的吸附的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球的制备方法及其对Pb2+的吸附。以自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉为起始原料，Span-60和Tween-60混合液为乳化剂，在碱性条件下，采用反相微乳液法，经乳化分散、分离、洗涤、干燥等工艺步骤得到一种外型规则、粒度均匀、内部孔隙发育、吸附性能优良的自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉衍生物微球，并对该微球进行了吸附Pb2+性能测试。本发明在反相乳液中将复合变性木薯淀粉制备得到的淀粉衍生物微球，具有良好的空间网状结构，比表面积较大，对Pb2+的吸附性能优良。在工业污水净化、重金属吸附等方面显示较高的应用价值。
【专利说明】自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球的制备方法 及其对Pb2+的吸附
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球的制备方法及其在 铅离子吸附方面的应用。
【背景技术】
[0002] 随着社会和经济的快速发展，人们的生活水平越来越高，但水污染问题也越来越 严重，工业、农业和生活产生的废水未加处理直接排放，导致了水体的严重污染，直接影响 着人类饮用水安全，而这些水体中的重金属污染物通过饮用水或农作物进入人体并在体内 积累，导致机体的代谢途径受阻，严重危害人体健康。因此必须采取相应措施对这些重金属 污染进行有效的处理。
[0003] 羟丙基淀粉是由淀粉与环氧丙烷在碱性条件下进行醚化反应而合成的一种非离 子型的变性淀粉，能够分散并溶于水中。对羟丙基淀粉的改性研宄主要是利用其水溶性，通 过交联、接枝、酯化等修饰方法对其进行进一步变性，以引入新的活性官能团改善其结构和 性能，扩展功能性与应用领域。目前，国内外在羟丙基淀粉的变性方面主要是经酯化、酰化、 交联等工艺方法开发的乙酰化羟丙基淀粉酯、交联羟丙基淀粉、羟丙基乙酰化淀粉、羟丙基 乙酰化二淀粉己二酸酯、羟丙基二淀粉磷酸酯等。经过醚化一酯化一交联接枝得到自交联 AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉，增加了淀粉的功能性集团，从一定程度上增加了对淀粉 的改性程度与应用性能。再以其为主要原料，采用反相微乳液法制备复合变性淀粉衍生物 微球，提高原料及金属离子的再生与回收性能。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了提高自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉对重金属的吸 附性能，提供一种自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球的制备方法与其在铅离子 吸附方面的应用。
[0005] 具体步骤为：
[0006] (1)将木薯淀粉经过醚化一酯化一交联接枝反应得到自交联AM/AA接枝-酯化羟 丙基木薯淀粉，制备方法见申请号为201410737087. 0的中国专利申请。
[0007] (2)称取步骤⑴所得的自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉2. 6?3. 5g加 入到15?20mL去离子水中，15?25°C下搅拌均勾，用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节该 溶液的pH为10?12,待用。
[0008] (3)按分析纯Span-60和分析纯Tween-60的质量比为2:1的比例，在称量瓶中配 制0. 5?0. 7g混合乳化剂，搅拌均匀，待用。
[0009] (4)取60?80mL分析纯环己烷于250mL四口烧瓶中，将步骤⑶配制的混合乳化 剂加入四口烧瓶中，搅拌溶解，并于60°C水浴中搅拌下乳化30分钟。
[0010] (5)将步骤（2)所得的溶液逐滴加入步骤（4)中的油相乳化液中，由此构成的反相 W/0体系。在1000?1500r/min搅拌下，于60°C水浴中进行分散乳化3?4小时。
[0011] (6)将步骤（5)所得分散液离心分离除去上层油相，下层产物依次分别用20? 30mL分析纯丙酮和20?30mL无水乙醇洗涤2?3次，抽滤得滤饼。
[0012] (7)将步骤（6)所得滤饼放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得 自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球。
[0013] (8)吸附重金属离子性能测试
[0014] 配制pH为7，初始浓度为2070mg/L的Pb2+标准溶液。取20mL该Pb 2+标准溶液于 250mL锥形瓶中并加入0. 6g该淀粉微球，于25°C下在恒温振荡器中震荡20分钟后，用孔径 为30?50 μm的中速定性滤纸过滤。取滤液用紫外-可见分光光度法测定其中Pb2+金属 离子的质量浓度。过滤后取上清液测定吸附后Pb 2+浓度。
[0015] 按照下式计算吸附容量Qe及金属离子去除率R(% ):
【权利要求】
1. 一种自交联am/aa接枝-醋化轻丙基木薯淀粉微球的制备方法，其特征在于具体步 骤为： (1) 将木薯淀粉经过醚化一酯化一交联接枝反应得到自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基 木薯淀粉，制备方法见申请号为201410737087.0的中国专利申请； (2) 称取步骤（1)所得的自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉2. 6~3. 5g加入到 15~20mL去离子水中，15~25°C下搅拌均勾，用浓度为2mo 1/L氢氧化钠溶液调节该溶液的pH 为10~12,待用； (3) 按分析纯Span-60和分析纯Tween-60的质量比为2:1的比例，在称量瓶中配制 0. 5~0. 7g混合乳化剂，搅拌均匀，待用； (4) 取60~80mL分析纯环己烷于250mL四口烧瓶中，将步骤（3)配制的混合乳化剂加入 四口烧瓶中，搅拌溶解，并于60°C水浴中搅拌下乳化30分钟； (5) 将步骤（2)所得的溶液逐滴加入步骤（4)中的油相乳化液中，由此构成的反相W/0 体系。
2. 在1000~1500r/min搅拌下，于60°C水浴中进行分散乳化3~4小时； (6) 将步骤（5)所得分散液离心分离除去上层油相，下层产物依次分别用20~30mL分析 纯丙酮和20~30mL无水乙醇洗涤2~3次，抽滤得滤饼； (7) 将步骤（6)所得滤饼放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交 联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球。
3. 根据权利要求1所述的自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球的应用，其特 征在于所述自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉微球应用于Pb 2+吸附。
【文档编号】C02F1/62GK104479149SQ201410775057
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月14日 优先权日:2014年12月14日
【发明者】李和平, 杨旭, 武冠亚, 袁金伟, 杨永哲, 邹英东, 孙彦 申请人:桂林理工大学