清除残余溶剂的设备和方法

专利名称：清除残余溶剂的设备和方法
技术领域：
本发明涉及清除残余溶剂的设备和方法，特别涉及生物物质“萃取”后清除残余溶剂的设备和方法。生物物质萃取是从自然源材料中萃取气味、香味或药品活性组份(这些材料称为“生物物质”)。
生物物质材料的例子包括-但不限于-有气味的或有香味的物质，类如香菜、丁香、八角、咖啡、橙汁、茴香籽、莳萝(土茴香)、姜和其他种类的树皮、树叶、花、果、根、根茎和种籽。生物物质亦可以生物活性物质的形式萃取，类如可以从植物材料、细胞培养液或发酵液等中提取的杀虫剂和活性约物或其前体。
在此种萃取过程中，使用近临界溶剂的技术和商业兴趣日益增长。此种溶剂的例子包括液态二氧化碳，或者特别受人瞩目的以有机氢氟碳(“HFC”)种类为基的溶剂族。
所谓“氢氟碳”指的是只含碳原子、氢原子和氟原子，因而无氯的材料。
氢氟碳最好为氢氟碳烷，特别是C1-4氢氟碳烷。可以用作溶剂的C1-4氢氟碳烷的适例尤其包括三氟甲烷(R-23)、氟代甲烷(R-41)、二氟甲烷(R-32)、五氟甲烷(R-125)、1，1，1-三氟乙烷(R-143a)、1，1，2，2-四氟乙烷(R-134)、1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)、1，1-二氟乙烷(R-152a)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(R-236ea)、七氟丙烷-特别是1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(R-227ea)、1，1，1，2，2，3-六氟丙烷(R-236fa)、1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(R-236cb)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(R-245fa)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(R-245ca)、1，1，1，2，3-五氟丙烷(R-245eb)、1，1，2，3，3-五氟丙烷(R-245ea)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(R-365mfc)。如果需要，亦可使用两种或两种以上氢氟碳的混合物。
最好使用R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca和R-245fa。
使用本发明时，最受欢迎的氢氟碳是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。
可以使用其他溶剂进行生物物质萃取，类如氯氟碳(“CFC’s”)和氢氯氟碳(“HCFC’s”)和/或其混合溶剂。CFC’s和HCFC’s不许用于食物，因而其少用于萃取过程，因为此过程的下脚残余生物物质还准备用作譬如动物的饲料。
已知使用溶剂的萃取过程一般是在封闭回路的萃取设备上进行。简

图1是此种系统的典型例子10。
在此典型系统中，液态溶剂可以依靠重力向下流动渗过装在萃取器11内的生物物质垫，然后溶剂流向蒸发器12，在蒸发器内挥发性溶剂由于和热液体进行热交换而蒸发。来自蒸发器12的蒸汽于是被压缩器13压缩。压缩后的蒸汽然后进入冷凝器14，在冷凝器14内压缩蒸汽由于和冷液体进行热交换而液化。液化后的溶剂再选择收集在中间贮器15内，或选择(沿管道16)直接回到萃取器11内，从而结束流程。
有关的生物物质萃取过程中使用溶剂的问题中，关键之一是萃取结束后生物物质材料中残余溶剂的水平。残余HFC(或其他)溶剂水平高可能是不符合要求的，这是因为·HFC排入大气中损失掉了；·损失掉的HFC不能进入再循环过程，因而潜在地提高最后成本；·引起掩埋、焚烧、积肥以及其他生物物质处置方面的管理问题；·下脚生物物质是否适合用作动物饲料添加成分的问题。
当萃取结束时，习惯上使溶剂要么靠重力，要么靠萃取器11和蒸发器12间作用的压力差尽可能多地从萃取器11流到溶剂蒸发器。但这并不能保证液体溶剂完全清除，因为有一些可能被萃取垫的空隙接纳，有些可能因化学作用而吸附在生物物质表面上。
在开启萃取器进行清理前未能从生物物质中清除的液体溶剂显然将从系统中损失。从经济观点看，这是不符合要求的。这也意味着溶剂要么在开启时直接蒸发，要么由于从生物物质上慢慢解吸和蒸发而散入环境中，这也是不符合要求的。如果生物物质用焚烧方法处置，则由于溶剂含氟，将由于焚烧而被课额外的罚金，这是因为大多数商业焚烧工厂只能通过和其他材料混合的方法来处理含氟废料。
为了提高溶剂萃取的速率，生物物质通常以某种方式剁碎或磨细，以便增加和萃取溶剂接触的表面积。虽然此举有助于在生物物质萃取时提高萃取所需组份的速率，但表面积增大亦将增加萃取后吸附在生物物质上和吸入其内的溶剂数量。显然，某种能使废弃生物物质内残余HFC溶剂达到可接受水平的低成本方法在技术发展上具有重大的价值。
从生物物质垫上除去残余溶剂的一条途径是加热。这将迫使产生蒸发/解吸，因而可以基本消除残余物。这通过送入热空气或热蒸汽，或者加热层叠垫萃取器11的外壁极易实现。
但是包含加热在内的方法基于下述原因而并不有效。
在用热空气消除溶剂情况下，溶剂在惰性空气通道中作为低浓度可冷凝蒸汽排出，从此种通道中回收溶剂在化工工业内为一众所周知的问题。因为大多数蒸发溶剂的沸点低，小规模时用来冷凝和回收来自此种通道的溶剂经济上不划算，而香料工业的大多数萃取设备的规模都是较小的。因此，虽然溶剂已从生物物质中清除，但对用户言，此溶剂仍旧因为散发到环境里而损失了。
在用蒸汽作为热源时，回收溶剂是可能的。因为在此情况下，蒸汽无凝结，使通道中的大部分充满溶剂，然后可用第二个致冷凝结器使溶剂通道冷凝。但是，从附加设备方面看，此法潜在的成本也偏高。此外，该凝结的蒸汽将被溶剂污染，凝结的溶剂将被水污染，并且仍有溶剂因散入大气而损失。
如果萃取过程的最后一个步骤是加热萃取器11的外壁，则溶剂可望产生某种蒸发。在此情况下，任何蒸发的溶剂将按常规途径回收，因而不会从系统中损失掉。使用此法的问题是基本无液体的层叠材料(生特物物质和溶剂)垫的导热性极低一接近溶剂蒸汽的导热性。此意味着热径向传入萃取器的速率将很低，从而将整个垫的温度提高到有效解吸的水平所需的时间比较长。此时间表明潜在的加工时间损失，因而经济上不合算。
排空和加热(例如使用围绕萃取器11的加热套和附加部件将萃取器11排空)结合可以起到经过一段时间后降低生物质内残余溶剂水平的作用。可是此法存在一些潜在的缺点，其中包括·为了获得较低的残余水平而需要较长的排空时间；·热从萃取器套传入层叠生物物质垫的效果较差，故引起加热不均，并使生物物质可能遭受热破坏(炭化、焦糖化等)。
此种炭化和焦糖化是特别不符合要求的，因为它们对生物物质萃取品的商品价值可能产生不良的影响。
本发明首先提出一种由权利要求1规定的设备。
此设备允许将热有效地供给萃取器内的下脚生物物质和溶剂，从而提高溶剂回收效率。
最好将来自压缩器出口的热溶剂蒸汽供给萃取器内的溶剂。此蒸汽当然处于高压下，因而需要有降低此压力的措施。
热气体在通过萃取器内的生物物质/溶剂混合物时，将放弃其热而成为使残余液体蒸发/解吸的热源。如此产生的蒸汽将通过正规的溶剂管道流回压缩器，从而经过一段时间后，可以除去被接纳的溶剂，并通过主要的溶剂冷凝器而回收。
本发明设备萃取器的实用特性由权利要求3和4规定。
控制元件最好包括1个或1个以上的节流阀和一个隔离阀。
该节流阀最好保证尽管有溶剂蒸汽从压缩器的出口侧泄出，离开压缩器的液体仍有足够高的压力，使冷凝器内能进行有效的凝结。
隔离阀使传输管道能选择性地开和闭。在本发明的优选实施例中，该传输管道在正常情况下是关闭的。
节流阀的一个优选形式是或者包括一块和传输管道串联的可调孔板，从而让流向萃取器内溶剂的热液体通过该孔板。另外一种代替的节流阀是或包括一段串联在传输管道内的毛细管，从而让流向萃取器内溶剂的热液体通过该毛细管。本发明范围内还可能存在其他形式的节流阀。
上述控制元件可以选择用一个调制控制阀代替或增大。此种阀将节流阀和隔离阀结合在一个装置内。
该设备便于包括一个由权利要求9规定的控制器。在优选实施例中，该控制器譬如是一个类如顺序分批控制器的程控微处理器。
在一个特别优选实施例中，该控制器如权利要求10所规定的那样工作。这有利于保证热液体的传输在生物物质萃取循环结束前不会开始。
该设备包括一个权利要求11-特别是权利要求12-规定的检测器更好。此种安排较简单，且能自动指示生物物质萃取何时结束。
根据本发明的第二方面提供一个由权利要求14规定的方法。
此方法有利于在本发明的设备上实施。
权利要求14方法的有利特征由权利要求15和16规定。
根据本发明的第三方面，提供一个由权利要求17规定的方法。
权利要求17方法的有利特征由权利要求18和19规定。
使用本发明设备也便于实施权利要求17～19规定的方法。
本发明也属于用本文规定方法回收的溶剂，也属于用本文规定方法获得的生物物质萃取品。
以下将参照附图，用非限制性的例子介绍本发明的优选实施例，其中图1为现有技术闭合回路生物物质萃取系统的简图；以及图2为本发明设备的简图。
图2为本发明生物物质萃取设备10’。图2设备10’中的一些元件，其作用和/或结构与图1设备10中的相应元件相同。在图2和图1中，此种相应元件均用相同的参考数表示。
设备10’为一闭合回路系统，其包括操作串联的一个萃取器11、一个蒸发器12、一个压缩器13、一个冷凝器14和一个可选择的溶剂接收器15。
设备10’包括管道17，其可操作地和各个无件连接互连以完成该闭合回路。在某些实施例中，溶剂接收器15可以省去，而用一段单独的管道17直接将冷凝器14和萃取器11连接起来。
在所示实施例中，该萃取器11为直立、空心且本质上封闭的圆筒，里面叠置被萃取的生物物质垫。
生物物质垫最好密实叠置，且完全占据萃取器11部分轴向长度上的内部横断面。
不管生物物质垫真正的性质如何，萃取器应允许-但不限于-像R-134a那样的溶剂和生物物质垫接触，以便产生萃取。
图2中从萃取器11底部输入溶剂，然后借助压缩器13的抽吸作用而向上流经里面的生物物质。但是其他的安排也是可能的，例如图1所示的溶剂重力流动，或者泵送或抽吸溶剂，使其沿其他方向或按其他流动形式通过生物物质。
蒸发器加热工作，使溶剂和被其接纳的任何生物物质萃取品互相分离。萃取器中的生物物质萃取品流出，以便下一步在商业中使用。
压缩器和冷凝器分别压缩和冷凝已经和生物物质萃取器分离的溶剂，因此该溶剂可以在萃取器11中再次使用，也可以先收集在接收器15内。
设备10’包括一条传输管道18，该管道18使远离萃取器11的压缩器13的(高压)出口侧和萃取器11内部连接。传输管道18用于选择性地向萃取器11内部供应以热的压缩溶剂蒸汽形式存在的热液体。
传输管道18在结构上大部分是和管道17相似的空心管。
传输管18包括一个或一个以上控制热液流动的控制元件。在所示实施例中，控制元件是下文将予详介的形式的节流阀19和一个与其串联的隔离阀20。
图2中，该节流阀为一结构本身被人熟知的可调孔板，通过在萃取循环之间更换尺寸不同的板进行调节。
可调节阀19的另一替代方案是节流阀可为非调节式的，例如一段和传输管道18串联的毛细管(图2中未示出，但结构是众所周知的)。
本发明范围内亦可有其他形式的节流阀。节流阀的主要功能是允许热溶剂蒸汽向萃取器11输送，同时保持把压缩器13与冷凝器14连接的管道17中的蒸汽压力。
隔离阀20例如可以通过旋转部件20a开启和关闭传输管道18的方法加以调节。
如果需要，在某些实施例中旋转部件20a可以人工操作。要么，设备中可以装备由马达供电的致动器。该致动器在类如微处理器形式的程控分批控制器控制下进行工作。
如果需要，节流阀19和隔离阀20可以用一个装在传输管道18中的调制控制阀(图2中未示出，但其结构是众所周知的)取代或增大。
众所周知，调制控制阀将图2中节流阀19和阀20的节流和隔离(ON-OFF)功能结合在一起。
该调制控制阀可以由人工操作或由马达致动，任何致动马达可以选择在上述控制器的控制下工作。
如果存在此种控制器，该控制器将控制传输管道18中的该可控控制元件或每个可控控制元件，防止热溶剂蒸汽在生物物质进行萃取时流向萃取器11。该控制器元件在生物物质萃取周期结束后进行此种流动。
该设备10’可以包括检测所述周期结束与否的检测器，该检测器可以选择为一种其输入为控制器输入的传感器，用于探测系统(例如冷凝器14)中溶剂冷凝的速率。当传感器探测到冷凝速率已跌到预定速率以下时，控制器便工作，允许热溶剂蒸汽流向萃取器11。
该设备包括一个喷嘴21，和传输管道18末端连接，且位于萃取器11的底部的内侧。喷嘴21可使气体在生物物质垫的整个横断面上均匀分布，从而保证溶剂很好地和残余生物物质分离。
在使用设备10’时，如前所述，在萃取器11内叠置生物物质，在管道17内按照需要填充溶剂，蒸发器12、压缩器13和冷凝器14按照要求进行工作实现生物物质的萃取。
在此过程中，传输管道18用隔离阀20和/或调制控制阀(如果有的话)关闭。生物物质萃取品按照要求从蒸发器12中流出。
在萃取过程结束时(由检测器或按照定时器决定)，该隔离阀20和/或调制控制阀开启，选择性地调节节流阀，使热溶剂蒸汽按照要求从压缩器出口流出通过生物物质。然后热溶剂蒸汽一面通过垫，一面加热内部的物质，引起残余溶剂蒸发。此使热在垫的整个径向截面上放出，因而优于仅从外壁加热。
在热溶剂蒸汽通过生物物质垫一段充足时间后，基本上被其接纳的全部溶剂均已释放出来，经过主要的回路17流到接收器15(如果有的话)或回到萃取器11(如无接收器)。该隔离阀20和/或调制控制阀就关闭，为设备10’下一步萃取生物物质作好准备。
控制的细节(手动还是由上述自动控制器确定)取决于被萃取的生物物质。因为溶剂的接纳量因生物物质而异，故必须为每种生物物质制定合适的操作程序。
本发明的优点综述·在腾空/清理/处置下脚生物物质前，改进了从生物物质中除去溶剂的工作；·和例如空气分离或蒸汽清理工序相比，改进了回收有价值溶剂的工作；·和通过外壁加热的方法相比，缩短了加热的时间；·和其他清除溶剂与回收溶剂的方法相比，需要的附加设备较少或控制的复杂程度较低。
权利要求
1.一种包括一个闭合环形回路系统的生物物质萃取设备，其包括操作串联的一个容纳生物物质的萃取器，其能使溶剂或溶剂混合物同生物物质接触，从而实现萃取；一个蒸发器，用于使溶剂和生物物质萃取互相分离；一个压缩气体溶剂的压缩器和一个为了回到萃取器内而使压缩溶剂凝结的冷凝器，其中该设备包含一条液体传输管道，用于将远离萃取器的部分闭合回路系统中的热液体供给萃取器中的溶剂以及一个或一个以上的控制元件，用于控制通过传输管道的热液体供应。
2.按照权利要求1所述的设备，其特征是该传输管道将来自压缩器出口的热溶剂蒸汽供给萃取器内的溶剂。
3.按照权利要求1或2所述的设备，其特征是该萃取器为一直立空心容器，而该传输管道将热液体供给该中空容器的底部。
4.按照权利要求3所述的设备，其特征是包括一种生物物质垫。
5.按照上述任一权利要求所述的设备，其特征是该控制元件包括下列之一或多个一个节流阀和一个隔离阀。
6.按照权利要求5所述的设备，其特征是该节流阀是包括一块和传输管道串联的可调孔板，从而使通向萃取器内溶剂的热液体通过该孔板。
7.按照权利要求5所述的设备，其特征是该节流阀是或包括一段和传输管道串联的毛细管，从而使通向萃取器内溶剂的热液体通过该毛细管。
8.按照权利要求1～5中任一项所述的设备，其特征是该控制元件乃由一调制控制阀构成，或者包括一个调制控制阀。
9.按照上述任一权利要求所述的设备，其特征是包括一个用于控制所述一个控制元件或几个元件的控制器。
10.按照权利要求9所述的设备，其特征是该控制器在设备进行萃取生物物质工作时控制该或所述控制元件，防止热液体流向萃取器内溶剂以及控制该或所述控制文件，允许热液体在生物物质萃取周期结束后流过该传输管道。
11.按照权利要求10所述的设备，其包括一个检测器，用于检测生物物质萃取周期的结束，该检测器操作地和控制器连接，以便当检测器检测到所述时允许热液体进行所述的流动。
12.按照权利要求11所述的设备，其特征是该检测器包括一个传感器，用于探测系统中溶剂的冷凝速率，当冷凝速率低于预定速率时该控制器允许热液体进行所述的流动。
13.按照上述任一权利要求所述的设备，其特征是包括一个和传输管道连接的喷嘴，用于在萃取器内散布热液体。
14.一种在形成为生物物质萃取系统一部分的萃取器内从生物物质中清除溶剂的方法，该系统包括一种在其内部循环的工作液体，该液体在远离萃取器的部分系统中比和生物物质混合一起的溶剂热，该方法包括一个步骤，在该步骤中，该工作液体从所述部分系统经过一条传输管道输往该萃取器，对和生物物质混合的溶剂加热，使该溶剂和该生物物质互相分离。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征是经过该传输管道传送的该工作液体为溶剂蒸汽。
16.按照权利要求14或15所述的方法，其包括控制工作液体沿着传输管道流动的步骤。
17.一种在包括串联连接的萃取器、一个蒸发器、一个压缩器和一个冷凝器的闭合回路萃取系统内作为一部分的一个萃取器中萃取生物物质的方法，该方法包括使溶剂环绕系统循环，从而使溶剂通过萃取器和萃取生物特的一些步骤；蒸发器工作使溶剂和生物物质互相分离；在压缩器内压缩溶剂；以及在冷凝器内使溶剂凝结，该方法还包括将来自远离萃取器的部分系统内的热溶剂蒸汽输往萃取器，加热其中的生物物质和溶剂，从而使萃取器内的生物物质和溶剂互相分离。
18.按照权利要求17所述的方法，其特征是该热蒸汽传输乃通过一条传输管道实现，该传输管道可以选择开和关，以便控制热溶剂蒸汽向萃取器传输，该方法包括利用传输管道控制所述传输的步骤。
19.按照权利要求18所述的方法，其特征是包括当系统内的溶剂冷凝速率超预定速率时阻止热蒸汽通过传输管道传输的步骤；还包括当系统内溶剂冷凝速率低于预定速率，从而标志生物物质萃取基本结束时，允许热蒸汽通过传输管道传输的步骤。
20.通过权利要求14～19中任一项所述的方法可以回收的溶剂。
21.通过权利要求14～19中任一项所述的方法可以获得的生物物质萃取品。
全文摘要
在生物物质萃取设备中,有必要提高从下脚生物物质中回收类如R－134a溶剂的效率,提出一种生物物质萃取设备,其包括用管道(17)串联连接萃取器(11)、蒸发器(12)、压缩器(13)和冷凝器(14)而形成的一个封闭回路萃取系统,一条传输管道(18)、选择性地将来自压缩器(13)出口侧的热溶剂蒸气输入萃取器(11)内部,溶剂蒸汽加热生物物质使溶剂脱离生物物质,该传输管道(18)包括用于控制溶剂蒸汽流动的控制元件(19、20)。
文档编号B01D3/40GK1384766SQ0081507
公开日2002年12月11日 申请日期2000年9月1日 优先权日1999年9月6日
发明者S·科尔, P·A·道德勒, R·E·罗, F·T·穆菲, J·D·莫里森 申请人:英尼奥斯弗罗控股有限公司