二氧化碳溶出装置的制作方法

文档序号:4896896阅读:317来源:国知局
专利名称:二氧化碳溶出装置的制作方法
技术领域
本发明涉及一种脂溶性物质提取与分离技术,特别是二氧化碳溶出提取中草药,天然物质脂溶性成分的提取技术。
背景技术
超临界二氧化碳萃取技术化学稳定性好,对环境无污染,提取能较好的保持原成分的特色,超临界二氧化碳萃取技术是根据co2的临界压力为7.39Mpa,临界温度为31.1℃,在此温度和此压力下继续加压气体不会液化,只是密度增加具有类是液态的性质,同时还保留气体扩散性质,超临界二氧化碳萃取就是利用这种气体扩散性质有效的向含有可被co2流体溶解的溶质的组织扩散特性,同时又利用了co2流体溶解特性实现提取于分离溶质的。但是现有的实验提示了超临界流体的扩散系数与co2流体溶解特性相比前者的效应次于后者的作用。有实验表明超临界二氧化碳提取条件,温度因素提取收率不随温度升高而增加,压力因素提取收率随压力升高而增加[孙鹏等,超临界流体萃取-高效液相色谱法测定总合草苔虫草苔虫内酯4含量,中国药学杂志,2003,38(12),907],这可能是压力升高使流体密度增加作用,另有实验表明超临界提取薯蓣皂苷元收率,萃取压力35Mpa温度在45~50℃范围内;温度升高收率减少[王俊等,超临界co2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究,中国药学杂志,2003,38(8)580],这一现象可能是粘度减小、流体效应降低、导致溶解度降低所致,此外超临界提取当归油的实验表明温度35~45℃范围,同一温度下当归油的收率随压力上升而增加,但增幅越来越小,压力138bar,同一压力随温度升高收率降低[郁威等,超临界萃取当归和川芎的研究,中成药,2002,24(6)411],同一温度下压力上升流体粘度没有改变但流体相对密度增加流体趋于液体化溶解度增加的作用所致,同一压力随温度升高流体密度趋于减小的趋势,粘度减小气体化趋势使流体的溶解特性下降造成。上述研究表明二氧化碳超临界流体随压力流体上升密度增加有助于溶解溶质的作用,压力上升扩散系数增加,促使溶媒向含溶质的组织渗透有促进溶出的作用,但增幅越来越小,二氧化碳超临界流体随温度上升流体密度下降使溶解度减小,影响co2超临界流体溶解能力最主要是溶质的性质,溶质能否被co2流体溶解这一因素是决定co2超临界流体能否实现提取的目的。
超临界二氧化碳萃取技术存在一定的弊端,如分离过程在高压下进行、安全性控制难度大[张镜澄,超临界流体萃取,化学工业出版社,北京,2000,]。

发明内容
本发明的任务是要提供一种工作压力较小安全性好,不利用超临界流体的扩散特性,而是利用二氧化碳流体的溶解特性的提取技术。
本发明是这样实现的根据二氧化碳物理性质压力为≤2Mpa,温度-50℃为液相,将含有可溶于二氧化碳液体物质的物料至于二氧化碳液体中使之混合浸渍,将浸渍于二氧化碳液体物料使用高速剪切器在液体中剪切,使含有可溶于二氧化碳液体物质溶出至二氧化碳液体中,然后给含有溶质的二氧化碳液体加热,使二氧化碳液体受热相变为气相,溶质被析出达到提取的目的。
浸渍于二氧化碳液体物料使用高速剪切器在液体中剪切溶出溶质的效应主要是1、浸渍于二氧化碳液体物料被剪切作用组织断裂裸露的溶质直接与二氧化碳流体接触而被溶解;2、剪切的压强作用使细胞变形,变形的细胞体积发生变化,细胞体积发生变化形成细胞容积发生变化,细胞容积发生变化细胞内的体积必然发生变化,受压时细胞体积变小压力增加,非受压时体积变大压力减小,细胞体积变小变大在高速剪切时交变变化,细胞体积随之交变变化,细胞内的压力也随之交变变化,细胞内的压力交变变化和细胞在交变的形变过程使细胞壁通透性增加,细胞内的压力交变效应使二氧化碳流体往复进出细胞内外,二氧化碳流体往复进出细胞内外将细胞内的溶质溶出。
3、高速剪切器在液体中剪切的机械作功必然产生热能,热能使受剪切细胞内的二氧化碳流体迅速温升,细胞内的二氧化碳流体迅速温升加速了溶质与溶媒的分子运动也增加了二氧化碳流体对溶质的溶解。
4、高速剪切器在液体中剪切的机械作功必然产生热能,热能使受剪切细胞内的二氧化碳流体迅速温升,细胞内的二氧化碳流体迅速温升部分二氧化碳流体相变为气体,细胞内的二氧化碳流体相变为气体其体积迅速增加压力也随之增加,此时细胞壁两侧的流体既有液体流又有气体流,这种两相流的流体具有压力特性促进溶媒溶解溶质。
5、高速剪切器在液体中高速剪切作用下还具有高速搅拌的作用,含有可溶于二氧化碳液体物质的物料在高速搅拌的作用下形成与二氧化碳流体的高速相对运动,含有可溶于二氧化碳液体物质的物料与二氧化碳流体的高速相对运动促使二氧化碳液体对溶质的溶解。
以下结合附图作进一步的说明

图1是本发明结构图主示图;图2是本发明结构图右视图;图3是本发明二氧化碳流体与冷却液流程系统图;参照图2由高速剪切器驱动电机(23)驱动的高速剪切器的剪切刀(18)置于由环型冷却管(30)冷却的二氧化碳液体中,含有可溶于二氧化碳液体物质的物料从投料口(19)投入至二氧化碳液体中,启动驱动电机(23)高速剪切器的剪切刀(18)高速运转剪切二氧化碳液体中的物料,剪切的作用使物料中溶质被二氧化碳液体溶出,剪切刀(18)高速运转时环型冷却管(30)的进液口(17)注入冷却液体氟利昂或液氮以保持二氧化碳液体不受高速剪切器的剪切刀(18)高速运转产生的热量引起温升导致气化,冷却液体氟利昂或液氮在环型冷却管(30)蒸发之后从环型冷却管(30)的出口(16)排出,部分气化的二氧化碳比重较轻向上蒸腾的作用进入换热器(4)的溶媒气体入口(14),参照图3气化的二氧化碳从溶媒气体入口(14)进入换热器(4),换热器(4)的冷却液入口(1)冷却液入管(7)注入冷却液体氟利昂或液氮冷却气化的二氧化碳,气化的二氧化碳被冷却之后发生相变成为液体从换热器(4)的循环管(11)经循环阀(15)流回由上釜(5)的法兰(22)分隔的下釜(13),从冷却液入口(1)冷却液入管(7)注入冷却液体氟利昂或液氮蒸发之后从排气口(1)排出,充分的剪切使物料中的溶质完全溶出之后,环型冷却管(30)的进液口(17)注入热流体使二氧化碳液体受热气化,气化的二氧化碳从溶媒气体入口(14)进入换热器(4),换热器(4)的冷却液入口(1)冷却液入管(7)注入冷却液体氟利昂或液氮冷却气化的二氧化碳,气化的二氧化碳被冷却之后发生相变成为液体从换热器(4)的循环管(11)放液阀(24)排放至储液瓶以待再用。二氧化碳液体受热气化时混合在其中的溶质被析出经滤网(25)滤去物料渣沉入滤网(25)下的下釜(13)的底部,旋转出料手轮(10)使出料螺杆(27)转动,由其套入装配的螺母座(28)螺纹限位的作用出料螺杆(27)转动时轴向上下运动,出料螺杆(27)轴向向下运动时,拖动出料阀板(25)向下运动,沉积在下釜(13)的底部的溶质从出料筒(9)的出料口(29)取出。为了减少釜外向釜内传热下釜(13)由外壳(12)至下釜(13)还有保温层(20),上釜(5)与下釜(13)的固定由螺栓(8)锁紧。在上釜(5)的顶部安装有吊环(2)使整体设备吊装方便。
权利要求
1.一种由高速剪切器的剪切刀(18)环型冷却管(30)换热器(4)上釜(5)下釜(13)滤网(25)出料阀板(25)投料口(19)循环管(11)等组成的二氧化碳溶出装置其特征在于上釜(5)下釜(13)之间安装分隔法兰(22)。
2.按权利要求1所述的二氧化碳溶出装置其特征在于换热器(4)与溶媒气体入口(14)连接。
3.按权利要求1所述的二氧化碳溶出装置其特征在于剪切刀(18)安装在下釜(13)容器内。
4.按权利要求1所述的二氧化碳溶出装置其特征在于出料阀板(25)与环型冷却管(30)之间安装滤网(25)。
5.按权利要求1所述的二氧化碳溶出装置其特征在于循环管(11)上端连接换热器(4)下端经循环阀(15)连接下釜(13)。
全文摘要
本发明公开了一种二氧化碳溶出装置,由高速剪切器的剪切刀(18)环型冷却管(30)换热器(4)上釜(5)下釜(13)滤网(25)出料阀板(25)投料口(19)等组成,物料从下釜(13)的投料口(19)投入至二氧化碳液体中,启动驱动电机(23)高速剪切器的剪切刀(18)高速运转剪切二氧化碳液体中的物料,剪切的作用使物料中溶质被二氧化碳液体溶出。
文档编号B01D11/02GK1657132SQ20041000564
公开日2005年8月24日 申请日期2004年2月21日 优先权日2004年2月21日
发明者邓梁 申请人:邓梁
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