专利名称：液－液－液三相卧式连续提升搅拌萃取装置的制作方法
技术领域：
本发明属于液-液-液三相连续萃取装置，特别涉及一种用于从复杂混合体系中分离目标产物的液-液-液三相(重相、中间相、轻相)卧式连续提升搅拌萃取装置，特别适用于使用三相一步法从生物产品发酵液中分离提纯高附加值的生化产品。
背景技术：
溶剂萃取做为一种传统的分离提纯手段已有上百年的历史，它被广泛的应用于石油、化工、制药、冶金、环保及生物工程等领域。但是，随着过程工业的不断发展，特别是生物工程和生化制药工业的飞速发展，传统的溶剂萃取工艺及设备已经远远不能适应工业生产的要求。用传统的液-液两相溶剂萃取工艺及设备来进行生物发酵产品的分离存在工艺繁琐、过程复杂、容易引起乳化等弊端。
为此，国内外许多学者开展了新的液相萃取技术的研究工作，并且已取得一些进展。如陈继等人开发出的新型青霉素萃取工艺，即三相萃取一步法萃取纯化青霉素(中国发明专利CN00107655.8)，该方法可有效地克服现有技术中存在的缺陷，利用有机溶剂与双水相体系共同组成的三相一次完成对复杂混合物的提取和纯化，三相之间协同作用完成目标产物和副产物的定向分离，在一次萃取中完成有机相/水、以及双水相之间的协同萃取分配过程，可明显提高萃取质量，简化生产工艺。他同时还发明了与该工艺配套使用的一种串联自吸式多通道相分散萃取装置(中国发明专利CN00107700.7)。但该发明没有物料进、出口装置，只能用于间歇式过程，而且处理量小，不能适应工业上连续生产的要求。此外，谭显东等人开发出了一种液-液-液三相连续萃取震动筛板塔(中国发明专利CN02106742.2)。虽然该设备的发明为实现在工业上进行大规模液-液-液三相连续萃取提供了可行的方案，但是该设备还是存在一些不足之处，如传质效率和萃取效率较低，因为该设备实际上是将两级液-液萃取过程串联在一起，并没有真正实现液-液-液三相原位连续萃取。而已有的实验结果表明液-液-液三相原位萃取的效率可达80％以上，远远高于两级液-液萃取串联过程的效率(萃取效率仅为62％)。因此，开发出能进行连续生产的液-液-液三相原位萃取设备具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的缺陷，而提供一种适应工业上连续、高效生产的液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置。
本发明的实施方案如下本发明提供的液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，该装置包括一卧式反应器1，该卧式反应器1的纵向截面为上、下部分为半圆形，中间部分为直线的跑道型截面；该卧式反应器1的顶部设有一排气孔81，底部设有一排液孔8；卧式反应器1内两端分别安装一立式空心隔离板箱14，该立式多孔隔离板箱14与卧式反应器1内壁相接触，该立式多孔隔离板箱14内装有填料11，其板箱壁上设有通孔；横穿卧式反应器1两侧端壁和两立式空心隔离板箱14平行安装一上轴5和一下轴9，卧式反应器1内立式空心隔离板箱14之间的两轴上分别安装垂向平行间隔放置的圆盘型上挡板2和圆盘型下挡板13，挡板之间水平安装圆弧状提升桶3；卧式反应器1一侧端壁上从上向下依次设有轻相出口18、中间相进口16和重相出口15，中间相进口16位于上轴5和下轴9之间；另一侧端壁上从上向下依次设有轻相进口4、中间相出口7和重相进口10，中间相出口7位于上轴5和下轴9之间；所述上轴5和下轴9的转动方向相反或相同；所述上轴5和下轴9的转速相同或不同；所述上轴5和下轴9与卧式反应器1两端侧壁相接处安装有轴封17；所述卧式反应器1一侧侧壁上安装有上液位计19和下液位计20；所述的上轴5和下轴9的轴端分别安装一由电机驱动的传动轮6。
本发明提供的液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置具有以下特点1、本发明既可制成小型实验装置(直径约为0.1～0.15m，长1m)，也可制成大型工业设备(直径约为2m，长8m)用于大规模工业生产；2、适用于相间密度相差很小，界面张力低，非常容易产生乳化的体系；3、由于搅拌轴水平放置，萃取过程中两相密度差的变化不致产生轴向环流，因而可以降低返混；4、运行过程中如果突然停车，不会破坏级间浓度分布，再开工时容易恢复稳态操作；5、适用于处理含固相体系及分离级数多而处理量又小的场合，理论级数可达八级；6、三相间错流接触，提高了传质系数；三相萃取在原位进行，提高了萃取效率；7、结构简单，能耗低；8、机体密闭性好；9、将两个卧式提升搅拌萃取器进行竖向重叠，提高了空间利用率，节约了占地面积；10.轴5及轴9的转速可以分别调节，因而适用于速率控制步骤不同的体系；11.多孔隔离板内填入了大量填料，液体流经该板时，液滴间碰撞机会增大，更容易相互聚集、分相，并可大大减小澄清区的体积。
附图1为本发明的结构示意图；附图2为卧式反应器1的左侧板结构示意图；附图3为卧式反应器1的右侧板结构示意图；附图4为图1的E-E剖视图；附图5为圆弧状提升桶3的结构示意图附图6为本发明运行过程中三相中各流体流动状态图；其中澄清分相区Q1、Q2三相混合区H 传动轮6上轴5 下轴9 填料11反应器1 上部挡板2 下部挡板13圆弧状提升桶3 多孔隔离板箱14轴封17轻相进口4 中间相出口7 上部液位计19下部液位计20轻相出口18中间相进口16重相进口10 界面21界面22排气孔81排液孔8重相出口15 醋酸丁酯(轻相) 青霉素发酵滤液(重相)聚乙二醇水溶液(中间相)实施方式由图可知，本发明提供的液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，该装置包括一卧式反应器1，该卧式反应器1的纵向截面为上、下部分为半圆形，中间部分为直线的跑道型截面；该卧式反应器1的顶部设有一排气孔81，底部设有一排液孔8；卧式反应器1内两端分别安装一立式空心隔离板箱14，该立式多孔隔离板箱14与卧式反应器1内壁相接触，该立式多孔隔离板箱14内装有填料11，其板箱壁上设有通孔；横穿卧式反应器1两侧端壁和两立式空心隔离板箱14平行安装一上轴5和一下轴9，卧式反应器1内立式空心隔离板箱14之间的两轴上分别安装垂向平行间隔放置的圆盘型上挡板2和圆盘型下挡板13，挡板之间水平安装圆弧状提升桶3；卧式反应器1一侧端壁上从上向下依次设有轻相出口18、中间相进口16和重相出口15，中间相进口16位于上轴5和下轴9之间；另一侧端壁上从上向下依次设有轻相进口4、中间相出口7和重相进口10，中间相出口7位于上轴5和下轴9之间；所述所述上轴5和下轴9的转动方向相反或相同；所述上轴5和下轴9的转速相同或不同；所述上轴5和下轴9与卧式反应器1两端侧壁相接处安装有轴封17；所述卧式反应器1一侧侧壁上安装有上液位计19和下液位计20；所述的上轴5和下轴9的轴端分别安装一由电机驱动的传动轮6。
现以三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液为例，简要介绍本发明提供的装置的结构特点及操作状况在三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液过程中，重相为青霉素发酵滤液，中间相为聚乙二醇水溶液，轻相为醋酸丁酯。在向卧式反应器1内注入液体之前除了打开排气孔81与重相进口10外，卧式反应器1上其它各进出口均先行关闭。青霉素发酵滤液(重相)先从重相进口10进入卧式反应器1，直到其到达液面22，打开重相出口15，使重相保持流动状态；然后，打开中间相进口16，让聚乙二醇水溶液(中间相)由此进入卧式反应器1，直到其到达液面21后，打开中间相出口7，使中间相保持流动状态；并使中间相液体与重相液体呈逆流接触；最后，醋酸丁酯(轻相)从轻相进口4流入卧式反应器1，直到其将卧式反应器1内剩余的空气排尽，充满整个卧式反应器1。这时候关闭排气孔81并打开轻相出口18，使轻相液体连续流动。至此，各相液体都已通过卧式反应器1进行连续流动。在运行过程中，可以通过分离器—泵(重相出口控制)调节、控制界面22(即重相与中间相之间的界面)，通过泵—分离器(轻相出口控制)调节、控制界面21(即轻相与中间相之间的界面)。
在该装置中有两根水平的轴(即上轴5和下轴9)，由两台电机分别驱动，缓慢转动。在三相混合区(H)内，上轴5和下轴9上各自垂直装有上部挡板2和下部挡板13，每相邻挡板间装有多个圆弧状提升桶3，开口朝向旋转方向，上部挡板2和下部挡板13与设备外壁形成环形间隙。
在三相混合区(H)内，下轴9带动它上面的下部挡板13转动时，界面22上部区域，一端已淋完重相的圆弧状提升桶3舀起中间相(PEG)液体，同时另一端的圆弧状提升桶3在界面22下部区域转动时所舀起的重相(H2O)液体以液滴(分散相)的形式淋入中间相(PEG)。在界面22下部区域，圆盘一端的圆弧状提升桶3舀起重相(H2O)，同时另一端的圆弧状提升桶3在界面22上部区域转动时所舀起的中间相(PEG)作为分散相进入重相后，并以液滴形式向上飘逸，两相以此方式进行混合、传质。
同理，在三相混合区(H)内，上轴带动它上面的上部挡板2转动时，在界面21上部区域，一端已淋完中间相的圆弧状提升桶3舀起轻相(BA)液体，同时另一端的圆弧状提升桶3在界面21下部区域转动时所舀起的中间相(PEG)液体以液滴(分散相)的形式淋入轻相。在界面21下部区域，上部挡板2一端的圆弧状提升桶3舀起中间相(PEG)，同时另一端的圆弧状提升桶3在界面21上部区域转动时所舀起的轻相(BA)液体作为分散相进入中间相后，并以液滴形式向上飘逸，两相以此方式进行混合、传质。
随后，重相(H2O)和轻相(BA)液体经装满填料的多孔隔离板14进入澄清分相区Q1，并在此澄清、分相后排出设备；中间相(PEG)液体经装满填料的多孔隔离板14进入澄清分相区Q2，并在此澄清、分相后排出设备。
通过上述过程使液-液-液三相原位萃取得以连续进行，杂蛋白、菌丝、色素等杂质一起被萃入聚乙二醇水溶液相(中间相)并从中间相出口7排出；萃余后的青霉素发酵滤液(重相)从位于设备底部的重相出口15排出；青霉素则被源源不断地萃入醋酸丁酯中，经位于设备顶部的轻相出口18排出，从而完成了整个液-液-液三相连续萃取过程。在实际生产过程中，物料的进、出都是连续不断地进行。
该设备的卧式反应器、挡板、圆弧形提升桶、多孔隔离板、轴等部件均可采用金属材料制造。如果在制药行业使用本设备，则应采用符合GMP标准的不锈钢材质。设备底部应设置支架，各液相进、出口处预留法兰接口，以便于固定、安装和拆御。
综上所述，本发明所涉及的液-液-液三相连续卧式提升搅拌萃取器首次实现了液-液-液三相连续原位萃取。具有降低返混、理论级数高、萃取效率高、结构简单、容易放大、可连续运行、能耗低、占地省、易于恢复稳态操作等优点，适用于含固体物质和易乳化的生化产品萃取分离过程。本发明为三相萃取一步法萃取纯化青霉素和其它液-液-液三相萃取工艺在工业上大规模应用提供了可靠的设备支持，大大降低了相关产品纯化分离过程中的费用，可有效解决困扰业界多年的“瓶颈”问题，具有重大的现实意义。
权利要求
1.一种三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，该装置包括一卧式反应器(1)，该卧式反应器(1)的纵向截面为上、下部分为半圆形，中间部分为直线的跑道型截面；该卧式反应器(1)的顶部设有一排气孔(81)，底部设有一排液孔(8)；卧式反应器(1)内两端分别安装一立式空心隔离板箱(14)，该立式多孔隔离板箱(14)与卧式反应器(1)内壁相接触，该立式多孔隔离板箱(14)内装有填料(11)，其板箱壁上设有通孔；横穿卧式反应器(1)两侧端壁和两立式空心隔离板箱(14)平行安装一上轴(5)和一下轴(9)，卧式反应器(1)内立式空心隔离板箱(14)之间的两轴上分别安装垂向平行间隔放置的圆盘型上挡板(2)和圆盘型下挡板(13)，挡板之间水平安装圆弧状提升桶(3)；卧式反应器(1)一侧端壁上从上向下依次设有轻相出口(18)、中间相进口(16)和重相出口(15)，中间相进口(16)位于上轴(5)和下轴(9)之间；另一侧端壁上从上向下依次设有轻相进口(4)、中间相出口(7)和重相进口(10)，中间相出口(7)位于上轴(5)和下轴(9)之间。
2.按权利要求1所述的三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，所述所述上轴(5)和下轴(9)的转动方向相反或相同。
3.按权利要求1所述的三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，所述上轴(5)和下轴(9)的转速相同或不同。
4.按权利要求2所述的三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，所述上轴(5)和下轴(9)的转速相同或不同。
5.按权利要求1所述的三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，所述上轴(5)和下轴(9)与卧式反应器(1)两端侧壁相接处安装有轴封(17)。
6.按权利要求1所述的三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，所述卧式反应器(1)一侧侧壁上安装有上液位计(19)和下液位计(20)。
7.按权利要求1所述的三种不同密度液相的卧式连续提升搅拌萃取装置，其特征在于，所述的上轴(5)和下轴(9)的轴端分别安装一由电机驱动的传动轮(6)。
全文摘要
本发明涉及的液－液－液三相卧式连续提升搅拌萃取装置，包括一卧式反应器，其内两端分别安装装有填料的隔离板箱；横穿反应器两侧端壁和隔离板箱平行安装一上轴和一下轴，反应器内隔离板箱间的两轴上分别安装垂向平行间隔的上挡板和下挡板，挡板之间水平安装圆弧状提升桶；反应器一侧端壁上从上向下依次设有轻相出口、中间相进口和重相出口，中间相进口位于上、下轴之间；另一侧端壁上从上向下依次设有轻相进口、中间相出口和重相进口，中间相出口位于上、下轴之间；两轴轴端分别安装由电机驱动的传动轮；其结构简单，能耗低，操作灵活，易于调节，可防止乳化，降低返混，适用于从生物产品发酵液中分离提纯高附加值的生化产品。
文档编号B01D11/04GK1463782SQ02121210
公开日2003年12月31日 申请日期2002年6月10日 优先权日2002年6月10日
发明者谭显东, 安振涛, 刘会洲, 陈家镛 申请人:中国科学院过程工程研究所