专利名称：集成膜循环提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于提取分离技术领域，应用于化工、制药、食品及湿法冶金等行业，具体涉及一种利用提取技术与膜技术相结合对物料中有效成份进行集成化循环提取的集成膜循环提取工艺。
背景技术：
膜分离技术是21世纪十大高新科技之一，该技术促进了生化、生物分离技术的革命，在各个领域得到了应用。我国也已经开始在制药及食品生产工艺中试验应用膜分离技术。其中陶瓷或不锈钢膜过滤澄清技术、纳滤技术或反渗透浓缩技术已经有一些工业生产应用实例。还有膜生物反应器在环保上也有许多应用实例，超声波(微波)萃取也属于有应用实例的新型提取工艺技术。
传统提取工艺的提取过程、分离过程、浓缩过程及溶剂回收过程是相互独立，依次完成的，过程之间均需要人工介入，不能有机地衔接，无法实现提取过程的自动化。最近几年来，也有人在中药制药行业中将膜分离及膜浓缩集成在一起，实现了提取液的膜分离及膜浓缩。但也仅是以分离及浓缩为目的，未能实现膜分离技术与提取器技术的有机结合。本发明的目的，是将提取、分离、浓缩集成在一起，各道工艺有机巧妙地连接形成闭路连续无限循环提取系统。
传统的独立过程提取工艺如果实现循环时，只能将提取液循环泵入提取器中，经过一定的循环周期后，提取液中有效成份含量达到最大饱和值时不能在继续提取有效成份，必须停止循环，放出提取液。此时原料中的有效成份并没有提取完全，要继续提取更换新的提取溶剂，进行下一循环提取。传统的生物反应器提取率比较低，要提高提取率用有限增加反应时间或将反应余留残渣进行多次反应的方法，工序繁琐、难以控制。传统方法为提高提取率，用多个萃取柱串联进行多次萃取。由于其不连续、间断性的特点，提取周期长、成本高，只能进行有限次数的有限提取，远不能做到将原料有效成份提取完全，造成原料有效成份的损失、浪费。为此，本发明人经过长期潜心研究，研制开发了一种集成膜循环提取工艺，试验证明应用效果良好。
发明方案本发明的目的在于提供一种工艺简单，基于提取器技术与膜分离技术相结合，集循环提取、分离、浓缩、溶剂回收四过程一体的集成膜循环提取工艺。
本发明目的是这样实现的集成膜循环提取工艺包括提取器提取、膜分离、成品膜浓缩、溶剂回收等工序，各道工序顺序连接且闭合构成循环工作系统。
本发明是一种循环提取工艺，可用于化工、制药、食品及湿法冶金等行业，其用各种类型的提取器与膜集成来实现连续循环提取，将提取器、分离膜及浓缩膜巧妙地结合连接在一起，形成闭路连续无限循环提取系统。本发明将循环提取、分离、浓缩及溶剂回收四个工序过程有机结合连接在一起，实现了四个过程同时连续、循环进行，大大节省了生产时间、提高了工作效率。更重要的是实现了通过不断有回收溶剂加入的连续无限循环提取，来最大限度地提高有效成分的提取率。实现了用无限增加循环提取时间来弥补低温下提取率不足的问题，从而实现低温或常温下也能获得最高提取率。
下面结合附图与实施例对本发明加以说明，但不以任何方式对本发明加以限制。
图1为本发明工艺流程框图；图2为本发明装置工作流程图。
具体实施例方式
如图1-图2所示，集成膜循环提取浓缩工艺包括提取器提取、膜分离、成品膜浓缩、溶剂回收等工序，各道工序顺序连接且闭合构成循环工作系统。
经初加工后的物料进入提取器1，按工艺要求的浸取滞留或反应时间后进行粗滤，粗滤液(含原料及溶剂)用加压泵4泵入膜分离装置2进行膜分离，透过分离膜的提取液进入成品容器6中，没有透过分离膜的渣液回流至提取器1再行提取过程；提取液经加压泵5泵入浓缩回收装置3(纳滤或反渗透膜)进行浓缩及溶剂回收，不能透过膜的部分为浓缩液回流至成品容器6，透过膜的溶剂回流至提取器1，周而复始，不断循环直至有效成份提取完全停止循环。
在闭路循环提取浓缩回路之分离膜提取工序之后，设置提取液在线检测装置。可以采用在线光谱检测或取样色谱检测，当有效成份达到规定的检测下限时，循环分离提取过程完成。
本发明的工作原理本发明基于提取技术与膜分离技术有机结合而设计，提取器用于提取有效成份，分离膜用于有效成份与原料的分离；纳滤或反渗透膜用于有效成份的浓缩与溶剂的回收，将原料提取分离的各道独立工序有机地构成闭路连续循环提取工艺。
本发明无限连续循环提取工艺的实现及工作过程在循环提取过程中，可通过手动或自动调节泵压及流量调节阀来调节透过膜的提取液流量，使分离膜提取液的平均流量应与浓缩膜透过液(溶剂)的平均流量相等，即提取器中连续得到补充的回收溶剂量等于提取器内连续损失的提取液量，以使循环提取过程得以连续不间断运行。
在循环提取过程中，成品容器内提取液浓度会随循环提取时间而逐渐增加，待提取液浓度增加到浓缩膜不能再有效浓缩时，将浓缩提取液放出，同时在提取器中加入与放出提取浓缩液等量的溶剂，继续进行循环提取。而这个步骤可在不中断循环提取过程的情况下来同步连续进行，亦可实现通过传感器与执行器的自控过程来自动完成。
通过以上连续无限循环提取，直至提取液端在线或取样检测到有效成份含量达到规定或理想的指标下限时，循环提取过程得以完成。
本工艺可以与各种不同类型的提取器结合构成不同循环提取分离系统1、提取器为生物化工行业的生物反应器。生物反应器与膜构成膜生物反应器，膜生物反应器与膜浓缩集成化形成闭路循环提取系统。待提取物、水及酶进入分离膜以后已水解有效成份透过分离膜，而未水解待提取物及生物酶不能透过膜作为渣液回流至生物反应器中继续进行水解反应。水解提取物又进入浓缩膜进行水与有效成份的分离，浓缩液进入成品罐，而水又重新循环回流进入生物反应器，以补充反应器中水份的不足。
2、提取器为中药、食品、化工行业的常压冷浸、水煎、温浸、热回流提取器。待提取物料放于提取器，下有滤网隔板通过膜提取浓缩系统不断冲洗循环提取。
3、提取器为生物化工行业超声波或微波提取器。其与本发明工艺的结合相对于传统的循环提取相比有质的飞跃。传统的循环提取当溶剂溶解提取物至一定饱和浓度时不能再循环，如需再循环需更换新的溶剂，而超声波(微波)膜集成提取浓缩系统可保证不断有回收溶剂加入的闭路循环提取，实现了提取率的无限提高。
4、提取器为湿法冶金行业中金属矿物溶剂萃取装置。与本发明结合，特别于适用于稀有贵金属的提取，并实现了有毒溶剂的闭路循环使用，直至零排放。
本发明的分离膜可以是无机膜(如陶瓷膜或不锈钢膜)，也可以是抗污染的有机高分子材料膜。
本发明的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜，在常温提取时用常温膜，在高温提取时用耐高温膜。
实施例速溶茶(主要成份为茶多酚)的常温循环提取。
提取器容积为100L，放入20L经粉碎处理的茶叶，加入60L纯净水。
启动加压泵4及5进行循环提取，膜分离装置2采用陶瓷膜(孔径0.1μm)，提取液流量FM3为80L/hr，循环流量FM1为3000L/hr，调节循环回流量FM5＝FM3，浓缩回收装置3为可以看到粗滤液不断透过陶瓷膜进入成品罐6，成品罐6中的提取液又经反渗透膜脱水后得到浓缩，经浓缩膜脱出的纯水又重新循环回流入提取器，提取液进入成品罐的流量等于浓缩脱水后进入提取器的流量，达到一定平衡后，成品罐内的液位及提取器内的液位相对保持稳定不变。
提取器1内的茶叶与膜分离装置2(无机陶瓷膜)及加压泵形成一个循环提取回路，不断循环提取茶叶的有效溶于水的成份，而提取器又能不断地能补充到由浓缩反渗透膜脱出的纯净水，不断有回循回用的纯净水加入提取器来提取溶出的有效成份。
观察管式流量计FM3可以看到，刚开始提取液呈棕褐色，随着循环时间的增长，提取液颜色逐渐变淡，再经过2-3小时的循环时间后，提取液变为无色，此时，说明茶叶中有效成份已全部提取干净，可以停止循环将原料废渣弃掉，而成品罐内是经浓缩了的提取液。
本发明的特点1、本发明实现了提取、分离、浓缩和溶剂回收的合理集成及连续同步，不间断运行。
2、实现了连续无限循环提取，最大限度地提高提取率。
3、使常温或低温提取成为可能，特别适用于有效成分加热易分解的原料提取；4、实现了节能、节约溶剂，大幅度减低生产成本。
5、实现了复杂工艺的简单化、合理化，有效地提高生产率。
权利要求
1.一种集成膜循环提取工艺，其特征是包括提取器提取、膜分离、成品膜浓缩、溶剂回收等工序，各道工序顺序连接且闭合构成循环提取工艺系统。
2.如权利要求1所述的集成膜循环提取工艺，其特征是经初加工后的物料进入提取器(1)，按工艺要求的浸取滞留或反应时间后进行粗滤，粗滤液用加压泵(4)泵入膜分离装置(2)进行膜分离，透过分离膜的提取液进入成品容器(6)中，没有透过分离膜的渣液回流至提取器(1)再行提取过程；提取液经加压泵(5)泵入浓缩回收装置(3)进行浓缩及溶剂回收，不能透过膜的部分为浓缩液回流至成品容器(6)，透过膜的溶剂回流至提取器(1)，直至有效成份提取完全停止循环。
3.如权利要求1或2所述的集成膜循环提取浓缩工艺，其特征是在所述的闭路循环提取浓缩回路之分离膜工序之后，设置提取液在线检测装置。
4.如权利要求3所述的集成膜循环提取浓缩工艺，其特征是所述的在线检测装置为在线光谱检测或取样色谱检测。
5.如权利要求1所述的集成膜循环提取工艺，其特征是所述的分离膜为无机膜，如陶瓷膜或不锈钢膜。
6.如权利要求1所述的集成膜循环提取工艺，其特征是所述的分离膜为有机高分子材料膜。
7.如权利要求1所述的集成膜循环提取工艺，其特征是所述的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜。
8.如权利要求2所述的集成膜循环提取工艺，其特征是所述的提取器(1)为常压生物反应器，或常压冷浸、水煎、温浸、热回流提取器，或超声波或微波提取器，或金属矿物溶剂萃取装置。
全文摘要
本发明公开了一种集成膜循环提取工艺，包括提取器提取、膜分离、成品膜浓缩、溶剂回收等工序，各道工序顺序连接且闭合构成循环工艺系统。本发明实现了提取、分离、浓缩和溶剂回收的合理集成及连续同步，不间断运行；连续无限循环提取，最大限度地提高提取率；使常温或低温提取成为可能；同时节能、节约溶剂，大幅度减低生产成本，而且实现了复杂工艺的简单化、合理化，有效地提高生产率。
文档编号B01D61/00GK1721026SQ20051001080
公开日2006年1月18日 申请日期2005年5月18日 优先权日2005年5月18日
发明者戴群 申请人:戴群