专利名称：纳米颗粒合成方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米颗粒的合成方法，尤其涉及一种喷雾式混合进行化学反应而合成纳米颗粒的方法。
背景技术：
小尺寸微结构的纳米颗粒因其具有独特的电学、光学及机械特性，而使得大量研究致力于纳米颗粒的合成。现有的纳米颗粒的合成方法有以下几种真空沉积法、溶胶凝胶法、化学沉淀法及喷雾热解法等。上述纳米颗粒的合成方法中，真空沉积法、溶胶凝胶法及喷雾热解法等方法一般需要较为贵重的设备，且工艺复杂，不利于纳米颗粒的大批量生产，化学沉淀法则具有设备较为简单，成本低廉，适于大规模生产等优点。
现有的化学沉淀方法制备纳米颗粒技术，其反应液的混合多为注入加搅拌式，即将一反应体系注入另一反应体系中，同时以搅拌器搅拌混合。上述混合方法中各反应体系接触面积有限，且反应不均匀、不充分，导致所获得的颗粒尺寸及均一性不够理想。
中国专利第00112586.9号专利提供一种纳米颗粒的合成方法，其特征在于利用高压空气将两种反应剂溶液压入一个三通管中，根据流体力学的湍流扩散理论，该两种反应剂溶液流体破碎为大量的微团，使得其发生反应的接触面积增大，从而使得颗粒尺寸降低且均匀性得到增强。但该方法各反应体系的有效接触面积仍不理想，亦不能很好控制纳米颗粒尺寸的分布。
发明内容鉴于以上内容，有必要提供一种可大大增加各反应体系的有效接触面积，以获得具有理想的粒子尺寸及粒子尺寸分布的纳米颗粒合成方法。
一种纳米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤提供至少一个雾化喷嘴及一反应室，该雾化喷嘴与该反应室相通；提供至少两种反应剂，其中至少一种为液相反应剂；通过该雾化喷嘴将该液相反应剂雾化并喷射入该反应室；将该至少两种反应剂相混合，其发生反应沉淀出纳米结构的颗粒。
相较现有的纳米颗粒的合成方法，本发明是采用喷雾式混合反应沈淀法合成纳米颗粒，其将反应体系中的液相反应剂雾化，高压喷射入一反应室，其余各反应体系可以为气相及固相中的一种或几种，也喷射入该反应室内，该液相反应剂雾化后，具有微观结构的液滴，其与其它各项反应体系的有效接触面积大大增加，混合液各组分分布更均匀，反应更充分，从而颗粒粒子尺寸及分布更理想。
图1是本发明较佳实施方式一所用装置的示意图；图2是本发明较佳实施方式二所用装置的示意图；图3是本发明较佳实施方式三所用装置的示意图。
具体实施方式请参照图1所示，本发明的实施方式一是通过喷雾式混合反应法合成碳酸锶(SrCO3)。其所采用的装置包括一反应室5、容器1、2、雾化喷嘴3、4、收集瓶8、搅拌器9、真空阀6、真空泵7以及复数个导通管10；雾化喷嘴3、4以一定的夹角分别固定于反应室5的侧壁上，容器1、2通过导通管分别与雾化喷嘴3、4连接，收集瓶8内容置有搅拌器9，该收集瓶8置于反应室5的底部，并通过导通管10与反应室5连接，收集瓶8、真空阀6、真空泵7以及容器2通过一导通管依次连接。
本实施方式所取反应剂为硝酸锶(Sr(NO3)2)溶液和碳酸纳(Na2CO3)溶液，其构成一个液相-液相反应体系，该方法可通过下面的步骤具体实施首先，将可溶性盐Sr(NO3)2和Na2CO3按一定的摩尔浓度比分别配制成Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液，将上述Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液分别置于容器1和容器2中。
然后，通过雾化喷嘴3和雾化喷嘴4在2～20Mpa高压下，分别将Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液雾化，以此得到20～60微米的微小液滴，并以2.0升/小时的速度喷入反应室5中混合，其中，雾化喷嘴3与雾化喷嘴4的喷射角度优选为两者成90°夹角。
Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液在反应室内发生初步的成核反应，生成碳酸锶(SrCO3)晶核。其中，反应式为(l)Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液经过上述喷雾混合、反应，所获得的混合液则为包括NaNO3溶液、SrCO3悬浮体，以及少量未反应完全的Sr(NO3)2与Na2CO3的共混合溶液。
然后将上述混合液通过导通管10导入到收集瓶8。同时，收集瓶8中的混合液可在真空阀6及真空泵7的作用下抽吸至容器2，也可以将收集瓶8中的混合液抽吸至容器1，该混合液再重复上述喷雾混合过程，以此进一步达到反应剂的充分反应。
在搅拌器9搅拌下，晶核进一步成长，以得到沉淀物。将该沉淀物烘干，从而得到碳酸锶纳米颗粒。
请参照图2所示，本发明的实施方式二是通过喷雾式混合反应法合成氢氧化铝(Al(OH)3)。其所采用的装置包括一反应室14、容器11、雾化喷嘴12、进气管13、气压阀131、收集瓶18、搅拌器17、真空阀15、真空泵16以及复数个导通管19；雾化喷嘴12固定于反应室14的顶壁上，容器11通过导通管与雾化喷嘴12连接，进气管13固定于反应室14的侧壁，并通过气压阀131与供气装置(图未示)连接，收集瓶18内容置有搅拌器17，该收集瓶18置于反应室14的底部，并通过导通管19与反应室14连接，收集瓶18、真空阀15、真空泵16以及容器11通过一导通管依次连接。
本实施方式所取反应剂为偏铝酸钠(NaAlO2)溶液和二氧化碳(CO2)气体，其构成一个液相-气相反应体系，该方法可通过下面的步骤具体实施。
首先配制0.1mol/l的NaAlO2溶液，将NaAlO2溶液置于容器11内。
然后，通过雾化喷嘴12在2～20Mpa高压下，将NaAlO2溶液雾化，以此得到20～50微米的微小液滴。将该雾化的NaAlO2溶液以2.0升/小时的速度喷入反应室14中，同时经由进气管13通入CO2气体，并且通过气压阀131控制反应室内气压大约为0.1MPa。
NaAlO2溶液和CO2气体在反应室内发生初步的成核反应，生成氢氧化铝(Al(OH)3)晶核。其化学反应式为(s)NaAlO2溶液和CO2气体经过上述喷雾混合、反应，所获得的混合液则为包括Na2CO3溶液、Al(OH)3悬浮体，以及少量未反应完全的NaAlO2溶液与CO2气体的共混合溶液。
然后将上述混合液通过导通管19导入到收集瓶18。同时，收集瓶18中的混合液可在真空阀15及真空泵16的作用下抽吸至容器11，该混合液再重复上述喷雾混合过程，以此进一步达到反应剂的充分反应。
进入收集瓶18的混合液在搅拌器17搅拌下，晶核进一步成长，以得到沉淀物。将该沉淀物烘干，从而得到氢氧化铝纳米颗粒。
请参照图3所示，本发明的实施方式三是通过喷雾式混合反应法碳酸钙(CaCO3)。其所采用的装置包括一反应室24、容器21、雾化喷嘴22、进气管23、气压阀231、粉料喷嘴30、收集瓶28、搅拌器27、真空阀25、真空泵26以及复数个导通管29；雾化喷嘴22固定于反应室24的顶壁上，容器21通过导通管与雾化喷嘴22连接，进气管23固定于反应室24的侧壁，并通过气压阀231与供气装置(图未示)连接，粉料喷嘴30固定于反应室24的侧壁，且位于进气管23上方，收集瓶28内容置有搅拌器27，该收集瓶28置于反应室24的底部，并通过导通管29与反应室24连接，收集瓶28、真空阀25、真空泵26以及容器21通过一导通管依次连接。
本实施方式所取反应剂为蒸馏水、CO2气体及Ca(OH)2粉末，其构成一个液相-气相-固相反应体系，该方法可通过下面的步骤具体实施首先，将蒸馏水置于容器21内。通过雾化喷嘴22在2～20Mpa高压下，将蒸馏水雾化，以此得到20～50微米的微小液滴。将该雾化的液滴以2.0升/小时的速度喷入反应室24中混合。同时，以CO2为负载气体将Ca(OH)2粉末经由粉料喷嘴30喷射入反应室24，进气管23亦通入CO2气体，并且通过气压阀231控制反应室内气压为0.1～1.0MPa。
蒸馏水、CO2气体及Ca(OH)2粉末在反应室24内发生初步的成核反应，生成碳酸钙(CaCO3)晶核。其化学反应式为(l)蒸馏水、CO2气体及Ca(OH)2粉末经过上述喷雾混合、反应，所获得的混合液则为包括水、CaCO3悬浮体，以及少量未反应完全的Ca(OH)2溶液与CO2气体的共混合溶液。
然后将上述混合液通过导通管29导入到收集瓶28。同时，收集瓶28中的混合液可在真空阀25及真空泵26的作用下抽吸至容器21内，该混合液再重复上述喷雾混合过程，以此进一步达到反应剂的充分反应。
进入收集瓶28的混合液在搅拌器27搅拌下，晶核进一步成长，以得到沉淀物。将该沉淀物烘干，从而得到碳酸钙纳米颗粒。
根据本发明所制备的碳酸锶、氢氧化铝及碳酸钙纳米颗粒尺寸在20～50纳米之间，且粒度分布均匀。
权利要求
1.一种纳米颗粒合成方法，其特征在于包括以下步骤提供至少一个雾化喷嘴及一反应室，该雾化喷嘴与该反应室相通；提供至少两种反应剂，其中至少一种为液相反应剂；通过该雾化喷嘴将该液相反应剂雾化并喷射入该反应室；将该至少两种反应剂相混合，其发生反应沉淀出纳米结构的颗粒。
2.如权利要求1所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于所述的纳米颗粒合成方法还包括以下步骤将该至少两种反应剂的混合液抽吸至该雾化喷嘴，该雾化喷嘴将该混合液雾化后再次喷射入该反应室。
3.如权利要求2所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该至少两种反应剂包括两种液相反应剂。
4.如权利要求3所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该两种液相反应剂为硝酸锶溶液和碳酸钠溶液。
5.如权利要求4所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该反应室内的压力为0.1～1.0Mpa。
6.如权利要求2所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该至少两种反应剂包括一种气相反应剂。
7.如权利要求6所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该液相反应剂为偏铝酸钠溶液，而该气相反应剂为二氧化碳气体。
8.如权利要求2所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该至少两种反应剂包括一种气相反应剂及一种粉末状固相反应剂。
9.如权利要求8所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该液相反应剂为蒸馏水，该气相反应剂为二氧化碳气体，该固相反应剂为氢氧化钙粉末。
10.如权利要求1所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于该纳米结构的颗粒尺寸为20～50纳米。
全文摘要
一种纳米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤提供至少一个雾化喷嘴及一反应室，该雾化喷嘴与该反应室相通；提供至少两种反应剂，其中至少一种为液相反应剂；通过该雾化喷嘴将该液相反应剂雾化并喷射入该反应室；将该至少两种反应剂相混合，其发生反应沉淀出纳米结构的颗粒。
文档编号B01J19/26GK1883786SQ20051003553
公开日2006年12月27日 申请日期2005年6月24日 优先权日2005年6月24日
发明者林孟东 申请人:鸿富锦精密工业(深圳)有限公司, 鸿海精密工业股份有限公司