一种光触媒活性炭浮珠及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及活性炭领域，具体涉及一种光触媒活性炭浮珠及其制备方法。本发明通过在真空微波环境中，用雾化偶联剂喷涂处理活性炭颗粒，然后在掺银纳米二氧化钛溶液中浸泡，使活性炭颗粒接枝纳米二氧化钛，经干燥处理后得到光触媒活性炭浮珠。通过掺银纳米二氧化钛接枝在活性炭浮珠上，使活性炭浮珠在可见光下具有光催化分解有机物的功能，而且兼具优异的吸附能力。本发明的制备方法简单，制备成本低，制得的光触媒活性炭浮珠性能优异，对促进污水领域的应用发展具有重要意义。
【专利说明】
一种光触媒活性炭浮珠及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种光触媒活性炭浮珠及其制备方法。
【背景技术】
[0002]颗粒活性炭在水质净化、空气净化、废气、废水治理等应用吸附饱和后无法继续工作。一般的处理方法为再生或者更换原材料。这样会造成使用上的不便以及使用成本的大幅上升。而如果颗粒活性炭具有吸附有机物，同时在可见光照射下进行分解吸附的有机物的功能，那么颗粒活性炭的吸附功能将永远不饱和，能持续地进行有机废物、有机废气的吸附工作。
[0003]中国专利公开号CN105597805A公开了铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂及其制备方法，该发明利用溶胶凝胶及浸渍方法制备铁、氮共掺杂T12负载碳纤维复合催化剂(简称(Fe，N)/Ti02@CF)，通过在催化剂中引入铁和氮原子，从而在T12的导带和价带之间引入杂质能级，降低了催化剂的带隙能，提高了催化剂的可见光催化性能;利用负载碳纤维(简称CF)不仅可以使材料易于回收，增加了催化剂的重复使用性能，而且增加了光生电子的有效迀移，降低了电子空穴的复合几率，从而提高了催化材料的光量子效率。
[0004]中国专利公开号CN103100378A公开了一种活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂的制备方法，采用氧化改性和均匀沉淀相结合的技术制备二氧化钛/活性炭纤维光催化剂，主要步骤为:将活性炭纤维，在双氧水中浸泡I小时后取出，用去离子水冲洗后，在烘箱中干燥4小时后取出待用；以一定摩尔比配制钛盐和尿素的混合溶液，均匀搅拌3小时后待用;将处理后的活性纤维珠置于钛盐和尿素的混合溶液中，在80°C条件下搅拌5小时，待反应完全后取出活性炭纤维在100°C烘箱中烘干;将烘干的活性炭纤维于氮气保护下在500°C下焙烧2小时，即得到二氧化钛/活性炭纤维光催化剂。
[0005]光催化浮珠在国外已有使用，但一般用漂珠作为原料，进行纳米二氧化钛镀膜后生产而成。但因为漂珠表面比较光滑，比表面积很小，基本不具备吸附能力。因此，本发明提供一种在自然光条件下就具有光催化活性，且使用寿命长，吸附能力强的光触媒活性炭浮珠及其制备方法，来弥补现有技术的不足。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于解决以上技术问题，提供一种光触媒活性炭浮珠及其制备方法，通过将掺银纳米二氧化钛接枝在活性炭浮珠上，使活性炭浮珠在可见光下具有光催化分解有机物功能，而且兼具优异的吸附能力。
[0007]为解决上述问题，本发明采用以下技术方案:
一种光触媒活性炭浮珠，包括以下原料以重量份计:
活性炭颗粒80-120重量份；
掺银纳米二氧化钛1.0-10重量份；
偶联剂5-20重量份。
[0008]进一步地，所述活性炭颗粒为坚果类活性炭颗粒，粒径为l-3mm，坚硬，在水中长期侵泡不会散。
[0009]进一步地，所述掺银纳米二氧化钛粒径为5-10nm，具有自分散且粒子单一分散能力，基本不团聚，用该掺银纳米二氧化钛所制溶液不分层不沉淀。
[0010]进一步地，所述偶联剂由15-20重量份的硅烷偶联剂、8-10重量份的附着力促进剂、70-77重量份的溶剂组成，所述附着力促进剂为改性有机硅化合物，所述溶剂为醇类或脂类溶剂，如甲醇、乙醇、甘油、异丙醇、乙二醇、乙酸乙酯、丁酸丁酯。
[0011 ]上述光触媒活性炭浮珠的制备方法，包括以下步骤:
(1)将活性炭颗粒在微波真空干燥机中干燥至含水量小于0.3%;
(2)用偶联剂雾化喷涂处理活性炭颗粒；
(3)将步骤(2)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中干燥至5min内热失重损失小于0.5%;
(4)将掺银纳米二氧化钛配制成悬浮液，将步骤(3)得到的活性炭颗粒置于悬浮液中，浸泡0.5-5h，然后过滤；
(5)将步骤(4)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中干燥至含水量小于0.5%，得到光触媒活性炭浮珠。
[0012]进一步地，所述步骤(I)中干燥温度为40-100°C，步骤(3)中干燥温度为80-200°C，步骤(5)中干燥温度为80-200°C。
[0013]进一步地，所述步骤(5)中悬浮液中掺银纳米二氧化钛的质量浓度为1.0-10%。
[0014]进一步地，所述步骤(5)中微波真空干燥机的真空度为-0.06—0.08MPa。
[0015]本发明一种光触媒活性炭浮珠及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于:
1.本发明通过将掺银纳米二氧化钛接枝在活性炭浮珠上，使活性炭浮珠不仅在可见光下具有光催化分解有机物功能，而且兼具优异的吸附能力。
[0016]2.本发明在活性炭浮珠上接枝粒径为5-10nm的掺银纳米二氧化钛，接枝牢靠，不易脱落，使用寿命长，能长期有效分解有机物。
[0017]3.本发明的活性炭浮珠置于污水池中，配合曝气装置使浮珠上下翻滚，能有效去除污水中有机污染物，降低COD，兼具脱色和除臭的功能；
4.本发明的制备方法简单，制备成本低，制得的光触媒活性炭浮珠性能优异，对促进分解有机物的应用发展具有重要意义。
【具体实施方式】
[0018]以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
[0019]实施例1
一种光触媒活性炭浮珠，原料包括活性炭颗粒120g，粒径为5-10nm的掺银二氧化钛1g，偶联剂5g，其制备方法如下:
(I)将活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在40°C下干燥至含水量小于0.3%; (2)用偶联剂雾化喷涂处理活性炭颗粒，所述偶联剂由15重量份的硅烷偶联剂、8重量份的改性有机硅化合物、70重量份的甲醇组成；
(3)将步骤(2)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在80°C下干燥至5min内热失重损失小于0.5%;
(4)将掺银纳米二氧化钛配制成悬浮液，将步骤(3)得到的活性炭浮珠置于悬浮液中，浸泡5h，然后过滤;所述悬浮液中掺银纳米二氧化钛的质量浓度为10% ；
(5)将步骤(4)处理得到的活性炭浮珠在真空度为-0.06MPa的微波真空干燥机中，在80°C下干燥至含水量小于0.5%，得到光触媒活性炭浮珠。
[0020]实施例2
一种光触媒活性炭浮珠，原料包括活性炭颗粒80g，粒径为5-10nm的掺银二氧化钛Ig，偶联剂20g，其制备方法如下:
(1)将活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在100°c下干燥至含水量小于0.3%;
(2)用偶联剂雾化喷涂处理活性炭颗粒，所述偶联剂由20重量份的硅烷偶联剂、10重量份的改性有机硅化合物、77重量份的乙酸乙酯组成；
(3)将步骤(2)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在200°C下干燥至5min内热失重损失小于0.5%;
(4)将掺银纳米二氧化钛配制成悬浮液，将步骤(3)得到的活性炭颗粒置于悬浮液中，浸泡0.5h，然后过滤;悬浮液中掺银纳米二氧化钛的质量浓度为1.0%；
(5)将步骤(4)处理得到的活性炭颗粒在真空度为-0.08MPa的微波真空干燥机中，在200 0C下干燥至含水量小于0.5%，得到光触媒活性炭浮珠。
[0021]实施例3
一种光触媒活性炭浮珠，原料包括活性炭颗粒100g，粒径为5-10nm的掺银二氧化钛
6.4g，偶联剂12g，其制备方法如下:
(1)将活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在60°C下干燥至含水量小于0.3%;
(2)用偶联剂雾化喷涂处理活性炭颗粒，所述偶联剂由18重量份的硅烷偶联剂、9重量份的改性有机硅化合物、73重量份的乙醇组成；
(3)将步骤(2)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在140°C下干燥至5min内热失重损失小于0.5%;
(4)将掺银纳米二氧化钛配制成悬浮液，将步骤(3)得到的活性炭颗粒置于悬浮液中，浸泡3h，然后过滤;悬浮液中掺银纳米二氧化钛的质量浓度为6.7%，溶剂为水；
(5)将步骤(4)处理得到的活性炭颗粒在真空度为-0.07MPa的微波真空干燥机中，在160 0C下干燥至含水量小于0.5%，得到光触媒活性炭浮珠。
[0022]实施例4
一种光触媒活性炭浮珠，原料包括活性炭颗粒94g，粒径为5-10nm的掺银二氧化钛
3.6g，偶联剂I Og，其制备方法如下:
(1)将活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在80°C下干燥至含水量小于0.3%;
(2)用偶联剂雾化喷涂处理活性炭颗粒，所述偶联剂由18重量份的硅烷偶联剂、9重量份的改性有机硅化合物、72重量份的异丙醇组成；
(3)将步骤(2)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在150°C下干燥至5min内热失重损失小于0.5%;
(4)将掺银纳米二氧化钛配制成悬浮液，将步骤(3)得到的活性炭颗粒置于悬浮液中，浸泡2.5h，然后过滤;悬浮液中掺银纳米二氧化钛的质量浓度为4.8%，溶剂为水；
(5)将步骤(4)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中，在150°C下干燥至含水量小于0.5%，得到光触媒活性炭浮珠。
[0023]600mL水中滴入1mL饱和的甲基橙水溶液，作为污染水A，取1g实施例3得到的活性炭浮珠植入其中，用增氧栗作为曝气装置不断骨气，使活性炭不断上下翻滚，在自然光条件下做吸附分解实验，2h完成脱色；脱色完成后持续不断换入新的污染水A，在换液600次后，活性炭浮珠仍旧能在自然光条件下，在4h内完成甲基橙水溶液脱色。
[0024]综上，本发明的活性炭浮珠使用寿命长，接枝牢固，能长期有效分解有机物。
【主权项】
1.一种光触媒活性炭浮珠，其特征在于，包括以下原料以重量份计: 活性炭颗粒80-120重量份； 掺银纳米二氧化钛1.0-10重量份； 偶联剂5-20重量份。2.根据权利要求1所述的一种光触媒活性炭浮珠，其特征在于，所述活性炭颗粒为坚果类活性炭颗粒，粒径为。3.根据权利要求1所述的一种光触媒活性炭浮珠，其特征在于，所述掺银纳米二氧化钛粒径为5-10nm。4.根据权利要求1所述的一种光触媒活性炭浮珠，其特征在于，所述偶联剂由15-20重量份的硅烷偶联剂、8-10重量份的附着力促进剂、70-77重量份的溶剂组成，所述附着力促进剂为改性有机硅化合物，所述溶剂为醇类或脂类溶剂。5.—种如权利要求1所述光触媒活性炭浮珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将活性炭颗粒在微波真空干燥机中干燥至含水量小于0.3%； (2)用偶联剂雾化喷涂处理活性炭颗粒； (3)将步骤(2)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中干燥至5min内热失重损失小于0.5%; (4)将掺银纳米二氧化钛配制成悬浮液，将步骤(3)得到的活性炭颗粒置于悬浮液中，浸泡0.5-5h，然后过滤； (5)将步骤(4)处理得到的活性炭颗粒在微波真空干燥机中干燥至含水量小于0.5%，得到光触媒活性炭浮珠。6.根据权利要求5所述的一种光触媒活性炭浮珠的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中干燥温度为40-1000C，步骤(3)中干燥温度为80-200°C，步骤(5)中干燥温度为80-200Γ。7.根据权利要求5所述的一种光触媒活性炭浮珠的制备方法，其特征在于:所述步骤(5 )中悬浮液中掺银纳米二氧化钛的质量浓度为1.0-10%。8.根据权利要求5所述的一种光触媒活性炭浮珠的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中微波真空干燥机的真空度为-0.06—0.08MPa。
【文档编号】B01J20/20GK105923695SQ201610549263
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】张爱民
【申请人】成都优纳新材料有限公司