改性淀粉絮凝剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：将淀粉溶解于蒸馏水中，搅拌过程中通入N2，在85-9CTC加热30min，进行预糊化，冷却，然后加入引发剂，15min后加入丙烯酰胺单体，在40°C的温度下反应5h，反应结束后，将产物倒入乙醇中凝聚，并洗至中性，减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸的混合溶剂提取如此提取3-5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重得改性淀粉絮凝剂。本发明所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，经过大量的试验，本发明所制备的改性淀粉絮凝剂对生活污水的絮凝沉淀效果和除C0D效果均高于目前常用的硫酸铝、氯化铁、壳聚糖等絮凝产品，并且具有制备工艺、成本低等特点，可广泛应用于污水处理的絮凝沉淀中。
【专利说明】改性淀粉絮凝剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领 域。
【背景技术】
[0002] 水处理工程中重要组成部分的絮凝沉淀法，其处理效果的好坏很大程度上取决于 絮凝剂的性能。
[0003] 目前使用的絮凝剂主要分为无机和有机两大类，其中有机高分子絮凝剂与无机絮 凝剂相比，具有量少、适用范围广、受盐类及环境条件影响小、污泥量少、处理效果好等优良 性能，越来越引起人们的广泛关注。
[0004] 改性淀粉（淀粉-丙烯酰胺接枝物）由于其原料来源广泛，价格低廉，无毒，易生 物降解等优点，被列为环境友好型水处理剂，在水处理、石油开采及造纸等行业显示出良好 的应用前景。
[0005] 因此，研究一种工艺简单、絮凝性能好的改性淀粉絮凝剂具有明显的经济与环境 效益。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在提供一种工艺简单、絮凝性能好的改性淀粉絮凝剂的制备方法。
[0007] 本发明所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： 将淀粉溶解于蒸馏水中，搅拌过程中通入N2,在85-90°C加热30min，进行预糊化，冷 却，然后加入引发剂，15min后加入丙烯酰胺单体，在40°C的温度下反应5h，反应结束后，将 产物倒入乙醇中凝聚，并洗至中性，减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸 的混合溶剂提取如此提取3-5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重得改性淀粉絮凝剂。
[0008] 优选的，本发明所述的淀粉浓度为0. 25molAGU/L，丙烯酰胺单体I. Omol/L。
[0009] 更优选的，本发明所述的引发剂为浓度为2. 5mmol/L的硝酸铈铵的硝酸溶液。
[0010] 进一步优选的，本发明所述的乙二醇-冰醋酸的混合溶剂配比为体积比为60 :40 的混合溶剂。
[0011] 本发明所述的制备方法中，将淀粉、改性淀粉絮凝剂分别在红外光谱仪上用压 片法分析，分析结果显示，淀粉在570011^975001^ 1和βδΟαιΓ1处出现特征吸收峰，而在 1650CHT1处不出现特征吸收峰，而改性淀粉絮凝剂则在δΤΟα?'ΤδΟα?'δδΟαιΓ 1和1650CHT1 处皆出现特征吸收峰，这证明改性淀粉絮凝剂是淀粉与丙烯酰胺的接枝物。将改性淀粉絮 凝剂称取〇. 5g溶解于50mL去离子水中配制成1%的水溶液，室温下用NDJ-I型转筒式粘度 计测定粘度，并计算分子量，计算结果为改性淀粉絮凝剂分子量在IO 6左右。
[0012] 通过对生活污水进行絮凝效果试验，本发明所制备的改性淀粉絮凝剂(淀粉-丙 烯酰胺接枝物）的絮凝性能受改性淀粉絮凝剂的浓度、絮凝时间及溶液酸度的影响，处理高 浊度生活污水的最佳絮凝浓度为0. 03mol/L改性淀粉絮凝剂具有良好的絮凝沉降性能， 加入3min就有明显的絮凝，且絮粒粗大沉降性能好，改性淀粉絮凝剂适用的酸度范围为 pH=4-6, COD去除率达86. 83%，浊度去除率达57%。
[0013] 本发明所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，经过大量的试验，本发明所制备的改 性淀粉絮凝剂对生活污水的絮凝沉淀效果和除COD效果均高于目前常用的硫酸铝、氯化 铁、壳聚糖等絮凝产品，并且具有制备工艺、成本低等特点，可广泛应用于污水处理的絮凝 沉淀中。
【具体实施方式】
[0014] 实施例一： 将淀粉（〇. 25molAGU/L)溶解于蒸馏水中，搅拌过程中通入N2,在85-90°C加热30min， 进行预糊化，冷却，然后加入引发剂硝酸铈铵的硝酸溶液（2. 5mmol/L)，15min后加入丙烯 酰胺单体I. Omol/L，在40°C的温度下反应5h，反应结束后，将产物倒入乙醇中凝聚，并洗至 中性，减压干燥得粗品。将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸（体积比为60:40)的混合溶 剂提取3-5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重得改性淀粉絮凝剂。
[0015] 实施例二：对生活污水进行絮凝效果试验 实验生活污水：（A) pH值为5. 02、C0D为841mg/L、透光率为8. 7%，（B) pH值为7. 37、 COD 为 201. 6mg/L、透光率为 34. 5%。
[0016] 采用烧杯实验法，在IL烧杯中加入生活污水，之后加入一定量改性淀粉絮凝剂， 在变速搅拌器下先以200r/min的速度快搅Imin后，然后降低搅拌速度以80r/min的转速 搅拌2-3min，静止，用分光光度计测定上清液的透光率和COD值。处理效果如表-1所示。
[0017] 表-1处理生活污水效果
【权利要求】
1. 改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： 将淀粉溶解于蒸馏水中，搅拌过程中通入N2,在85-90°C加热30min，进行预糊化，冷 却，然后加入引发剂，15min后加入丙烯酰胺单体，在40°C的温度下反应5h，反应结束后，将 产物倒入乙醇中凝聚，并洗至中性，减压干燥得粗品，将干燥的粗产品，用乙二醇-冰醋酸 的混合溶剂提取如此提取3-5次，然后用乙醇洗至中性，干燥至恒重得改性淀粉絮凝剂。
2. 如权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的淀粉浓度为 0· 25molAGU/L，丙烯酰胺单体 I. Omol/L。
3. 如权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为浓 度为2. 5mmol/L的硝酸铈铵的硝酸溶液。
4. 如权利要求1所述的改性淀粉絮凝剂的制备方法，其特征在于所述的乙二醇-冰醋 酸的混合溶剂配比为体积比为60 :40的混合溶剂。
【文档编号】C02F1/56GK104211155SQ201410485134
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】陆强 申请人:西安华陆环保设备有限公司