专利名称：超梯度环隙转子反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及反应器。尤其是利用三维动力提供高线速度梯度在流体混合初始瞬间就实现高效混合的装置，对快速化学反应进行控制，可用于直接利用化学沉淀法生产超微粒子，也可用于萃取。
背景技术：
水溶液之间的反应大部分属于快速反应。
对于快速反应，由于扩散过程是控制步骤，当同时又满足下列条件时，即目的反应是两个反应物料之间快速反应；目的反应的产物可以与反应物发生副反应；副反应速度比目的反应速度更快，则反应是不可控制的。
用直接化学沉淀法生产超微粒子成本最低。但用直接化学沉淀法生产超微粒子遇到上述的反应不可控制的问题，所以，在普通反应器中是不能用水溶液间的直接化学沉淀法生产超微粒子的。
传统搅拌槽反应器，在混合初期，溶液不能充分混合甚至不能混合，此时动量、质量、能量传递(即三传)效率非常低。以下分析可以清楚表明这一点。
当两种溶质的溶液混合初期时，两种溶质不能瞬间达到完全均匀混合，因此，可将混合后的溶液在空间划分成许多小溶液胞，彼此不共面的溶液胞中含有一种溶质，其余溶液胞含有另一种溶质。当混合时间为零时，溶液胞的尺度就是两种溶液混合前的尺度，随着混合时间的延长，溶液胞不断分裂因而尺度不断减小，一直小到分子的尺度，溶液达到完全均匀混合，所用的时间为完全均匀混合时间。
溶液混合与对流强度直接相关，对流强度又与溶液胞的分裂速度直接相关，溶液胞的分裂速度是由溶液内部的剪切力决定的，溶液内部的剪切力是由溶液内部的线速度梯度决定的。
在一维常梯度场中溶液胞的分裂数量与梯度之间满足下列关系溶液胞的分裂数量＝混合时间×梯度+1在特定的梯度值时，在两液体混合初期，当两液体的混合时间乘以梯度接近1时，液体间基本没有混合。在特定的梯度值时，在两液体混合初期，当两液体的混合时间乘以梯度接近10时，液体间没有充分混合。
选取搅拌槽的一个梯度值为1000/秒(此时搅拌强度很大)，在混合初期1毫秒，液体间基本没有混合，在混合初期10毫秒，液体没有充分混合。
搅拌槽只在一维方向(即环向)上提供产生流体内部梯度的动力，但是，用三维动力才能得到可能的初始瞬间最大梯度。
从湍流与层流的对比看，湍流有三维梯度，层流只有一维梯度。
搅拌槽只在一维方向(即环向)上提供产生溶液内部梯度的动力，源动力在初始瞬间只在一维方向产生梯度(即源动力梯度是一维的)，溶液内部的梯度是源动力梯度传递衰减而得，所以溶液内部任意一点的梯度分量均小于源动力梯度。
空间最大只有三维方向，三维动力可以得到初始瞬间的三维梯度(即三维源动力梯度值)。
每一维方向上的动力可以决定一个梯度分量的大小，用三维动力可以得到设备容许的初始瞬间任意大的三维梯度值，此时的初始瞬间梯度值无衰减的。
由于搅拌槽的三传能力常常不能满足要求，人们发展了流化床、填料床、旋转床反应器，这些反应器的共同特点是在床层内部都能得到很高的三传效率，但是在两流体混合初始瞬间，不能使两流体高效混合。
用两束从微孔高速射出的液束对撞可以实现流体在混合初始瞬间高效混合，但液束对准困难，液束散射会降低混合效率。
经专利查新检索，专利号95215430.7的实用新型公开了一种强化传递反应的旋转床超重力场装置，其特点是利用两组分布器分别使两液体均匀进入旋转床，利用旋转床实现液液反应。但该反应器同样在两流体混合初始瞬间，不能使两流体高效混合。主要是不能保证两液体在进入床层前完全不混合，至少填料内支撑架的溅射会导致两流体低效混合；并且两流体都不能在床层内沿环向均匀分布；而且两流体在进入床层的瞬间基本不能混合。
由于上述各种反应器在两流体混合初始瞬间不能使两流体高效混合，因此不能控制快速反应。
对快速反应进行控制，首先有一种让两流体在混合初始瞬间实现高效混合的装置；其次，利用这种装置在初始反应产物生成之前让两流体达到完全均匀混合，并使完全均匀混合时间小于反应时间；再则，反应在整个反应器内同时均匀进行，目的反应快速将反应物耗尽，反应产物与反应物之间的副反应的发生条件消失。
这就是本发明所要解决的问题。
发明概述本发明的第一个目的在于在流体混合之前尽可能减小流体的空间伸展尺度，相对提高溶液胞的分裂速度。
本发明的第二个目的在于用三个独立的动力源驱动流体，在流体的混合点分别构成三个相互垂直的动力方向，由此在流体的混合点产生任意数值的三维梯度，实现流体间初始瞬间的高效混合。
本发明的第三个目的在于实现多级快速反应。
本发明的具体技术方案这样实现一种超梯度环隙转子反应器，有反应物料的进料口(1)、进料口(2、3等)、出料口(4)，反应器包括有一组轴向对接的圆筒体(5)封闭成一个腔体(11)，其内共用一个与圆筒体同轴的转子(10)，各圆筒体的筒壁内表面与转子外表面之间有轴向环隙(8、9)，间距为0.01至5毫米，尤其是0.02-3毫米，轴向环隙两端分别与进料口(1)、出料口(4)相通；轴向对接的圆筒体端面有与圆筒体同轴的环形壁内槽(6)，环形壁内槽(6)可以在上下对接的圆筒体的一个端面上，也可以在两个端面上；环形壁内槽内侧以及轴向对接的两个圆筒体端面，有径向环隙(7)，间距为0.01至5毫米，尤其是0.02-3毫米，环形壁内槽(6)与径向环隙(7)相通；环形壁内槽外侧，进料口(2、3等)与环形壁内槽(6)相通。轴向对接的圆筒体个数可以为两个或两个以上，上下圆筒体以凹凸方式(13)对接。
实现本发明的目的采用的技术特征是限制径向环隙、轴向环隙的间距为0.01至5毫米，尤其是0.02至3毫米，反应物流体在此被挤压成薄膜。
本发明超梯度环隙转子反应器，使流体沿进料口(1)，腔体(11)，轴向环隙(8)流动产生轴向动力；使流体沿进料口(2或3等)，环形壁内槽(6)，径向环隙(7)流动产生径向动力；转动的转子(10)外表面对流体产生环向动力；三个动力方向相互垂直；三个动力共同作用于两流体的交汇点。
本发明采用的反应器有2个以上圆筒体(5)组成，上下圆筒体以凹凸方式(13)对接；任意两个轴相对接的圆筒体(5)之间的端面上有环形壁内槽(6)和径向环隙(7)，每一个环形壁内槽(6)都分别与径向环隙(7)、进料口(2或3等)相通。
也可以设置直径大于5毫米的轴向环隙作为成化区(12)，成化区(12)将轴向环隙分隔开，成化区两端距径向环隙(7)大于5毫米。
第一级反应的物料在成化区(12)停留适当时间后，再进入第二级的轴向进料环隙(8)，再与另一个反应物进行反应。
通过对比可以充分显示本发明的优点。
本发明与液束混合对比如下液束本发明流体形态 液束液体薄膜流体流量 小，不适合工业化大，适合工业化散射影响 降低混合效率提高混合效率位置调节 混合点需对准不调节动力方向 二维三维混合后 流体分离流体不分离本发明与搅拌槽对比搅拌槽 本发明流体形态 块状薄膜状混合时间1毫秒时基本没混合 完全均匀混合混合动力 二维三维本发明与与流化床、填料床、旋转床对比
流化床适合气气反应；填料床、旋转床适合气液反应；本发明适合液液反应，有时可用于气液反应，不适合气气反应。
发明详述
图1所示为超梯度环隙转子反应器的结构示意图。
图2所示为多个圆筒体轴向对接组成的多级超梯度环隙转子反应器的结构示意图。
下面结合附图对本发明的超梯度环隙转子反应器进行详细的说明。
如图1、2所示，超梯度环隙转子反应器，有反应物料的进料口(1)、进料口(2、3)等、出料口(4)。进料口(1)、进料口(2、3)等、出料口(4)可以是一个，也可以是一组沿环向分布。
反应器包括有一组轴向对接的圆筒体(5)封闭成一个腔体(11)，其内共用一个与圆筒体(5)同轴的转子(10)。处于上下两端的圆筒体(5)一端封闭，另一端开放；处于中间的圆筒体(5)两端均开放。
各圆筒体的筒壁内表面与转子外表面之间有轴向环隙(8、9)，间距为0.01至5毫米，尤其是0.02-3毫米，此间距沿轴向、环向保持均匀。轴向环隙(8、9)两端分别与进料口(1)、出料口(4)相通。
轴向对接的圆筒体端面有与圆筒体同轴的环形壁内槽(6)，环形壁内槽(6)可以在上下对接的圆筒体的一个端面上，也可以在两个端面上；环形壁内槽(6)内侧以及轴向对接的两个圆筒体端面，有径向环隙(7)，间距为0.01至5毫米，尤其是0.02-3毫米；环形壁内槽(6)与径向环隙(7)相通；环形壁内槽(6)外侧，进料口(2、3等)与环形壁内槽(6)相通。
轴向对接的圆筒体(5)的个数可以为两个或两个以上，上下圆筒体以凹凸方式(13)对接。
以图1说明反应器上部有一组反应物的上端进料口(1)，中间有一组反应物的中进料口(2)；下部有一组出料口(4)。以径向环隙(7)为分界，将轴向环隙(8、9)分为两段，一段为轴向进料环隙(8)，另一段为环隙反应区(9)。
上端进料口(1)、腔体(11)、轴向进料环隙(8)组合构成反应器一个反应物的进料结构；中进料口(2)、环形壁内槽(6)、径向环隙(7)组合构成一个反应物的进料结构。
一个反应物从反应器的上端进料口(1)进入腔体(11)，然后再进入轴向进料环隙(8)。由于轴向进料环隙(8)的间距为0.01-5毫米，典型的为0.05-1毫米，所以，液体被挤压成环形筒状液体薄膜，自上而下沿轴向运动。
流体轴向运动不同流速、不同轴向环隙间距时的轴向梯度值如表-1。
表-1(梯度单位1000,000/秒) 当液体反应物进入轴向环隙(8、9)时，与圆筒体(5)内表面接触的液体始终保持相对静止状态，与转子(10)外表面接触的液体被加速到与之相同的线速度。所以，轴向环隙(8、9)中的液体必然始终处于一个转子(动力1)驱动的环形梯度场中。
不同转子外表面线速度、不同轴向环隙间距时的环向梯度值如表-2。
表-2(梯度单位1000,000/秒)
另一个反应物从反应器中部的中进料口(2)进入环形壁内槽(6)，然后进入径向环隙(7)。由于径向环隙(7)的间距为0.01-5毫米，典型的为0.05-1毫米，所以，液体被挤压成环形垫片状液体薄膜，自外而内沿径向运动。径向运动的液体薄膜与前述轴向运动的液体薄膜的运动状态本质上是一致的，只是没有其它梯度场存在，梯度值可以从表-1查取，表的第一行代表流体的径向流速。
环形壁内槽(6)的作用是让反应物在进入反应器之前沿圆周均匀分布，使反应物能沿圆周均匀地进入径向环隙(7)。
径向环隙(7)所在的平面与轴向环形筒状液体薄膜相交的一条圆环线是本发明的一条特征线，称为混合线。两个反应物是在混合线附近相遇混合后进入环隙反应区(9)。
一个泵(动力2)驱动一个反应物在径向环隙(7)中被整形成环形垫片状液体薄膜，然后通过反应器混合线，穿透轴向环形筒状液体薄膜到达转子表面，再改变方向进入环隙反应区(9)。
本发明中，当反应物液体在径向环隙(7)中的平均速度为10米/秒，轴向环隙(8、9)间距为0.2毫米时，径向液体薄膜穿透轴向液体薄膜的时间为0.02毫秒。
另一个泵(动力3)驱动另一个反应物在轴向进料环隙(8)中被整形成环形筒状液体薄膜，并受到环向梯度场的整流，然后通过反应器混合线，穿透径向环形垫片状液体薄膜进入环隙反应区(9)。
本发明中，当反应物液体在轴向进料环隙(8)中的轴向平均速度为10米/秒，径向环隙(7)间距为0.2毫米时，轴向液体薄膜沿轴向穿透径向液体薄膜的时间为0.02毫秒。
上述动力1、动力2、动力3共同作用于混合线，而且方向相互垂直，调节三个动力的大小可以得到混合线上任意数值的梯度值，因而可以在最短的时间里使流体混合均匀。
为了进一步改善三传能力，依据反应物料的不同性质，圆筒体内表面、转子外表面和径向环隙表面可以是光滑的，也可以是粗糙的；圆筒体内表面、转子外表面和径向环隙表面可以做表面改性，也可以不做表面改性。
以图2来说明本发明的多级反应一级反应的产物和过量的反应物经成化区(12)进入二级反应的轴向进料环隙(8)，另一反应物从进料口(3)进入，通过环形壁内槽(6)，再进入径向环隙(7)，两物流混合、反应。
组成多级反应器的多个圆筒体之间以凹凸方式对接，这样的对接方式有三个作用，一是保证圆筒体与转子同轴，保证轴向环隙均匀；二是防止流体从环形壁内槽泄漏，三是保证径向环隙的间隙易于加工和控制。
本发明在用直接化学沉淀法生产超微粒子应用中的具体实施本发明用直接化学沉淀法生产超微粒子的原理从溶液中析出固体粒子的过程分为成核与生长两个阶段，是典型的串行反应。在超微粒子的生产中，目的反应是成核，副反应是生长，而且副反应速度远远大于目的反应速度，抑制副反应的方法在于让两个反应物溶液在成核反应完成之前达到完全均匀混合，这样成核过程可以在整个空间同时均匀进行并将反应物耗尽，副反应的发生条件消失，从而使反应得到控制。
在溶液混合呈湍流态时，初始的液体内部梯度会引发三传，三传伴随溶液胞分裂，由于三传是在三维空间进行，会引发空间次级三维梯度，次级三维梯度的每一个分量都会引发次级三传，次级三传又会引发三级的三维梯度，以此不断进行下去。这就是实际梯度场中溶液胞分裂的链式过程。
本发明在三维方向产生驱动力，从而在两液体接触瞬间就能确保溶液胞的链式分裂过程。
在本发明中，溶液胞每分裂一次的时间为小于5微秒，溶液胞分裂20次即可达到完全均匀混合，溶液达到完全均匀混合的时间小于0.1毫秒。典型的晶体成核时间是1毫秒(《超重力技术及应用—新一代反应与分离技术》陈建峰等著，化学工业出版社P106)，所以本发明能满足在成核之前达到完全均匀混合的要求。
(1)用直接化学沉淀法生产超微粒子的具体实施方法以硫酸钠和氯化钙溶液生成硫酸钙为例，配制两种溶液作为反应物，按化学计量比控制两溶液的流量比例使之分别从如图1所示的反应器进料口(1)、进料口(2)进入反应器，调节转子(10)转速使得转子外表面的线速度为20-100米/秒。首先两反应物料分别进入径向环隙(7)和轴向进料环隙(8)并整形成径向液体薄膜和轴向液体薄膜，径向液体薄膜和轴向液体薄膜的厚度为0.01-5毫米，典型的薄膜厚度为0.05-1毫米，调节反应物处理量使两反应物在径向环隙和轴向环隙中的平均流速为20-100米/秒。两液体薄膜在反应器的混合线附近相遇、混合进入环隙反应区(9)。反应产物以溶胶的形式从反应器出料口(4)流出。
(2)用多级反应改善超微粒子表面的具体实施方法以硫酸钠和氯化钙溶液生成硫酸钙为例，配制两种溶液作为反应物，再配制含有表面改性剂的溶液。按化学计量比控制两溶液流量比例使之分别从如图2所示的反应器进料口(1)、进料口(2)进入反应器，按反应产物粒子的总表面所需量来控制表面改性剂溶液的流量使之从如图2所示的反应器进料口进(3)入反应器。调节转子(10)转速使得转子外表面的线速度为20-100米/秒。两溶液分别进入一级反应器径向环隙(7)和轴向进料环隙(8)并整形成径向液体薄膜和轴向液体薄膜，径向液体薄膜和轴向液体薄膜的厚度为0.01-5毫米，典型的薄膜厚度为0.05-1毫米，调节反应物处理量使两反应物在径向环隙(7)和轴向进料环隙(8)中的平均流速为20-100米/秒。表面改性剂溶液进入二级反应器径向环隙(7)并整形成径向液体薄膜，径向液体薄膜的厚度为0.01-5毫米，典型的薄膜厚度为0.05-1毫米，调节表面改性剂溶液的浓度使之在径向环隙中的平均流速为20-100米/秒。两反应物溶液的液体薄膜在一级反应器的混合线附近相遇、混合进入一级环隙反应区(9)。反应产物进入二级反应器的轴向进料环隙(8)，与表面改性剂溶液在二级反应器的混合线附近相遇、混合进入二级环隙反应区(9)。反应产物以溶胶的形式从反应器出料口流出，分离干燥后得10纳米超微粉体。
(3)本发明在萃取中的具体实施方法用10％的氢氧化钠溶液精制汽油。未精制汽油从如图1所示反应器进料口(1)进入，氢氧化钠溶液从反应器进料口(2)进入。调节转子(10)转速使得转子外表面的线速度为20-100米/秒。产物从出料口(4)流出，沉降分离得精制汽油，精制汽油铜片腐蚀试验合格。
权利要求
1.一种超梯度环隙转子反应器，其上设有反应物料的进料口(1)、出料口(4)，其特征在于反应器包括有一组轴向对接的圆筒体(5)并封闭成一个腔体(11)，其内共用一个与圆筒体(5)同轴的转子(10)，各圆筒体(5)的筒壁内表面与转子(10)外表面之间有轴向环隙(8、9)，间距为0.01至5毫米，轴向对接的圆筒体(5)端面有与圆筒体(5)同轴的环形壁内槽(6)，环形壁内槽(6)内侧，轴向对接的两个圆筒体(5)端面有径向环隙(7)，间距为0.01至5毫米，环形壁内槽(6)与径向环隙(7)相通；环形壁内槽(6)外侧有进料口(2、3)，并与环形壁内槽(6)相通。
2.根据权利要求1所述的一种超梯度环隙转子反应器，其特征在于轴向对接的圆筒体(5)个数可以为两个或两个以上，上下圆筒体(5)以凹凸方式对接。
3.根据权利要求1所述的一种超梯度环隙转子反应器，其特征在于圆筒体(5)内表面和转子(10)外表面之间的轴向环隙(8、9)间距可以为0.02至3毫米。
4.根据权利要求1所述的一种超梯度环隙转子反应器，其特征在于环形壁内槽(6)内侧，轴向对接的两个圆筒体(5)端面径向环隙(7)间距可以0.02至3毫米。
全文摘要
本发明涉及反应器，尤其是利用三维动力提供高线速度梯度在流体混合初始瞬间就实现高效混合的装置，对快速化学反应进行控制，可用于直接利用化学沉淀法生产超微粒子，也可用于萃取。反应器有一组轴向对接的圆筒体并封闭成一个腔体，其内共用一个与圆筒体同轴的转子，各圆筒体的筒壁内表面与转子外表面之间有轴向环隙，轴向对接的圆筒体端面有与圆筒体同轴的环形壁内槽，环形壁内槽内侧，轴向对接的两个圆筒体端面有径向环隙。
文档编号B01J19/18GK1676208SQ20041001292
公开日2005年10月5日 申请日期2004年3月29日 优先权日2004年3月29日
发明者刘渊, 赵军华, 刘红, 舒胜 申请人:刘渊