专利名称：提高变压吸附气体分离收率与纯度的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于变压吸附气体分离技术领域，具体涉及一种提高变压吸附气体分离收率与纯度的方法及其装置。
背景技术：
目前，在较为成熟的变压吸附气体分离技术领域，追求更高的产品气收率与纯度一直是科研和工程技术人员，包括生产厂家为之奋斗的目标。现有的变压吸附气体分离技术通常是采用真空解吸、取消用产品气1冲洗及多次均压等综合手段来提高变压吸附气体分离的收率与纯度，如中国专利ZL 97 1 07640.5、88105938.2。但是，由于受均压次数所限，在吸附压强较高时，即使经过多次均压降，吸附塔内仍然存在难吸附组份气体形成的残余压强，表压约为0.05～0.5MPa。为了使吸附剂再生循环使用，必须要将它卸压至大气压强，而卸压出来的难吸附组份气体或排放至大气，或收集起来作为燃料气。如果排放至大气不仅会形成浪费，还可能污染环境；如果收集起来作为燃料气，也会大大降低其使用价值，同时这部份气体的损失也是导致难吸附组份的收率与易吸附组份纯度低的主要原因。为了提高难吸附组份的收率与易吸附组份纯度，本申请人曾在申请号为03117786.7的中国专利申请中，提出了在常规变压吸附系统的基础上增加一个与之连接的回收系统，该回收系统由通过管道和阀门依次连接的回收罐、真空泵、压缩机构、储气罐组成的技术解决方案。该技术解决方案虽然能够将难吸附组份的收率提高3～10％，将易吸附组份纯度提高5～10％，但回收系统所需的设备较多，因而能耗较大，投资和占地面积也较大。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术存在的缺陷，提供一种能回收吸附塔内残余气体，以提高难吸附组份的收率与易吸附组份纯度，且更为简便、能耗低、投资和占地面积小的方法。本发明的另一目的是提供一种用于实现这一方法的装置。本发明的再一目的是在前一装置的基础上提供另一种用于实现这一方法的装置。本发明的最后一个目的是在第二种装置的基础上再提供第三种用于实现这一方法的装置。
本发明提供的提高变压吸附气体分离收率与纯度的方法是在由两个或两个以上吸附塔组成的常规变压吸附系统和一个回收系统中，将回收系统与常规变压吸附系统相连，当常规变压吸附系统中某吸附塔进行至均压降工序结束后，也即回收初期，将该吸附塔与回收系统连通，使该吸附塔的抽空初期压强降至表压0.02Mpa以下，也即回收末期，这时一方面塔内残余的难吸附组份被泄放到回收系统中，另一方面又使该塔随后抽空输出的易吸附组份纯度提高，其特征在于将被泄放到回收系统中的难吸附组份直接输出作为产品气1的一部份，而该吸附塔继续进行变压吸附所必须的其它工序，如此周而复始，或当常规变压吸附系统中另一吸附塔首次均压升工序结束后，再将回收系统与该吸附塔连通，使其储存的、其压强不小于原料气压强30％的难吸附组份作为顺向充压气进入该吸附塔，随着下一个吸附过程的重新开始，作为顺向充压气的难吸附组份即被作为产品气1由塔顶输出，接着再进行变压吸附所必须的其它工序，如此周而复始。
若工艺上对作为难吸附组份产品气1中易吸附组份的含量要求可以较高，例如高于1％，且回收初期压强又较低时，如0.1MPa以下，本发明提供的一种可用于实现上述方法的装置是由两个或两个以上吸附塔组成的常规变压吸附系统和一个回收系统构成，该回收系统与常规变压吸附系统相连，其特征在于该回收系统包括一个压缩机构12，压缩机构12的进气口直接与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道10相连，出气口直接与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的产品气1管道9相连，见图1。
若工艺上虽对作为难吸附组份产品气1中易吸附组份的含量要求可以较高，例如高于1％，但回收初期压强较高时，如0.1MPa以上，本发明提供的提高变压吸附气体分离收率与纯度的装置则是在前一装置的基础上，增加一个回收调节阀V，以限制压缩机构的入口压强。回收调节阀V安装在压缩机构12进气口与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道10之间，见图2。
若工艺上要求作为难吸附组份产品气1中易吸附组份含量应较低，例如低于1％时，本发明提供的另一种用于实现上述方法的装置则是在第二种装置的基础上，再增加一个储气罐13，该储气罐13的进气口与压缩机构12的出气口相连，出气口与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔底的顺向充压管道11相连，见图3。
在生产过程中，当常规变压吸附系统中某吸附塔进行到均压降工序结束后，塔内残余的压强约为表压0.05～0.5MPa，这时将该吸附塔的回收管道与压缩机构的进气口连通，吸附塔内残余的难吸附组份被逐渐泄放到回收系统中。由于该吸附塔的压强已接近或低于大气压强，原系统设置的放空步序被取消而可直接进入抽空步序。由于该吸附塔的难吸附组份被最大限度地排出塔外，因而使后续抽空输出的易吸附组份的纯度也就提高了。被泄放到回收系统中的难吸附组份或通过压缩机构将其直接作为产品气1的一部份输出，完成回收过程，以提高难吸附组份的收率，或被压缩机构压缩到储气罐中储存，直至储气罐的压强升高到不小于原料气压强30％。当常规变压吸附系统中另一吸附塔进行到首次均压升工序结束后，将储气罐与该塔连通，使其储存的、其压强不小于原料气压强30％的难吸附组份作为顺向充压气进入该吸附塔，直至它们的压强基本平衡，随着下一个吸附过程的重新开始，作为顺向充压气的难吸附组份即被作为产品气1由塔顶输出，完成回收过程，以提高难吸附组份的收率，如此周而复始。
综上所述，本发明具有以下优点1、采用本发明提供的方法和装置可在均压降结束后，将吸附塔内残余压强所包含的约占原料气中难吸附组份3％～10％的气体，全部回收为产品气1，使难吸附组份的收率提高了3％～10％。
2、采用本发明提供的方法和装置可将吸附塔的抽空初期压强至少降到表压0.02Mpa，有必要的话还可通过设置的压缩机构将其降到表压为负压，使吸附塔中的难吸附组份最大限度的排出吸附塔外，很显然，抽空输出的易吸附组份中所含的难吸附组份减少，其纯度也就被提高了。本发明可将作为产品气2的易吸附组份的纯度提高5％～10％。
3、采用本发明提供的方法和装置可在保证提高难吸附组份的收率与易吸附组份纯度指标的前提下，比03117786.7专利申请的回收系统，不仅省却了回收罐、真空泵和顺向充压阀，还可分别将储气罐、回收调节阀也省去，因而能耗低、投资和占地面积小。
4、本发明提供的方法和装置适用范围广，可适用于分离各种气体的变压吸附领域。
四
图1为本发明一种装置的结构及连接关系示意图；图2为本发明另一种装置的结构及连接关系示意图；图3为本发明第三种装置的结构及连接关系示意图；图4为本发明实施例1的装置结构及连接关系示意图；图5为本发明实施例2的装置结构及连接关系示意图；图6为本发明实施例3的装置结构及连接关系示意图。
五具体实施例方式
下面结合附图给出实施例并对本发明作出进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容作出一些非本质的改进和调整仍属本发明保护范围。
实施例1本实施例为用变压吸附分离甲醇生产中变换气的举例。
如图4所示，本实施例装置的常规变压吸附系统是由8个并行连接的吸附塔A1～A8和两个均压塔J1、J2构成，回收系统是由压缩机构12构成。回收系统中，压缩机构12的进气口直接与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道10相连，压缩机构12的出气口直接与常规变压吸附系统难吸附组份产品气1输出管道9相连。
表一 带回收系统的8-2213-2000流程
本实施例的原料变换气压强为表压0.7MPa，采用的变压吸附流程为8-2213-2000流程，即八塔流程；双塔进气、双塔抽空、单塔回收、三次直接均压；两次间接均压、无真空缓冲罐，无回收罐、无储气罐过程。表一给出的是该流程八分之一工艺时序，其余部分可参照该表顺序类推。
下面以A1塔为例说明如下1、原料变换气通过流量控制系统后，由进料阀1进入A1塔吸附，难吸附组份氢气、氮气与一氧化碳气作为产品气1通过产品阀2由塔顶输出。
2、当A1塔输出的难吸附组份中易吸附组份二氧化碳气体的含量为4％ 时，开启A1塔的均压阀门4，关闭A1塔的其它阀门，对A1塔依次进行一至五次均压降，其中三至四次均压降是与均压塔J1～J2进行。
3、在A1塔进行到五均压降的同时，打开抽空转换阀8，使所有的真空泵对A3塔抽空，并在五均压降结束且延迟数秒，使A1塔的下述回收工序进行完毕后关闭抽空转换阀8，再使A1塔在下述抽空工序中与系统的另一个塔同时处于抽空。
4、当A1塔的工序进行到五均降结束后，塔内还有表压0.04MPa的压强，这时开启A1塔的回收阀门7，关闭A1塔的其它阀门，A1塔内的难吸附组份直接进入压缩机构12的进气口并由压缩机构12出气口输出作为难吸附组份的一部份，随着时间的推移A1塔的压强逐步降低到表压-0.02MPa以下。上述过程被称为回收工序。
5、由于A1塔的压强已低于大气压强，原系统设置的放空步序被取消，系统直接进入抽空工序。此时开启A1塔的的抽空阀3，关闭A1塔的其它阀门，对A1塔进行逆向抽空，同时将逆向抽空输出的易吸附组份二氧化碳气体作为产品气2输出。
6、当抽空步序完成后，打开A1塔的均压阀门4，关闭A1塔的其它阀门，进行五至一次均压升，其中第四次至第三次是与均压塔J1～J2进行，且在四至三次均压升与二均压升之间、二均压升与一均压升之间，由于工艺的安排还需要等待一段时间再进行下一个工序，因而在这一时段还要将A1塔的所有阀门关闭，使之与系统处于相对隔离状态。
7、最后打开A1塔的终充阀门5，关闭A1塔的其它阀门，用难吸附组份产品气1对A1塔进行最终充压，如此周而复始。
在该装置中没有回收系统时，其难吸附组份的产品氢气收率为98％，氮气收率为85％，一氧化碳收率为80％，其中二氧化碳含量为4％；而易吸附组份的产品二氧化碳的纯度为88％，收率为90％。
在该装置中增加回收系统后，即本实施例的产品氢气收率为99.5％，氮气收率为98％，一氧化碳收率为96％，其中二氧化碳含量为4％；而易吸附组份的产品二氧化碳的纯度为98.5％，收率为96％。
实施例2本实施例为用变压吸附分离半水煤气的举例。
如图5所示，本实施例装置的变压吸附系统是由五个并行连接的吸附塔A1～A5、真空缓冲罐C和四个均压塔J1、J2、J3、J4构成，回收系统则是由回收调节阀V和压缩机构12组成。回收系统中，压缩机构12的进气口通过回收调节阀V与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道10相连，压缩机构12的出气口直接与产品气1的管道9相连。
本实施例的原料半水煤气压强为表压1.6MPa，采用的变压吸附流程为5-1112-4100流程，即五塔流程；单塔进气、单塔抽空、单塔回收、两次直接均压；四次间接均压、有真空缓冲罐、无回收罐、无储气罐过程。表二给出的是该流程五分之一工艺时序图，其余部分可参照该表顺序类推。
表二 带回收系统的5-1112-4100流程
下面以A1塔为例说明如下1、原料半水煤气通过流量控制系统后，由进料阀1进入A1塔吸附，难吸附组份氢气+氮气+一氧化碳气作为产品气1通过产品阀2由塔顶输出。
2、当A1塔输出的产品气1中易吸附组份二氧化碳气体的含量为1.5％时，开启A1塔的均压阀门4，关闭A1塔的其它阀门，对A1塔依次进行一至六次均压降，其中二至五次均压降是与均压塔J1～J4进行。
3、在A1塔进行到六均压降的同时，打开抽空转换阀8，使真空泵直接对真空缓冲罐C抽空，并在六均压降结束且延迟数秒后关闭抽空转换阀8。
4、当A1塔的时序进行到六均降结束后，塔内还有表压0.24MPa的压强，这时开启A1塔的回收阀门7，关闭A1塔的其它阀门，A1塔内的难吸附组份经回收调节阀V进入压缩机构12的进气口并由压缩机构12出气口输出作为产品气1的一部份，随着时间的推移A1塔的压强逐步降低到表压-0.02MPa以下。上述过程被称为回收工序。
5、由于A1塔的压强已低于大气压强，原系统设置的放空步序被取消，系统直接进入抽空工序。此时开启A1塔的的抽空阀3，关闭A1塔的其它阀门，对A1塔进行逆向抽空，同时将逆向抽空输出的易吸附组份二氧化碳气体作为产品气2输出。
6、当抽空完成后再打开A1塔的均压阀门4，关闭A1塔的其它阀门，进行五至一次均压升，其中第五次至第二次是与均压塔J1～J4进行。
7、最后打开A1塔的终充阀门5，关闭A1塔的其它阀门，用产品气1对A1塔进行最终充压，如此周而复始。
在该装置中没有回收系统时，其产品气1中二氧化碳含量为1.5％，收率为95％。产品气2中二氧化碳的纯度为83％，收率为90％。
在该装置中增加回收系统后，即本实施例的产品气1中二氧化碳含量为1.5％收率为98％。产品气2中二氧化碳的纯度为98.5％，收率为95％。
实施例3本实施例为用变压吸附分离水煤气的举例。
如图6所示，本实施例装置的变压吸附系统是由五个并行连接的吸附塔A1～A5、真空缓冲罐C和四个均压塔J1、J2、J3、J4构成，回收系统则是由回收调节阀V和依次连接的压缩机构12，储气罐13组成。回收系统中，压缩机构12的进气口通过回收调节阀V与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道10相连，压缩机构12的出气口与储气罐13的进气口相连，储气罐13的出气口直接与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔底的顺向充压管道11相连。
本实施例的原料水煤气压强为表压1.6MPa，采用的变压吸附流程为5-1112-4101流程，即五塔流程；单塔进气、单塔抽空、单塔回收、两次直接均压；四次间接均压、有真空缓冲罐、无回收罐、有储气罐过程。表三给出的是该流程五分之一工艺时序图，其余部分可参照该表顺序类推。
表三 带回收系统的5-1112-4101流程
下面以A1塔为例说明如下1、原料半水煤气通过流量控制系统后，由进料阀1进入A1塔吸附，难吸附组份氢气作为产品气1通过产品阀2由塔顶输出。
2、当A1塔输出的产品氢气中易吸附组份氮气+甲烷+一氧化碳+二氧化碳气体的含量为0.01％时，开启A1塔的均压阀门4，关闭A1塔的其它阀门，对A1塔依次进行一至六次均压降，其中二至五次均压降是与均压塔J1～J4进行。
3、在A1塔进行到六均压降的同时，打开抽空转换阀8，使真空泵直接对真空缓冲罐C抽空，并在六均压降结束且延迟数秒后关闭抽空转换阀8。
4、当A1塔的时序进行到六均降结束后，塔内还有表压0.24MPa的压强，这时开启A1塔的回收阀门7，关闭A1塔的其它阀门，A1塔内的难吸附组份经回收调节阀V进入压缩机构12的进气口并由压缩机构12出气口输出到储气罐13，随着时间的推移A1塔的压强逐步降低到表压-0.02MPa以下，储气罐13的压强逐步上升到表压0.65MPa以上。上述过程被称为回收工序。
5、由于A1塔的压强已低于大气压强，原系统设置的放空步序被取消，系统直接进入抽空工序。此时开启A1塔的的抽空阀3，关闭A1塔的其它阀门，对A1塔进行逆向抽空，同时将逆向抽空输出的易吸附组份二氧化碳气体作为产品气2输出。
6、待A1塔工序进行到六均压升结束后，开启顺向充压阀6，关闭A1塔的其他阀门，使A1塔与储气罐13连通，储气罐13中的气体即顺着进气方向返回到A1塔塔内，数秒后它们的压强平衡在表压0.4MPa左右，该过程被称为顺向充压工序。、7、顺向充压完成后再打开A1塔的均压阀门4，关闭A1塔的其它阀门，进行五至一次均压升，其中第五次至第二次是与均压塔J1～J4进行。
8、最后打开A1塔的终充阀门5，关闭A1塔的其它阀门，用产品氢气对A1塔进行最终充压，如此周而复始。
在该装置中没有回收系统时，其产品氢气纯度为99.9％，收率为80％。产品二氧化碳的纯度为83％，收率为90％。
在该装置中增加回收系统后，即本实施例的产品氢气纯度为99.9％，收率为98％。产品二氧化碳的纯度为98％，收率为90％。
权利要求
1.一种提高变压吸附气体分离收率与纯度的方法，该方法是在由两个或两个以上吸附塔组成的常规变压吸附系统和一个回收系统中，将回收系统与常规变压吸附系统相连，当常规变压吸附系统中某吸附塔进行至均压降工序结束后，将该吸附塔与回收系统连通，使该吸附塔的抽空初期压强降至表压0.02Mpa以下，这时一方面塔内残余的难吸附组份被泄放到回收系统中，另一方面又使该塔随后抽空输出的易吸附组份纯度提高，其特征在于将被泄放到回收系统中的难吸附组份直接输出作为产品气1的一部份，而该吸附塔继续进行变压吸附所必须的其它工序，如此周而复始，或当常规变压吸附系统中另一吸附塔首次均压升工序结束后，将回收系统与该吸附塔连通，使其储存的、其压强不小于原料气压强30％的难吸附组份作为顺向充压气进入该吸附塔，随着下一个吸附过程的重新开始，作为顺向充压气的难吸附组份即被作为产品气1由塔顶输出，接着再进行变压吸附所必须的其它工序，如此周而复始。
2.一种用于实现权利要求1所述方法的装置，该装置是由两个或两个以上吸附塔组成的常规变压吸附系统和一个回收系统构成，该回收系统与常规变压吸附系统相连，其特征在于该回收系统包括一个压缩机构(12)，压缩机构(12)的进气口直接与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道(10)相连，出气口直接与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的产品气1管道(9)相连。
3.根据权利要求2所述的提高变压吸附气体分离收率与纯度的装置，其特征在于该回收系统还包括一个回收调节阀V，回收调节阀V安装在压缩机构(12)进气口与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔顶的回收管道(10)之间。
4.根据权利要求3所述的提高变压吸附气体分离收率与纯度的装置，其特征在于该回收系统还包括一个储气罐(13)，该储气罐(13)的进气口与压缩机构(12)的出气口相连，储气罐(13)的出气口与常规变压吸附系统中的各吸附塔塔底的顺向充压管道(11)相连。
全文摘要
本发明公开的提高变压吸附气体分离收率与纯度的方法和装置，可在常规变压吸附系统中某吸附塔最终均压降工序结束后，将其中的残余气体直接通过回收系统作为产品气输出，或压缩到回收系统的储气罐内，当另一吸附塔首次均压升工序结束后，将其作为顺向充压气返回到吸附塔中，使之在下一个吸附过程开始后即被作为产品气由塔顶输出，如此周而复始，以完成回收过程和提高该塔抽空输出的易吸附组份的纯度。本发明不仅能将难吸附组份的收率提高3％～10％，将易吸附组份的纯度提高5％～10％，而且还能省却已有技术回收系统中的一些设备，使能耗低、投资和占地面积小。本发明的方法和装置可适用于分离各种气体的变压吸附领域。
文档编号B01D53/047GK1524605SQ0313583
公开日2004年9月1日 申请日期2003年9月17日 优先权日2003年9月17日
发明者王玉, 王 玉 申请人:王玉, 王 玉