一种酸热处理凹凸棒水质净化剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水体吸附材料，特别是一种酸热处理凹凸棒水质净化剂。
【背景技术】
[0002] 凹凸棒土（attupulgite)又名坡缕石，是一种具有独特层链状结构的水合娃酸镁 铝盐粘土矿物，在矿物学分类上隶属于海泡石族。我国已发现的凹凸棒土矿床（点）有苏、 皖、川、鲁、甘、晋、浙、贵、内蒙古、鄂、冀和青等省区，其中甘肃省矿床集中于靖远、临泽、会 宁等地，探明储量4亿吨，远景储量近10亿吨，为世界最大矿床之一。
[0003] 目前没有一种凹凸棒水处理滤料推广使用，凹凸棒陶瓷滤料具有广阔的市场。在 提高吸附效率、降低吸附成本和节约源方面发挥着越来越大的作用，成为非常有发展前途 的新型材料。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于克服现有技术中不足之处，提供一种简捷、高效的改性方法，并将 其应用于水质改善与处理的酸热处理凹凸棒水质净化剂。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案为： 一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，包括如下步骤： A、 选料处理 凹凸棒石粘土经自然风化处理15-30天，晾晒使凹凸棒石粘土的含水率降至13% ; B、 粉碎过筛 将凹凸棒石粘土粉碎并过筛，筛网目数90-120目； C、 酸化 将凹凸棒石粘土粉料与摩尔浓度I. 0-3. Omol/L的稀硫酸进行固液混合，固液重量比 为1:0. 5-3,搅拌均匀，常温下静置l-3h ; D、 喊中和 将酸化的凹凸棒石粉料与2-5moI/L碱溶液中和处理，调整PH值至7-8，进行一次固液 分离，留取凹凸棒石粉料； E、 煅烧 将碱中和的凹凸棒石粉料在100-105°C下烘干并破碎，再经450-600°C煅烧0. 5-2h，制 得酸热处理凹凸棒水质净化剂。
[0006] 所述步骤E中破碎的凹凸棒石粉料筛分为L 0-2. 0mm、2. 0-3. 0mm、3. 0-4. Omm和 4. 〇-5. Omm四种规格。
[0007] 还包括步骤F、再生： 将酸热处理凹凸棒水质净化剂经过摩尔浓度1.0-2. Omol/Ι硫酸浸泡1-2h，经过 300-350 °C煅烧10_30min再生处理。
[0008] 所述步骤F再生处理进行1-3次。
[0009] 本发明的有益效果为： 凹凸棒土具有特殊的纤维结构、不同寻常的胶体和吸附性能，应用领域广泛，有"万土 之王"等美誉。由于凹凸棒石粘土具有特殊的链层状晶体结构及独特的 分散、吸水、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力，并具有很好的可 塑性和粘结力，因而在石油、化工、建材、造纸、医药、农业、环保、印刷和生 活用品等诸多行业中被广泛应用，而其最重要的性质包括吸附性、催化性等。利用凹凸 棒石晶体纤维细长，内部孔道多，比表面积大和由此而拥有的优良的选择吸附性质，而广泛 应用于化工、农业、食品、医学、环保等领域。目前正广泛应用于污水处理特别是印染厂制革 厂的废水处理，经过处理的污水能达到国家排放标准。在脱色的同时还能够去处理油胺等 有毒性较大的有机物。凹凸棒石还具有一定的离子交换能力，所以可用于治理镉、铅、锶等 重金属离子污染。
[0010] 合理利用凹凸棒石资源，提高其经济效益，应针对市场需求，大力开展凹凸 棒石高技术含量、高附加值、高档次产品的开发和研制。凹凸棒石高附加值产品开发应 用研究就是以凹凸棒石为主要原料，经物化改性，添加活性物质，进行原 料配置、选用合理生产工艺流程，使其微孔结构改善，研制成高技术含量、高附 加值、高档次的产品。常见的改性手段包括：高温处理、酸改性、碱改性、有机改性、阳离 子表面活性剂处理等。
[0011] 本发明的改性凹凸棒土水质净化剂与传统工艺加工的水质净化材料相比，具 有以下优点： 1、 利用凹凸棒石粘土自身的矿物特点，其大比表面的多孔结构特征，和其富含Fe、Mg、 Al、Ca等的金属氧化物的组成特征，使得酸碱复合处理得以一方面提高凹凸棒石的物理吸 附性能，另一方面又给予了凹凸棒石良好的化学絮凝作用，使得材料在水质净化、软化、脱 色、除菌，特别是有机污染物和重金属离子的去除方面的能力更加优异； 2、 酸碱联合处理，一次固液分离，一方面中和了改性中的酸、碱试剂，有效避免了传统 工艺中大量酸废水的产生，另一方面又因无需洗涤，避免了水资源的过量消耗和多次洗酸 带来的复杂性与高成本，同时保证了材料制造过程的安全无污染； 3、 450-600°C的煅烧过程既避免了凹凸棒土因为过高温度而产生结构、晶相变化而影 响水质处理性能，又避免了高温带来的过大能耗，而且使材料具备理想的强度，该材料在水 中30-50天不散裂，调速振荡器振荡2h散失率小于5% ; 4、 固液分离简便，且材料可以经过再生实现多次重复使用，其水质处理能力不见明显 波动。
【具体实施方式】
[0012] -种酸热处理凹凸棒水质净化剂，包括如下步骤： A、 选料处理 凹凸棒石粘土经自然风化处理15-30天，晾晒使凹凸棒石粘土的含水率降至13% ; B、 粉碎过筛 将凹凸棒石粘土粉碎并过筛，筛网目数90-120目； C、 酸化 将凹凸棒石粘土粉料与摩尔浓度I. 0-3. Omol/L的稀硫酸进行固液混合，固液重量比 为1:0. 5-3,搅拌均匀，常温下静置l-3h ; D、 喊中和 将酸化的凹凸棒石粉料与2-5moI/L碱溶液中和处理，调整PH值至7-8，进行一次固液 分离，留取凹凸棒石粉料； E、 煅烧 将碱中和的凹凸棒石粉料在100-105°C下烘干并破碎，再经450-600°C煅烧0. 5-2h，制 得酸热处理凹凸棒水质净化剂。
[0013] 所述步骤E中破碎的凹凸棒石粉料筛分为L 0-2. 0mm、2. 0-3. 0mm、3. 0-4. Omm和 4. 〇-5. Omm四种规格。
[0014] 还包括步骤F再生 将酸热处理凹凸棒水质净化剂经过摩尔浓度1.0-2. Omol/L硫酸浸泡1-2h，经过 300-350 °C煅烧10_30min再生处理。
[0015] 所述步骤F再生处理进行1-3次。
[0016] 实施例1 一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，包括如下步骤： A、 选料处理 凹凸棒石粘土经自然风化处理15-30天，晾晒使凹凸棒石粘土的含水率降至13% ; B、 粉碎过筛 将凹凸棒石粘土粉碎并过筛，筛网目数90-120目； C、 酸化 将凹凸棒石粘土粉料与摩尔浓度1.0 mol/L的稀硫酸进行固液混合，固液重量比为 1:0. 5,搅拌均匀，常温下静置Ih; D、 喊中和 将酸化的凹凸棒石粉料与2mol/L碱溶液中和处理，调整PH值至7,进行一次固液分 离，留取凹凸棒石粉料； E、 煅烧 将碱中和的凹凸棒石粉料在100-105 °C下烘干并破碎，破碎的凹凸棒石粉料筛分为 I. 0-2. 0mm、2. 0-3. 0mm、3. 0-4. Omm 和 4. 0-5. Omm 四种规格，再经 450°C煅烧 0. 5h，制得四种 规格的酸热处理凹凸棒水质净化剂； F、 再生： 将酸热处理凹凸棒水质净化剂经过摩尔浓度1.0 mol/L硫酸浸泡lh，经过300°C煅烧 IOmin再生处理1次。
[0017] 实施例2 一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，包括如下步骤： A、 选料处理 凹凸棒石粘土经自然风化处理15-30天，晾晒使凹凸棒石粘土的含水率降至13% ; B、 粉碎过筛 将凹凸棒石粘土粉碎并过筛，筛网目数90-120目； C、 酸化 将凹凸棒石粘土粉料与摩尔浓度2. Omol/L的稀硫酸进行固液混合，固液重量比为 1:2,搅拌均匀，常温下静置2h; D、 喊中和 将酸化的凹凸棒石粉料与4mol/L碱溶液中和处理，调整PH值至7,进行一次固液分 离，留取凹凸棒石粉料； E、 煅烧 将碱中和的凹凸棒石粉料在100-105 °C下烘干并破碎，破碎的凹凸棒石粉料筛分为 I. 0-2. 0mm、2. 0-3. 0mm、3. 0-4. Omm 和 4. 0-5. Omm 四种规格，再经 450-600°C煅烧 lh，制得四 种规格的酸热处理凹凸棒水质净化剂； F、 再生 将酸热处理凹凸棒水质净化剂经过摩尔浓度I. 5mol/L硫酸浸泡lh，经过350°C煅烧 2〇min再生处理2次。
[0018] 实施例3 一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，包括如下步骤： A、 选料处理 凹凸棒石粘土经自然风化处理15-30天，晾晒使凹凸棒石粘土的含水率降至13% ; B、 粉碎过筛 将凹凸棒石粘土粉碎并过筛，筛网目数90-120目； C、 酸化 将凹凸棒石粘土粉料与摩尔浓度3. Omol/L的稀硫酸进行固液混合，固液重量比为1: 3,搅拌均匀，常温下静置3h; D、 喊中和 将酸化的凹凸棒石粉料与5mol/L碱溶液中和处理，调整PH值至8,进行一次固液分 离，留取凹凸棒石粉料； E、 煅烧 将碱中和的凹凸棒石粉料在100-105 °C下烘干并破碎，破碎的凹凸棒石粉料筛分为 I. 0-2. 0mm、2. 0-3. 0mm、3. 0-4. Omm 和 4. 0-5. Omm 四种规格，再经 600°C煅烧 2h，制得四种规 格的酸热处理凹凸棒水质净化剂； F、 再生 将酸热处理凹凸棒水质净化剂经过摩尔浓度2. Omol/L硫酸浸泡2h，经过350°C煅烧 3〇min再生处理3次。
[0019] 将实每种施例的四种规格成品混合在一起进行水体净化试验。测试实施例1-3对 水体化学需氧量、总磷、氨氮和浊度吸收率，具体技术参数如表1所示，表1证明，无机酸改 性后的凹凸棒石对水体化学需氧量、总磷、氨氮和浊度吸附能力大大增强。
[0020]表 1。
【主权项】
1. 一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，其特征在于包括如下步骤： A、 选料处理 凹凸棒石粘土经自然风化处理15-30天，晾晒使凹凸棒石粘土的含水率降至13% ; B、 粉碎过筛 将凹凸棒石粘土粉碎并过筛，筛网目数90-120目； C、 酸化 将凹凸棒石粘土粉料与摩尔浓度1. 0-3.Omol/L的稀硫酸进行固液混合，固液重量比 为1:0. 5-3,搅拌均匀，常温下静置l-3h; D、 喊中和 将酸化的凹凸棒石粉料与2-5mol/L碱溶液中和处理，调整PH值至7-8,进行一次固液 分离，留取凹凸棒石粉料； E、 煅烧 将碱中和的凹凸棒石粉料在100-105°C下烘干并破碎，再经450-600°C煅烧0. 5-2h，制 得酸热处理凹凸棒水质净化剂。2. 根据权利要求1所述的一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，其特征在于所述步骤E中 破碎的凹凸棒石粉料筛分为1. 〇_2. 0mm、2. 0-3. 0mm、3. 0-4. 0mm和4. 0_5. 0mm四种规格。3. 根据权利要求1所述的一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，其特征在于还包括步骤F、 再生： 将酸热处理凹凸棒水质净化剂经过摩尔浓度1.0-2.Omol/1硫酸浸泡l-2h，经过 300-350 °C煅烧10_30min再生处理。4. 根据权利要求3所述的一种酸热处理凹凸棒水质净化剂，其特征在于所述步骤F再 生处理进行1-3次。
【专利摘要】本发明涉及水体吸附材料，特别是一种酸热处理凹凸棒水质净化剂。凹凸棒土具有特殊的纤维结构、不同寻常的胶体和吸附性能，应用领域广泛，有“万土之王”等美誉。由于凹凸棒石粘土具有特殊的链层状晶体结构及独特的分散、吸水、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力，并具有很好的可塑性和粘结力，因而在石油、化工、建材、造纸、医药、农业、环保、印刷和生活用品等诸多行业中被广泛应用。利用凹凸棒石晶体纤维细长，内部孔道多，比表面积大和由此而拥有的优良的选择吸附性质，而广泛应用于化工、农业、食品、医学、环保等领域。目前正广泛应用于污水处理特别是印染厂制革厂的废水处理，经过处理的污水能达到国家排放标准。
【IPC分类】C02F1/28
【公开号】CN105384211
【申请号】CN201510799329
【发明人】任珺, 陶玲, 汪孔泉, 曹田, 张文杰
【申请人】兰州交通大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月19日