专利名称：超微细分散液的制造方法
技术领域：
本发明是关于一种超微细分散液的制造方法，尤指一种适用于色料、有机化合物、金属或金属氧化物、医药用化合物等领域的湿式研磨微粒化分散方法。
背景技术：
微粒化技术为许多产业生产制造的关键技术，其中以湿式研磨方法为一相对经济的制程，并可应用在不同的材料上。湿式研磨为传统的微粒化分散方式，其微粒化的技术及产品具有很大的工业应用范围。举例来说，色料的分散液被广泛的应用在油漆、油墨、涂颜料、工业染色等许多领域上。而由技术的改良，湿式研磨的微粒化方式已可分散材料到纳米尺度，例如使用不同设计的分散设备、不同种类结构的分散助剂、以及使用不同种类及大小的研磨介质。
就研磨介质而言，一般公知欲分散到更小的颜料粒径则须使用更小的研磨介质。然而越小的研磨介质且具备适当特性的研磨介质则来源有限，不似大的研磨介质价格便宜、取得容易。而微小并具备适当特性的研磨介质除了取得不易之外，在分离时又会造成阻塞，且直径小于0.1mm的研磨介质因分离间隙或网筛无法有效地将其隔离和限定在研磨槽中，所以又无法使用在卧式或立式循环式的分散系统中。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种超微细分散液的制造方法，能将颜料粒子分散到更小，以增加其色彩饱和度及穿透度。
本发明的另一目的在于提供一种超微细分散液的制造方法，能以一种较简化的研磨程序，且可采用较大的研磨介质，来分散颜料粒子到纳米级的细度，同时使成本降低。
为实现上述目的，本发明提供的超微细分散液的制造方法，主要包括以下步骤(A)将至少一分散剂溶于一液体载体中，同时加入一基质搅拌均匀以得一混合液；其中该分散剂的平均亲疏平衡(HLB)值与该基质的HLB值的差值小于或等于3，且该基质的重量百分比为该混合液的0.1-70％之间，该分散剂的重量百分比为该混合液的0.1-30％之间；(B)将该混合液与一研磨介质导入一研磨设备中进行研磨以得一分散液，并研磨至该分散液内的该基质的粒径介于10-100μm之间；其中该研磨介质的粒径介于100-400μm之间；以及(C)将该分散液中的该研磨介质分离。
其中该基质选自由有机化合物、金属、金属氧化物、有机颜料、无机颜料、染料或医药用化合物所组成的群组。
其中该基质的重量百分比为介于该混合液重量的1-40％之间。
其中该分散剂的重量百分比为介于该混合液重量的1-20％之间。
其中该液体载体为水或包含水溶性溶剂的水溶液。
其中该水溶性溶剂为选自由醇类、醚类、酮类或酯类所组成的群组。
其中该研磨介质的材料选自由高分子数脂、陶瓷、玻璃、金属或不锈钢所组成的群组。
其中该陶瓷材料为氧化钇或氧化锆。
其中于步骤(C)之前或之后还包含一步骤(C)′将该分散液稀释到需求的浓度。
其中该研磨设备为立式或卧式研磨设备。
其中该研磨设备选自由空气式研磨机airjet mill、滚轮研磨机rollermiller、attritor mill、震动式研磨机vibratory mill、行星式研磨机planetarymill、沙磨机sand mill、珠磨机bead mill、小球磨机pebble mill、细质研磨机fine media mill或shot mill所组成的群组。
具体实施例方式
本发明超微细分散液的制造方法，其基质种类无限制，可以是有机化合物、金属、金属氧化物、有机颜料、无机颜料、染料、或是医药用化合物。本发明超微细分散液的制造方法中，基质(待分散物质)所占的重量百分比较佳为介于混合液重量的0.1-70％之间，更佳为介于混合液重量的1-40％之间。本发明超微细分散液的制造方法中，分散剂所占的重量百分比较佳为介于混合液重量的0.1-30％之间，更佳为介于混合液重量的1-20％之间。本发明超微细分散液的制造方法所使用的液体载体可为水或包含一种以上水溶性溶剂的水溶液，较佳为水，其使用的水溶性溶剂无限制，可以是醇类、醚类、酮类或酯类。本发明超微细分散液的制造方法所使用的研磨介质，其材料无限制，可以是高分子数脂、陶瓷、玻璃、金属或不锈钢，较佳为陶瓷或高分子数脂，其陶瓷材料更佳为氧化钇或氧化锆。本发明超微细分散液的制造方法于步骤(C)将研磨介质由分散液分离出之前或之后，可视需要地包含步骤(C)′将该分散液稀释到需求的浓度，或是步骤(C)″加入其他添加剂或助剂，以调配分散液到接近应用产品所需的物理、化学特性。本发明超微细分散液的制造方法，其使用的研磨设备无限制，可以是立式或卧式研磨设备，如airjet mill、roller miller、attritor mill、vibratory mill、planetary mill、sand mill、bead mill、pebble mill、fine media mill或是shot mill。本发明适用的分散剂种类无限制，一般界面活性剂专书与论文中提到的各类型界面活性剂如阴离子型、阳离子型及非离子型或是高分子型的界面活性剂，或者是前述四种型式的界面活性剂任意组合的混合物符合前述分散要件者均适用，较佳为聚丙烯酸Polyacrylate，磺化芳香基醛缩合物Formaldehyde condensates of sulfonatedaromatic compounds，聚乙氧基轻基或芳基Conventional alkyl or alkrylpolyethoxylates，聚胺基甲醛Polyurethane type，核-壳型聚合物Core-shellPolymer，聚酯Polyester，聚氨基酸Polyamino acid dispersant，团块共聚物Block copolymer，光交联型聚合物Photo-crosslinkable polymeric dispersant，星形聚合物Star polymer，聚合物分散剂Polymeric dispersant，寡聚合物Oligomeric dispersant，聚胺/聚脂肪酸缩合物Polyamine/fatty acidcondensation polymeric dispersant，改质聚丙烯胺Modified acrylamideoligomer dispersant，更佳为Polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester，Octylphenol polyethylene glycol ether，Fatty alcohol polyethylene glycol ether，Polyoxypropylene polyoxyethylene ether，Fatty acid polyethylene glycol ether，Castol oil polyethylene glycol ether，Sulfosuccinate monoester，di-octylsulfouccinate，dodecyl benzene sulfonate，naphthalene formaldehyde condesate，miscellaneous dialkyl ammonium methosulfate，polyoxethylene alkyl ether，polythylene glycol fatty acid，amine ethoxylate，polyoxylethylene di-styrenatedphenol，Nonyl phenyl ether phosphate，Polyoxyethylene di-styrenated cresol，Condensated arylsulfonic acid，Aromatic polyether based dispersant，Alkylphenol ehtoxylates and butyl glycol，N-methyl-N-oleoyl taurate。
为更了解本发明的技术内容，特举以下较佳具体实施例说明如下。
比较例1 Cyan颜料分散液的制备成分 重量(g)Ciba Irgalite Blue GLO 27Pannox 150A 14.85水 131.8总量 180150～360μm crosslinked Polystyrene beads260.3混合上述成分，并在一公升具有冷却夹套的不锈钢容器中研磨，使用高速搅拌马达(IKA ULTRA-TURRAX T50)，以5公分cowles型研磨叶片，Tip speed 7.85m/s进行研磨8小时，冷却水温度维持在15℃。粒径测量以Marlvern 4700型Dynamic Light Scattering，平均粒径129.5nm，此颜料HLB值中位数与Pannox 150A HLB值相差5.1。
比较例2 Magenta颜料分散液的制备成分 重量(g)Sunfast PR12227Sinpol 960 10.8水 142.2总量 180150～360μm crosslinked Polystyrene beads200步骤同比较例一，Tip speed 7.6m/s，研磨6小时，加50g水稀释，平均粒径超过2μm，此颜料HLB值中位数与Sinpol 960 HLB值相差3.6。
实施例1 Cyan颜料分散液的制备成分 重量(g)Ciba Irgalite Blue GLO 27Milliken 8334 14.3水 138.7总量 180150～250μm crosslinked Polystyrene beads 289.5混合上述成分，并在一公升具有冷却夹套的不锈钢容器中研磨，使用高速搅拌马达(IKA ULTRA-TURRAX T50)，以5公分cowles型研磨叶片，Tip speed 7.85m/s。研磨进行7.5小时，冷却水温度维持在15℃。分散液加50g水稀释(颜料浓度11.75％)并搅拌30分钟后，分离分散液与研磨介质。粒径测量以Marlvern 4700型Dynamic Light Scattering，平均粒径21.8nm，此颜料HLB值中位数与Milliken 8334 HLB值相差1.0。
实施例2 Blue颜料分散液的制备成分 重量(g)Ciba Irgalite atlantic 870-CF27Sinpol 610 13.5水 139.5总量 180150～360μm crosslinked Polystyrene beads259.4步骤同实施例1，Tip speed 4.32m/s，研磨6小时，加50g水稀释，平均粒径25.7nm，此颜料HLB值中位数与Sinpol 610 HLB值相差2.4。
实施例3 Magenta颜料分散液的制备成分 重量(g)Sunfast PR12236Milloken 821618水 126总量 180150～250μm crosslinked Polystyrene beads238.6步骤同实施例1，Tip speed 6.2m/s，研磨1 7小时，加70g水稀释，平均粒径42.4nm，此颜料HLB值中位数与Milliken 8216 HLB值相差1.5。
实施例4 Magenta颜料分散液的制备成分 重量(g)Sunfast PR122 31.5Sinpol 609 9.45水 169.05总量 210150～250μm crosslinked Polystyrene beads 245.1步骤同实施例1，Tip speed 8.33m/s，研磨7小时，加120g水稀释，平均粒径76.7nm，此颜料HLB值中位数与Sinpol 609 HLB值相差1.4。
实施例5 Yellow颜料分散液的制备成分 重量(g)Ciba Irgalite Yellow GS36Milliken 334/8216 3.6/14.4水 126总量 180150～350μm crosslinked Polystyrene beads 265步骤同实施例1，Tip speed 6.7m/s，研磨10小时，加50g水稀释，平均粒径51.8nm，此颜料HLB值中位数与分散剂平均HLB值相差0.2。将上述各例的需求HLB值中位数与分散剂平均HLB值的差ΔHLB，以及其制备出的分散液平均粒径列于下表1表1
由表1看来，本发明使用100到400μm的研磨介质，确实可得到粒径小于30nm的粉体分散液。由于其搭配HLB值在粉体所需HLB值正负3范围内的分散剂，由极性相近的物质容易吸引在一起的特性，利用此分散剂提供粉体足够的湿润效果，以助于粉体的分散及安定，而成功地采用一般常用的较大且价钱较为经济的研磨介质，来将粒子分散到纳米级的细度，所以可以简化研磨的程序并降低研磨的成本。
上述实施例仅为了方便说明而举例而已，本发明所主张的权利范围自应以申请专利范围所述为准，而非仅限于上述实施例。
权利要求
1.一种超微细分散液的制造方法，主要包括以下步骤(A)将至少一分散剂溶于一液体载体中，同时加入一基质搅拌均匀以得一混合液；其中该分散剂的平均亲疏平衡(HLB)值与该基质的HLB值的差值小于或等于3，且该基质的重量百分比为该混合液的0.1-70％之间，该分散剂的重量百分比为该混合液的0.1-30％之间；(B)将该混合液与一研磨介质导入一研磨设备中进行研磨以得一分散液，并研磨至该分散液内的该基质的粒径介于10-100μm之间；其中该研磨介质的粒径介于100-400μm之间；以及(C)将该分散液中的该研磨介质分离。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该基质选自由有机化合物、金属、金属氧化物、有机颜料、无机颜料、染料或医药用化合物所组成的群组。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该基质的重量百分比为介于该混合液重量的1-40％之间。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该分散剂的重量百分比为介于该混合液重量的1-20％之间。
5.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该液体载体为水或包含水溶性溶剂的水溶液。
6.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，其中该水溶性溶剂为选自由醇类、醚类、酮类或酯类所组成的群组。
7.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该研磨介质的材料选自由高分子数脂、陶瓷、玻璃、金属或不锈钢所组成的群组。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其中该陶瓷材料为氧化钇或氧化锆。
9.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中于步骤(C)之前或之后还包含一步骤(C)′将该分散液稀释到需求的浓度。
10.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该研磨设备为立式或卧式研磨设备。
11.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，其中该研磨设备选自由空气式研磨机airjet mill、滚轮研磨机roller miller、attritor mill、震动式研磨机vibratory mill、行星式研磨机planetary mill、沙磨机sand mill、珠磨机bead mill、小球磨机pebble mill、细质研磨机fine media mill或shotmill所组成的群组。
全文摘要
本发明是关于一种超微细分散液的制造方法，主要包括以下步骤首先将至少一分散剂溶于一液体载体中，同时加入一基质搅拌均匀以得一混合液；其中该分散剂的平均HLB(亲疏平衡)值与该基质的HLB值的差值小于或等于3，且该基质的重量百分比为该混合液的0.1－70％之间，该分散剂的重量百分比为该混合液的0.1－30％之间；接著将该混合液与一研磨介质导入一研磨设备中进行研磨以得一分散液，并研磨至该分散液内的该基质的粒径介于10－100μm之间；其中该研磨介质的粒径介于100－400μm之间；最后将该分散液中的该研磨介质分离。
文档编号B01F3/12GK1552509SQ0313822
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月28日 优先权日2003年5月28日
发明者简维谊, 徐敬添, 蔡书雅, 邹淑贞 申请人:财团法人工业技术研究院