专利名称：大孔树脂碱法再生方法
技术领域：
本发明涉及一种使用碱液再生大孔树脂的方法。
背景技术：
目前，大孔树脂在微生物制药分离纯化上应用越来越多，几乎各种不同结构的化合物，都可采用大孔树脂作为分离的手段。采用大孔树脂分离化合物工艺操作简便，排废少，成本低，分离效果好；但树脂使用时间长了也会失效，这就需要进行再生处理。由于高浓度碱液会损伤树脂，受此束缚，人们一般都采用低浓度碱液来再生大孔树脂。大孔树脂的生产企业推荐了一种大孔树脂的再生方法，该再生方法是采用2％的NaOH溶液进行淋洗。然而，经该方法再生的树脂使用约半年后，交换容量便从1.5g/100ml降到了0.6g/100ml，出现了树脂失效快，污染大，使用周期短等情况。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种更好的大孔树脂再生方法。采用本发明将解决再生树脂失效快的问题，延长再生树脂的使用周期，从而为企业降低生产成本。
本发明的技术方案是一种大孔树脂碱法再生方法，包括用碱液淋洗、浸泡和用水清洗步骤，所述碱液是浓度为4％～8％的高浓度NaOH溶液。
所述高浓度NaOH溶液的浓度优选为6％。
本发明打破常规，分析大孔树脂对碱液的耐受程度，使用高浓度碱液再生大孔树脂，工艺合理，操作简便，再生效果极佳，经再生的大孔树脂能恢复至较好吸附性能，且能保持稳定，有长效性，解吸收率亦有所提高。实际操作中，先将需再生处理的大孔树脂用水淋洗干净，然后用3倍树脂体积的高浓度NaOH溶液以0.5BV/h流量进行淋洗，再浸泡2hr～4hr，最后用水顶洗柱内NaOH溶液，直至pH中性。将本发明运用于再生分离“九二○”产品的大孔树脂，取得很好效果，几年来的具体情况如下表和吸附曲线，见图1。由下表及图1所示曲线可知，其吸附比保持稳定在1.5g/100ml左右。
将本发明运用于再生分离阿维菌素产品的大孔树脂，同样取得很好效果，几年来的具体情况如下表和吸附曲线，见图2。由下表和图2所示曲线可知，其吸附比保持稳定在1.5g/100ml以上。
图1是将本发明运用于再生分离“九二○”产品的大孔树脂后，大孔树脂的吸附曲线图。
图2是将本发明运用于再生阿维菌素产品的大孔树脂后，大孔树脂的吸附曲线图。
具体实施例方式
实施例1取200ml的生产现用树脂，用水淋洗干净，用3倍树脂体积的4％NaOH溶液淋洗树脂，流量采用0.5BV/h，末浸泡2hr～4hr，用水顶洗柱内NaOH溶液，清洗至pH中性，吸附量明显提高，具体数据如下表。
实施例2取200ml的生产现用树脂，用水淋洗干净，用3倍树脂体积的8％NaOH溶液淋洗树脂，流量采用0.5BV/h，末浸泡2h～4hr，用水顶洗柱内NaOH溶液，清洗至pH中性，吸附量明显提高，具体数据如下表。
实施例3取200ml的生产现用树脂，用水淋洗干净，用3倍树脂体积的6％NaOH溶液淋洗树脂，流量采用0.5BV/h，末浸泡2hr～4hr，用水顶洗柱内NaOH溶液，清洗至pH中性，吸附量明显提高，具体数据如下表。
实施例4取400ml的生产现用树脂，用水淋洗干净，用3倍树脂体积的6％NaOH溶液淋洗树脂，流量采用0.5BV/h，末浸泡2hr～4hr，用水顶洗柱内NaOH溶液，清洗至pH中性。经再生处理的大孔树脂用于赤霉素滤液吸附，使用滤液体积为400ml，滤液效价为1500μg/ml，上柱流速为1BV/h，用3倍树脂体积的酸水进行至色素无，测得流出液与清洗液赤霉素效价为0，再用一定浓度的甲醇溶剂进行洗脱，洗脱液赤霉素折百为5.88g，收率为98％，吸附比为1.47g/100ml。
实施例5取600ml的生产现用树脂，用水淋洗干净，用3倍树脂体积的6％NaOH溶液淋洗树脂，流量采用0.5BV/h，末浸泡2hr～4hr，用水顶洗柱内NaOH溶液，清洗至pH中性。经再生处理的大孔树脂用于赤霉素滤液吸附，使用滤液体积为750ml，滤液效价为1226μg/ml，上柱流速为1BV/h，用3倍树脂体积的酸水进行至无色素，测得流出液与清洗液赤霉素效价为5μg/ml，再用一定浓度的甲醇溶剂进行洗脱，洗脱液赤霉素折百为9.0g，收率为98％，吸附比为1.50g/100ml。
实施例6取800ml的生产现用树脂，用水淋洗干净，用3倍树脂体积的6％NaOH溶液淋洗树脂，流量采用0.5BV/h，末浸泡2hr～4hr，用水顶洗柱内NaOH溶液，清洗至pH中性。经再生处理的大孔树脂用于赤霉素滤液吸附，使用滤液体积为1000ml，滤液效价为1253μg/ml，上柱流速为1BV/h，用3倍树脂体积的酸水进行至无色素，测得流出液与清洗液赤霉素效价为11μg/ml，再用一定浓度的甲醇溶剂进行洗脱，洗脱液赤霉素折百为12.15g，收率为97％，吸附比为1.52g/100ml。
权利要求
1.一种大孔树脂碱法再生方法，包括用碱液淋洗、浸泡和用水清洗步骤，其特征在于所述碱液是浓度为4％～8％的高浓度NaOH溶液。
2.根据权利要求1所述的大孔树脂碱法再生方法，其特征在于所述高浓度NaOH溶液的浓度为6％。
全文摘要
本发明涉及一种使用碱液再生大孔树脂的方法。采用目前一般的方法再生的树脂失效快，使用周期短。本发明提出一种大孔树脂碱法再生方法，采用碱液淋洗、浸泡和用水清洗等步骤，其中所用碱液是浓度为4％～8％的高浓度NaOH溶液，尤其当浓度为6％时为最佳。本发明工艺合理，操作简便，再生效果极佳，经再生的大孔树脂能恢复至较好吸附性能，且能保持稳定，有长效性，解吸收率亦有所提高。
文档编号B01J20/30GK1706545SQ20051004968
公开日2005年12月14日 申请日期2005年4月27日 优先权日2005年4月27日
发明者裘国寅, 胡剑靖 申请人:浙江钱江生物化学股份有限公司