专利名称:双酚a合成催化剂贮存方法
技术领域:
本发明涉及化合物的贮存方法,特指双酚A合成催化剂贮存方法。
本发明提供的方法是将合成好的催化剂(干态或湿态),装入阻隔性能好的容器中,尽可能地去除氧气后密闭保存。
上述的阻隔性能好的容器可以是高密度聚乙烯塑料桶或铝塑复合袋加铁桶。
上述的去除氧气的方法可以用氮气、氩气、二氧化碳等惰性气体置换。
上述的去除氧气的方法可以是加入氧去除剂。
上述的去除氧气的方法可以用氮气、氩气、二氧化碳等惰性气体置换后再加入氧去除剂。
上述的去除氧气的方法可以是加入苯酚,并充满容器。
催化剂按本发明的方法包装,在室内自然条件下存放6个月,活性下降小于5%,双酚A选择性没有明显变化。
若将催化剂装入聚乙烯塑料袋中,未进行任何处理,在室内自然条件下存放6个月,活性下降大于50%。
比较结果表明,本发明可有效降低双酚A合成催化剂贮存过程活性的下降程度,具有简单、可靠、实用的优点。
实施例中催化剂的活性是按下述方法测定在250毫升的四口烧瓶中加入20克在105℃烘12小时的干催化剂,130克苯酚,搅拌下70℃恒温3小时,迅速加入10克丙酮,70℃反应1小时,停止反应,取样,用高压液相色谱分析反应液中双酚A和杂质的含量,计算双酚A的收率和选择性。
苯酚和丙酮反应生成双酚A的收率和选择性计算方法如下收率C=CBP(MPXR+MA″)/MBPX100式中CBP中双酚A含量;MP为苯酚分子量;R为原料苯酚与丙酮的摩尔比;MA为丙酮分子量;MBP为双酚A分子量。
选择性S=CBP/(CBP+C2+C3+C4+C5)式中CBP、C2、C3、C4、C5分别为反应产物中双酚A、2,4-双酚A、三酚、色满、其它杂质的含量。
催化剂活性下降率按下式计算活性下降率D=C-C’/C式中C、C’分别为刚制备的催化剂按上述方法反应双酚A的收率和催化剂存放一段时间后按上述方法反应双酚A的收率。
实施例1在巯基化装置中加入200毫升去离子水,70克CT-124离子交换树脂(漂莱特公司),搅拌下滴加2.75克2,2-二甲基噻唑烷,滴完后继续搅拌1小时,取出树脂,用去离子水洗涤,得双酚A合成催化剂。巯基化率19.8%。测定该催化剂的活性,结果见表1。
实施例2将按实施例1方法所制的催化剂装入高密度聚乙烯塑料瓶中,用氮气充分置换后密封,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
实施例3将按实施例1方法所制的催化剂装入高密度聚乙烯塑料瓶中,用二氧化碳充分置换后密封,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
实施例4将按实施例1方法所制的催化剂装入铝塑复合袋中,用氮气充分置换后密封,装入铁桶后密封,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
实施例5将按实施例1方法所制的催化剂装入铝塑复合袋中,用氮气充分置换后加入氧去除剂密封,装入铁桶后密封,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
实施例6将按实施例1方法所制的催化剂装入高密度聚乙烯塑料瓶中,用苯酚充满后密封,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
比较例1将按实施例1方法所制的催化剂装入聚乙烯塑料袋中,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
比较例2将按实施例1方法所制的催化剂装入高密度聚乙烯塑料桶中,桶中充满水后密封,自然条件下放置180天后,测定其催化活性,结果见表1。
表1
权利要求
1.双酚A合成催化剂贮存方法,其特征是将合成好的催化剂(干态或湿态),装入阻隔性能好的容器中,尽可能地去除氧气后密闭保存。
2.根据权利要求1所述的双酚A合成催化剂贮存方法,其特征为阻隔性能好的容器是高密度聚乙烯塑料桶或铝塑复合袋加铁桶。
3.根据权利要求1所述的双酚A合成催化剂贮存方法,其特征为去除氧气的方法可以用氮气、氩气、二氧化碳等惰性气体置换。
4.根据权利要求1所述的双酚A合成催化剂贮存方法,其特征为去除氧气的方法可以是加入氧去除剂。
5.根据权利要求1所述的双酚A合成催化剂贮存方法,其特征为去除氧气的方法可以用氮气、氩气、二氧化碳等惰性气体置换后再加入氧去除剂。
6.根据权利要求1所述的双酚A合成催化剂贮存方法,其特征为去除氧气的方法可以是加入苯酚,并充满容器。
全文摘要
本发明为一种双酚A合成催化剂贮存方法,其是将合成好的催化剂(干态或湿态),装入阻隔性能好的容器如高密度聚乙烯塑料桶或铝塑复合袋加铁桶中,通过加入氧去除剂或用氮气、氩气、二氧化碳等惰性气体置换或在容器中充满苯酚等方法,去除氧气后密闭保存,可有效降低双酚A合成催化剂贮存过程活性的下降程度,具有简单、可靠、实用的优点。
文档编号B01J31/10GK1460556SQ0311342
公开日2003年12月10日 申请日期2003年5月9日 优先权日2003年5月9日
发明者陈群, 何明阳, 张卫红, 张文雯, 郭一 申请人:中国石油化工股份有限公司, 江苏工业学院