一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂及其制备方法，所述废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为：改性硅藻土50?80份、海藻酸钠1?2份、有机硅树脂17?19份、壳聚糖5?8份、十二烷基硫酸钠1?2份。本发明能够使得废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的理化指标达到GB18918?2002标准，且有效降低了COD、BOD、SS及金属离子含量；处理工艺简单，用药量少，处理效果良好，性能稳定，出水水质好，可有效地降低了水处理的成本，具有很好的经济效益和广泛的社会效益。
【专利说明】
一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种废水处理剂技术领域，具体是一种废旧锂电池电解液专用的废水 处理剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 锂电池自1990年前后实现商业化以来，由于体积小、重量轻、充电速度快、使用温 度范围广和循环使用寿命长等优点，因而广泛应用于摄像机、移动电话、笔记本电脑、携带 测量仪等，它也是未来电动汽车首选的高能电源。目前锂电池的正极材料由作为集流体的 纯铝箱和黑色的正极活性物质涂层组成。黑色涂层中约含有88%的正极材料钴酸锂或改性 钴酸锂（以镍酸锂或锰酸锂替代钴酸锂)或三元系的单一钴、镍、锰酸锂，大约8 %的乙炔黑 导电剂和4%的PVD粘结剂。对废旧锂电池进行回收，不仅可以消除有害物质对环境的污染， 而且可充分利用有用的资源，特别是资源稀少的钴与镍，因而经济效益与社会效益十分显 著。
[0003] 目前，处理废旧锂电池电解液专用的废水处理剂污染问题有物理、化学、生物等各 种方法，但是物理方法多存在处理效果不佳，处理率不稳定问题;生物方法处理成本过高， 不适宜推广使用;更多采用化学方法来处理废水，但是现有的废水处理剂，其试剂成分存在 二次污染问题，对环境也会有一定的影响。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂及其制备方法， 以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0006] -种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为:改性硅藻土 50-80份、海藻酸钠1-2份、有机硅树脂17-19份、壳聚糖5-8份、十二烷基硫酸钠1-2份，所述改性 硅藻土的制备方法为：
[0007] (1)将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制30-60min，出窑后粉碎 成40-60目娃澡土细粉；
[0008] (2)取步骤（1)所得的硅藻土细粉进行真空干燥处理12h，随后置于葡萄糖酸和碳 酸氢钠中浸泡67-69min，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；
[0009] (3)取步骤(2)所得低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙 烯醇、偶氮二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为89-92 °C，反应时间为47-52min，得到改性硅藻土。
[0010]作为本发明进一步的方案:所述改性硅藻土的制备方法步骤（1)中，在642°C条件 下烧制45min，出窑后粉碎成50目硅藻土细粉。
[0011]作为本发明进一步的方案:所述改性硅藻土的制备方法步骤(2)中，随后置于葡萄 糖酸和碳酸氢钠中浸泡68min。
[0012]作为本发明进一步的方案:所述改性娃藻土的制备方法步骤(3)中，反应温度为91 °C，反应时间为50min。
[0013] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0014] (1)首先，向改性硅藻土中加水得到混合浆体，随后进行超声波处理，超声波处理 的温度为120-125 °C，时间为30-40min，得到混合物；
[0015] (2)接着，将混合物与海藻酸钠、有机硅树脂、壳聚糖、十二烷基硫酸钠进行室温下 混匀搅拌，搅拌转速为300-600r/min，随后进行微胶囊化处理并置于2°C_6°C温度下低温烘 干，得到废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0016] 作为本发明进一步的方案:步骤(1)中超声波处理的温度为123°C，时间为35min。 [0017]作为本发明进一步的方案:步骤(2)中搅拌转速为450r/min。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0019]本发明能够使得废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的理化指标达到GB18918-2002标准，且有效降低了⑶D、B0D、SS及金属离子含量;处理工艺简单，用药量少，处理效果 良好，性能稳定，出水水质好，可有效地降低了水处理的成本，具有很好的经济效益和广泛 的社会效益。
【具体实施方式】
[0020] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
[0021] 实施例1
[0022] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为：改性硅藻土50 份、海藻酸钠1份、有机硅树脂17份、壳聚糖5份、十二烷基硫酸钠1份，所述改性硅藻土的制 备方法为：
[0023] (1)将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制30min，出窑后粉碎成40 目硅藻土细粉；
[0024] (2)取步骤（1)所得的硅藻土细粉进行真空干燥处理12h，随后置于葡萄糖酸和碳 酸氢钠中浸泡67min，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；
[0025] (3)取步骤(2)所得低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙 烯醇、偶氮二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为89°C， 反应时间为47min，得到改性硅藻土。
[0026] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0027] (1)首先，向改性硅藻土中加水得到混合浆体，随后进行超声波处理，超声波处理 的温度为120°C，时间为30min，得到混合物；
[0028] (2)接着，将混合物与海藻酸钠、有机硅树脂、壳聚糖、十二烷基硫酸钠进行室温下 混匀搅拌，搅拌转速为300r/min，随后进行微胶囊化处理并置于2°C温度下低温烘干，得到 废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0029] 实施例2
[0030] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为：改性硅藻土65 份、海藻酸钠2份、有机硅树脂18份、壳聚糖8份、十二烷基硫酸钠2份，所述改性硅藻土的制 备方法为：
[0031] (1)将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制45min，出窑后粉碎成50 目硅藻土细粉；
[0032] (2)取步骤（1)所得的硅藻土细粉进行真空干燥处理12h，随后置于葡萄糖酸和碳 酸氢钠中浸泡68min，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；
[0033] (3)取步骤(2)所得低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙 烯醇、偶氮二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为91°C， 反应时间为50min，得到改性硅藻土。
[0034] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0035] (1)首先，向改性硅藻土中加水得到混合浆体，随后进行超声波处理，超声波处理 的温度为123°C，时间为35min，得到混合物；
[0036] (2)接着，将混合物与海藻酸钠、有机硅树脂、壳聚糖、十二烷基硫酸钠进行室温下 混匀搅拌，搅拌转速为450min，随后进行微胶囊化处理并置于4 °C温度下低温烘干，得到废 旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0037] 实施例3
[0038] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为：改性硅藻土80 份、海藻酸钠2份、有机硅树脂19份、壳聚糖8份、十二烷基硫酸钠2份，所述改性硅藻土的制 备方法为：
[0039] (1)将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制60min，出窑后粉碎成 40-60目娃澡土细粉；
[0040] (2)取步骤（1)所得的硅藻土细粉进行真空干燥处理12h，随后置于葡萄糖酸和碳 酸氢钠中浸泡69min，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；
[0041] (3)取步骤(2)所得低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙 烯醇、偶氮二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为92°C， 反应时间为52min，得到改性硅藻土。
[0042] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0043] (1)首先，向改性硅藻土中加水得到混合浆体，随后进行超声波处理，超声波处理 的温度为125°C，时间为40min，得到混合物；
[0044] (2)接着，将混合物与海藻酸钠、有机硅树脂、壳聚糖、十二烷基硫酸钠进行室温下 混匀搅拌，搅拌转速为600r/min，随后进行微胶囊化处理并置于6 °C温度下低温烘干，得到 废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0045] 对比例1
[0046] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为:硅藻土 65份、海 藻酸钠2份。
[0047] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0048] (1)首先，向硅藻土中加水得到混合浆体，随后进行超声波处理，超声波处理的温 度为123 °C，时间为35min，得到混合物；
[0049] (2)接着，将混合物与海藻酸钠进行室温下混匀搅拌，搅拌转速为450min，随后进 行微胶囊化处理并置于4°C温度下低温烘干，得到废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0050] 对比例2
[0051] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为：改性硅藻土65 份、海藻酸钠2份，所述改性硅藻土的制备方法为：
[0052] (1)将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制45min，出窑后粉碎成50 目硅藻土细粉；
[0053] (2)取步骤（1)所得的硅藻土细粉进行真空干燥处理12h，随后置于葡萄糖酸和碳 酸氢钠中浸泡68min，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干；
[0054] (3)取步骤(2)所得低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙 烯醇、偶氮二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为91°C， 反应时间为50min，得到改性硅藻土。
[0055] -种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0056] 向改性硅藻土和海藻酸钠中加水得到混合浆体，随后置于4 °C温度下低温烘干，得 到废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0057] 对比例3
[0058] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为：改性硅藻土65 份、海藻酸钠2份、有机硅树脂18份、壳聚糖8份、十二烷基硫酸钠2份，所述改性硅藻土的制 备方法为：
[0059] (1)将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制45min，出窑后粉碎成50 目硅藻土细粉；
[0060] (2)取步骤（1)所得的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙烯醇、偶氮 二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为91°C，反应时间为 50min，得到改性娃藻土。
[0061] 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，具体步骤为：
[0062] 向改性硅藻土中加水得到混合浆体，接着将混合物与海藻酸钠、有机硅树脂、壳聚 糖、十二烷基硫酸钠进行室温下混匀搅拌，搅拌转速为600r/min，随后进行微胶囊化处理并 置于4°C温度下低温烘干，得到废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。
[0063] 检测实验
[0064] 分别称取实施例1、实施例2、实施例3和对比样品1、对比样品2、对比样品3各Ikg加 入到20kg的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂中，控温在25°C，不断搅拌lh，分别以C0D、 B0D、SS、金属离子含量作为评价标准测试了本发明的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂 的效果，测试结果见表1。
[0065] 表 1
[0068] 由此可见，本发明的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，与对照组对比有更好 的显著处理效果，本发明能够使得废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的理化指标达到 GB18918-2002标准(可以达到一级B标准以上），且有效降低了 C0D、B0D、SS及金属离子含量； 处理工艺简单，用药量少，处理效果良好，性能稳定，出水水质好，可有效地降低了水处理的 成本，具有很好的经济效益和广泛的社会效益。
[0069] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论 从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。
[0070] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，按照重量份的组分为:改性硅藻土 50-80 份、海藻酸钠1-2份、有机硅树脂17-19份、壳聚糖5-8份、十二烷基硫酸钠1-2份，其特征在 于，所述改性硅藻土的制备方法为： (1) 将硅藻土原土加入回转窑中，在642°C温度条件下烧制30-60min，出窑后粉碎成40-60目硅藻土细粉； (2) 取步骤（1)所得的硅藻土细粉进行真空干燥处理12h，随后置于葡萄糖酸和碳酸氢 钠中浸泡67-69min，使得硅藻土细粉得到充分浸泡，过滤后进行低温烘干； (3) 取步骤（2)所得低温烘干后的硅藻土细粉加入到聚合釜中，随后依次添加聚乙烯 醇、偶氮二异丁腈、乙醚、甲醇、草酸二乙酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺，反应温度为89-92Γ， 反应时间为47-52min，得到改性硅藻土。2. 根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，其特征在于，所述改性 硅藻土的制备方法步骤(1)中，在642°C条件下烧制45min，出窑后粉碎成50目硅藻土细粉。3. 根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，其特征在于，所述改性 硅藻土的制备方法步骤(2)中，随后置于葡萄糖酸和碳酸氢钠中浸泡68min。4. 根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂，其特征在于，所述改性 娃藻土的制备方法步骤(3)中，反应温度为91°C，反应时间为50min。5. -种如权利要求1-4任一所述的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法， 其特征在于，具体步骤为： (1) 首先，向改性硅藻土中加水得到混合浆体，随后进行超声波处理，超声波处理的温 度为120-125Γ，时间为30-40min，得到混合物； (2) 接着，将混合物与海藻酸钠、有机硅树脂、壳聚糖、十二烷基硫酸钠进行室温下混匀 搅拌，搅拌转速为300-600r/min，随后进行微胶囊化处理并置于2°C_6°C温度下低温烘干， 得到废旧锂电池电解液专用的废水处理剂。6. 根据权利要求5所述的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，其特征在 于，步骤(1)中超声波处理的温度为123°C，时间为35min。7. 根据权利要求5所述的废旧锂电池电解液专用的废水处理剂的制备方法，其特征在 于，步骤(2)中搅拌转速为450r/min。
【文档编号】C02F1/00GK105858748SQ201610393042
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】陈萍
【申请人】陈萍