具有磁分离、光催化氧化及吸附作用除砷吸附剂的制备
【专利说明】
[0001]技术领域:本发明涉及具有磁分离、光催化氧化及吸附作用的除砷吸附剂制备方法。
【背景技术】
[0002]地下水或地表水中砷的污染对人类和其它生物带来巨大的威胁。许多方法被用来从水去除砷，以达到世界卫生组织所规定的砷含量不得超过10微克/升的标准。采用吸附剂除砷是目前普遍采用的方法。但由于地下水或地表水中无机砷的主要存在形态为五价砷和三价砷，三价砷的毒性为五价砷的25-60倍，而常用除砷吸附剂对三价砷的去除效率皆低于五价砷。因此，为了提高除砷吸附剂的除砷效率，通常是先将三价砷氧化成五价砷，再经过吸附、凝聚、离子交换或膜过滤加以去除。公开号为CN1506329A的中国发明专利公开了高砷地下饮用水的处理方法和装置，该方法先采用臭氧将三价砷氧化为五价砷，再利用高效除砷吸附剂将五价砷除去。该方法采用的是先氧化后吸附的两步除砷法，过程繁琐。公开号为CN102910767A的中国发明专利公开了一种活性炭纤维水热法负载二氧化钛光电催化氧化除砷的方法，采用光电催化将三价砷氧化成五价砷，然后利用二氧化钛、铁氧化物或活性氧化铝等吸附剂将五价砷去除。该方法除了具有过程繁琐的缺点之外，光电催化氧化过程中需要紫外光光源和光电极等设备，提高了运行成本。此外，上述两种方法所述的除砷步骤中，需要用过滤等方法将除砷吸附剂加以分离。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于制备了具有磁分离、光催化氧化及吸附作用的除砷吸附剂，该除砷吸附剂以可见光为光源，将水溶液中三价砷氧化成五价砷，并将五价砷同时吸附，使除砷吸附剂达到氧化、吸附和磁分离的效果。
[0004]本发明的目的可以通过如下措施来达到:
(1)将三聚氰胺在马弗炉中加热至一定温度焙烧一定时间，自然冷却后得到石墨相氮化碳；
(2)将石墨相氮化碳与水、无水乙醇按一定比例混合，在超声波振荡器中超声振荡一定时间后，向混合液中加入一定体积和浓度的三氯化铁和二氯化铁水溶液，在一定温度下继续搅拌反应一定时间后，迅速加入一定量的氨水，使混合液的pH保持在一定范围，继续搅拌一定时间，过滤出固体，经去离子水洗涤，干燥后得到除砷吸附剂。
[0005](3)将除砷吸附剂与含三价砷水溶液混合，将混合液置于氙气灯下照射一定时间，在混合液旁边放置磁铁，使除砷吸附剂实现磁分离，将滤液倾出，所得滤液中的砷浓度达到国家安全饮用水标准。
[0006]本发明与已有技术相比具有如下优点:
除砷吸附剂合成工艺简单，所得除砷吸附剂具有磁分离、光催化和吸附三重功能，可以在可见光照射下，实现三价砷的同时氧化和吸附，用于水中三价砷的去除。
[0007](四)【具体实施方式】: 本发明的目的还可通过如下具体措施来实现:
实施例1:
于坩祸中分别加入6.0克三聚氰胺，加盖后置于马弗炉中，加热升温至550°C，保温2小时后，自然冷却至室温，得到石墨相氮化碳。
[0008]取1.00克石墨相氮化碳与160毫升去离子水和90毫升无水乙醇混合，将得到的混合液在超声波振荡器中超声振荡5小时后，加热至80°C，再向混合液中分别加入20晕升浓度为0.037摩尔/升的三氯化铁水溶液和20毫升浓度为0.018摩尔/升的二氯化铁水溶液，在80°C下机械搅拌30分钟后，迅速加入2毫升质量比为25?28%的浓氨水，使混合液的PH值为10左右，继续保温搅拌反应30分钟后，将混合液冷却，过滤出固体，经去离子水洗涤，干燥后得到除砷吸附剂。
[0009]将50毫克除砷吸附剂与20毫升浓度为200微克/升的三价砷溶液混合，将混合液置于氙气灯下照射4小时，在混合液旁边放置磁铁，使其磁分离，将滤液倾出，所得滤液中的砷浓度达到国家安全饮用水标准。
[0010]
实施例2:
于坩祸中分别加入6.0克三聚氰胺，加盖后置于马弗炉中，加热升温至550°C，保温2小时后，自然冷却至室温，得到石墨相氮化碳。
[0011]取1.00克石墨相氮化碳与160毫升去离子水和90毫升无水乙醇混合，将得到的混合液在超声波振荡器中超声5小时后，加热至80°C，再向混合液中分别加入20毫升浓度为0.106摩尔/升的三氯化铁水溶液和20毫升浓度为0.053摩尔/升的二氯化铁水溶液，在80°C下机械搅拌30分钟后，迅速加入4毫升质量比为25?28%的浓氨水，使混合液的pH为10左右，继续保温搅拌反应30分钟后，将混合液冷却，过滤出固体，经去离子水洗涤，干燥后得到除砷吸附剂。
[0012]将50毫克除砷吸附剂与20毫升浓度为500微克/升的三价砷溶液混合，将混合液置于氙气灯下照射4小时，在混合液旁边放置磁铁，使其磁分离，将滤液倾出，所得滤液中的砷浓度达到国家安全饮用水标准。
【主权项】
1.具有磁分离、光催化氧化及吸附作用除砷吸附剂的制备，其特征在于该制备方法由如下三个步骤组成: (1)将三聚氰胺在马弗炉中加热至一定温度焙烧一定时间，自然冷却后得到石墨相氮化碳； (2)将石墨相氮化碳与去离子水、无水乙醇按一定比例混合，在超声振荡器中超声振荡一定时间后，将混合物转移至三口反应瓶中，加入一定浓度的三氯化铁和二氯化铁水溶液，在一定温度下继续搅拌反应一定时间后，迅速加入一定量的氨水，继续搅拌一定时间，过滤出固体，经去离子水洗涤，干燥后得到； (3)将除砷吸附剂与含三价砷水溶液混合，将混合液置于氙气灯下照射4小时，在混合液旁边防止磁铁，使其磁分离，将滤液倾出，所得滤液中的砷浓度达到国家安全饮用水标准。2.所述步骤(I)制备石墨相氮化碳反应中，三聚氰胺的用量为6.0克；焙烧温度为500?550°C;焙烧时间为2?4h ;所述除砷吸附剂的制备反应中，去离子水、无水乙醇的比例为2:1?3:1，石墨相氮化碳与三氯化铁水溶液、二氯化铁水溶液的用量比例为:石墨相氮化碳I克；三氯化铁水溶液20毫升，浓度为0.037?0.106摩尔/升；二氯化铁水溶液20毫升，浓度为0.018?0.053摩尔/升；氨水的用量为2?4毫升，保持混合液的pH为10左右；所述步骤(3)中，将50毫克除砷吸附剂与20毫升浓度为500?5000微克/升的三价砷溶液混合，将混合液置于氙气灯下照射3?5小时，在混合液旁边放置磁铁，使其磁分离，将滤液倾出，所得滤液中的砷浓度达到国家安全饮用水标准。3.根据权利要求1所述的具有磁分离、光催化氧化及吸附作用除砷吸附剂的制备，其特征在于该产品可用于水溶液中三价砷的可见光光催化氧化、去除及除砷吸附剂的磁分离。
【专利摘要】本发明公开了具有磁分离、光催化氧化及吸附作用除砷吸附剂的制备方法。该方法以三聚氰胺、三氯化铁、二氯化铁等为原料制备出具有磁分离、光催化氧化及吸附作用的除砷吸附剂。该除砷吸附剂可在可见光的照射下，将三价砷氧化为容易处理的五价砷，再利用除砷吸附剂所具有的优异的吸附性能，将五价砷去除，并可实现除砷吸附剂的磁分离；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉，可将光催化氧化和吸附有机结合，有效去除水中的三价砷；除砷吸附剂的分离与回收更为方便、快捷。
【IPC分类】C02F1/30, C02F1/28, C02F1/48, C02F101/10, C02F1/58
【公开号】CN105217748
【申请号】CN201510740751
【发明人】纪春暖, 曲荣君, 池胜华
【申请人】鲁东大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月5日