专利名称：脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种表面活性剂。
背景技术：
现有的琥珀酸双酯磺酸盐系列表面活性剂一般采用过量醇进行酯化，再对酯化产物进行中和水洗，经脱水脱酸后再外加磺化相转移催化剂，在加压下于封闭体系进行。工序复杂，产品性能也不十分理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能佳、合成方法简单的脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠及制备方法。
本发明的技术解决方案是一种脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠，其特征是结构式为 一种脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是依次包括下列步骤(1)将马来酸酐与脂肪醇聚氧乙烯醚(9)进行单酯化反应
(2)将上述单酯化反应产物与辛醇进行双酯化反应 (3)将上述双酯化反应产物与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应 所述的脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是具体步骤为在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中按脂肪醇聚氧乙烯醚(9)∶顺酐＝1.00∶1.20的物质量比(摩尔比)依次加入经水处理后的脂肪醇聚氧乙烯醚(9)、顺酐，并加入占顺酐质量1％的烷基磺酸催化剂，通入氮气，10～30分钟内搅拌升温至140℃温度；保持此温度并计时，保温时间120min，在同一反应装置上接上分水器，并按辛醇∶顺酐＝4.0∶1.0的物质量比(摩尔比)加入辛醇进行双酯化反应，按上述单酯化反应的方法将其加热到240℃温度并计时，保温脱水，保温时间为330min，冷却、中和，冷却到温度20～60℃，中和到PH值为7±0.5；将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠，中和产物与磺化剂所含二氧化硫的摩尔比为1.00∶1.10，该磺化反应在有氮气的氛围保护下，升温到103±3℃，时间10～30min，磺化反应在100～110℃温度下，经360min反应结束，磺化尾气SO2用碱液吸收，并回供磺化反应，成熟产物室温下静止分层，得到脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠，所产生的废水回供磺化反应用。
本发明由于在双酯化过程中采用控制酯化率确定原料辛醇用量，反应过程中原料耗用量大大减少；减少辛醇投入量后，过用量少，酯化温度降低，酯化时间缩短，使能耗减少；过量辛醇投入量减少后，省去了酯化产物水洗、脱水、脱醇工序；减少了反应时间和降低了反应温度，使酯化率在90～97％之间，未反应完全的单酯经中和得到的单酯盐作为非外加相转移催化剂，避免了外加催化剂杂质的影响，减少了物料耗用；磺化反应在常压下进行，并辅以的氮气氛围以防止空气氧化加剧影响磺化进程和产品色泽，同时通过简单尾气吸收，使外逸的SO2成为亚硫酸氢钠水溶液，供磺化反应使用，降低了对设备的要求，同时解决了尾气污染；磺化废水回供磺化反应使用，使反应时间缩短，原料利用率进一步提高，且无污染，工艺十分紧凑。产品脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠是同时带有羟基和乙氧基的兼有阴离子和非离子表面活性剂双重表面化学性能的混合双酯磺基琥珀酸钠盐，既保持琥珀酸对称双酯磺酸盐较佳润湿和渗透性能的同时，又具有琥珀酸脂肪醇聚醚单酯磺酸盐良好的耐硬水、分散和乳化性能的表面活性剂。广泛适用于日用化工、农药、涂料、印染、矿山、造纸、皮革和感光工业等，可用作乳化剂、润湿剂、渗透剂、分散剂和玻璃防雾剂。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中按脂肪醇聚氧乙烯醚(9)∶顺酐＝1.00∶1.20的物质量比(摩尔比)依次加入经水处理后的脂肪醇聚氧乙烯醚(9)、顺酐，并加入占顺酐质量1％的烷基磺酸催化剂，通入氮气，10～30分钟内搅拌升温至140℃温度；保持此温度并计时，保温时间120min，在同一反应装置上接上分水器，并按辛醇∶顺酐＝4.0∶1.0的物质量比(摩尔比)加入辛醇进行双酯化反应，按上述单酯化反应的方法将其加热到240℃温度并计时，保温脱水，保温时间为330min，冷却、中和，冷却到温度20～60℃，中和到PH值为7±0.5；将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠，中和产物与磺化剂所含二氧化硫的摩尔比为1.00∶1.10，该磺化反应在有氮气的氛围保护下，升温到103±3℃，时间10～30min，磺化反应在100～110℃温度下，经360min反应结束，磺化尾气SO2用碱液(氢氧化钠或碳酸钠)吸收，并回供磺化反应，成熟产物室温下静止分层，得到脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠，所产生的废水回供磺化反应用。
脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠结构式为 所产生的废水回供磺化反应用。
上述反应的反应式为(1)
(2)
(3)
所得产品得理化性质见下表
权利要求
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠，其特征是结构式为
2.一种脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是依次包括下列步骤(1)将马来酸酐与脂肪醇聚氧乙烯醚(9)进行单酯化反应 (2)将上述单酯化反应产物与辛醇进行双酯化反应 (3)将上述双酯化反应产物与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应
3.根据权利要求2所述的脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法，其特征是具体步骤为在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中按脂肪醇聚氧乙烯醚(9)∶顺酐＝1.00∶1.20的物质量比(摩尔比)依次加入经水处理后的脂肪醇聚氧乙烯醚(9)、顺酐，并加入占顺酐质量1％的烷基磺酸催化剂，通入氮气，10～30分钟内搅拌升温至140℃温度；保持此温度并计时，保温时间120min，在同一反应装置上接上分水器，并按辛醇∶顺酐＝4.0∶1.0的物质量比(摩尔比)加入辛醇进行双酯化反应，按上述单酯化反应的方法将其加热到240℃温度并计时，保温脱水，保温时间为330min，冷却、中和，冷却到温度20～60℃，中和到PH值为7±0.5；将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠，中和产物与磺化剂所含二氧化硫的摩尔比为1.00∶1.10，该磺化反应在有氮气的氛围保护下，升温到103±3℃，时间10～30min，磺化反应在100～110℃温度下，经360min反应结束，磺化尾气SO2用碱液吸收，并回供磺化反应，成熟产物室温下静止分层，得到脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠，所产生的废水回供磺化反应用。
全文摘要
本发明公开了一种脂肪醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠及制备方法，包括将马来酸酐与脂肪醇聚氧乙烯醚(9)进行单酯化反应，将单酯化反应产物与辛醇进行双酯化反应，将双酯化反应产物与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应得产品。本发明产品性能佳、合成方法简单。
文档编号B01F17/00GK101015778SQ20061016169
公开日2007年8月15日 申请日期2006年12月25日 优先权日2006年12月25日
发明者华平, 戴宝江, 李建华, 鞠剑峰, 吴东辉, 丁欣宇, 张跃军, 景晓辉 申请人:南通大学