量为20. 47%，其有效磷、有效氮较原污泥分别增 加了 32. 62%、36. 79%，还含有大量碳素及营养成分。对其重金属进行测定，Cd、Cu的淋溶液 中的含量较原污泥分别降低了 94. 11%、98. 28%。
[0027] 实施例4 将含水率为80 wt%的市政污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化 反应，微波功率为500W，反应器内压力为2 atm，水热温度为150°C，反应时间为150 min，得 到水热碳化液；3000 rpm离心进行固液分离，固体产物水洗3次，40°C烘箱干燥，获得污泥 炭。
[0028] 污泥炭产率为70. 01%，有机质含量为32. 12%，其有效磷、有效氮较原污泥分别增 加了 36. 70%、39. 53%，还含有大量碳素及营养成分。对其重金属进行测定，Cd、Cu的淋溶液 中的含量较原污泥分别降低了 90. 25%、94. 98%。
[0029] 实施例5 将含水率为75%的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反 应，微波功率为250 W，反应器内压力为2. 2 atm，水热温度为200°C，反应时间为90 min，得 到水热碳化液；4000 rpm离心进行固液分离，固体产物水洗3次，60°C下烘箱干燥，获得污 泥炭1。
[0030] 同样地，同批污泥在无微波情况下进行相同操作(水热温度、反应时间相同），获得 污泥炭2。
[0031] 污泥炭1产率为75. 2%，污泥炭2产率为78%。污泥1其有效磷、有效氮较原污泥分 别增加了 30. 06%、33· 55%，污泥2其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了 29. 26%、30· 55%。对 其重金属进行测定，污泥1中Cd、Cu淋溶液中的含量较原污泥分别降低了 74. 59%、92. 33%， 污泥2中Cd、Cu淋溶液含量较原污泥分别降低了 67. 12%、84. 8%。
[0032] 实施例6 将含水率为80%的生活污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反 应，微波功率为200W，反应器内压力为2 atm，水热温度为200°C，反应时间为120 min，得到 水热碳化液；4000 rpm离心进行固液分离，固体产物水洗3次，40°C下烘箱干燥，获得污泥 炭1。
[0033] 将同批污泥干燥，粉碎、过60目筛，在密封（N2)马弗炉中，600°C烧4 h，获得污泥 炭2。
[0034] 将同批污泥干燥，粉碎、过60目筛，在密封（N2)马弗炉中，400°C烧4 h，获得污泥 炭3。
[0035] 污泥炭1产率为63. 8%，污泥炭2产率为52. 17%，污泥炭3产率为69. 34%。污泥 1其有效磷、有效氮较原污泥分别增加了 33. 6%、37. 9%，污泥2其有效磷、有效氮较原污泥 分别降低了 53. 1%、82. 3%，污泥3其有效磷较原污泥增加了 3. 9%、有效氮较原污泥降低了 76.6%。对其重金属淋溶性进行测定，污泥1中Cd、Cu淋溶液中的含量较原污泥分别降低 了 82. 5%、95. 0%，污泥2中Cd、Cu淋溶液含量较原污泥分别降低了 41. 5%、13. 69%，污泥3中 Cd、Cu淋溶液含量较原污泥分别降低了 63. 3%、42. 7%。
【权利要求】
1. 一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，包括如下步骤： (1) 将含水污泥送入水热反应器中，密封，微波辅助加热进行水热碳化反应，得到水热 碳化液； (2) 将得到的水热碳化液进行固液分离，固体产物水洗、干燥，获得污泥炭。
2. 根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (1)，控制水热反应器内压力为2?3 atm。
3. 根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (1)，控制加热温度为150?300°C。
4. 根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (1 )，控制微波功率为50?800 W。
5. 根据权利要求4所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (1 )，控制微波功率为200?600 W。
6. 根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (1) ，水热碳化反应时间为30?150 min。
7. 根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (1 )，所述含水污泥的含水率为50?85wt%。
8. 根据权利要求1所述的微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，其特征在于：步骤 (2) ，所述干燥温度为40?60°C。
【文档编号】C02F11/18GK104150743SQ201410349427
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月22日 优先权日:2014年7月22日
【发明者】费颖恒, 赵丹, 郭亮, 张琳, 陈顺权 申请人:广州中国科学院先进技术研究所