合成n,n-二甲基-1,3-二氨基丙烷(dmapa)的方法

专利名称：合成n,n-二甲基-1,3-二氨基丙烷(dmapa)的方法
合成N，N-二甲基-l，3-二氨基丙烷(DMAPA)的方法
技术领域：
本发明涉及用于从相应的含有至少 一个C-C双键的链烯基腈以工业规 模制备二胺的设备和方法，以及涉及这些设备的用途。
二胺是一类重要的化学物质，广泛用作原料、中间体或产物。例如， 二胺是合成聚酰胺过程中以及其它缩聚反应中的重要结构单元。
3-二甲基氨基丙基胺(DMAPA， N，N-二甲基-l，3-二氨基丙烷)特别是 一种重要的中间体，用于例如润滑剂的工业制备。另外，DMAPA用作制 备促凝剂的原料，本身应当具有防腐性能。
二胺也与它们的胺类似物相似， 一般通过腈的还原制备。当要生产伯 胺时，这种反应特别是有利的。
因此，例如WO-A2004/060853和WO-A 2004/060039描述了将3-二甲 基氨基丙腈(DMAPN)催化氢化成DMAPA的方法。
EP-A 0913388描述了在钴催化剂帮助下将腈氢化成胺。
尽管描述了将腈还原成胺或二胺的方法，但是仍然存在怎样尽可能利 用相应的腈的问题。
所以，需要提供一种能从相对简单的原料以特别有效的方式制备二胺 的整体方法。
可以以工业规模使用的方法是特别重要的，因为简单地由实验室规模 扩大到中试娟^莫一般不能得到所需的结果。
因此，本发明的目的是提供一种工业方法，该方法能以特别有效的方 式制备二胺。
此目的通过一种从相应的含有至少一个C-C双键的链烯基腈以工业规 模制备二胺的方法实现，该方法包括以下步骤
(a)链烯基腈与相应的单胺在第一反应器中反应，使得单胺放热加成 到至少一个双键上，形成氨基烷基腈，其中先加入单胺和水，然后加入链烯基腈；
(b) 蒸发未反应的链烯基腈和单胺，从而增加在第一反应器底部中的 氨基烷基腈产物的浓度；
(c) 将步骤(b)的氨基烷基腈底部产物转移到第二反应器；
(d) 在第二反应器中，将在步骤(c)中转移的氨基烷基腈间歇催化 氢化成二胺，其中通过以下方式获得各个批料先加入适用于将腈氢化成 胺的催化剂以及水、所需的二胺和碱，将氢气引入第二反应器中并加入在 步骤(c)中转移的氨基烷基腈；和
(e) 分离二胺，并任选地重复步骤(a)至(e)。 已经发现基于上述工艺步骤的工业方法在产率、选择性、能量平衡、
生态平衡以及经济方面和其它重要参数方面是特别有效的。
该方法基于两步合成二胺。在第一步中，含有至少一个C-C双键的链 烯基腈与一元的伯或仲胺反应，使得胺加成到C-C双键上。由此反应获得 的氨基烷基腈在另一个步骤中被氢气还原成所需的二胺。
为了本发明的目的，术语"相应的链烯基腈"和"相应的单胺"表示胺。
例如，如果链烯基腈是丙烯腈(ACN)且单胺是二曱基胺(DMA)， 则先发生原料形成3-二曱基氨基丙腈(DMAPN)的反应。随后的氢化反 应得到3-二甲基氨基丙基胺(DMAPA)。以另一种方式表达，如果需要 DMAPA，显然，相应的链烯基腈必须是ACN，相应的单胺必须是DMA。
链烯基腈优选是CVC4链烯，它们可以是直链或支化的，其中氢原子 被氰基代替。
术语CVC4链烯表示具有2-4个碳原子且含有至少一个C-C双键的链 烯烃。优选在相对于氰基的ot，P位存在一个C-C双键。CVC4链烯的例子 是乙烯、丙烯、l-丁烯、2-丁烯、2-甲基丙烯。
腈的例子是丙烯腈、丁-2-烯腈、甲基丙烯腈、戊-2-烯腈、2-乙基丙烯 腈、2-曱基丁-2-烯腈和3-曱基丁-2-烯腈。优选ACN。
单胺优选是通式J^I^NH的伯胺或仲胺，其中R1、 W各自独立地是H 或d-C4烷基，前提是R1、 W中的至少一个基团不是氢。
d-C4烷基是曱基、乙基、正丙基、异丙基、l-正丁基、2-正丁基、异 丁基、叔丁基。
优选DMA。
如果链烯基腈是ACN，则单胺是二甲基胺，所需的二胺是DAMPA， 这是优选的。
为了本发明的目的，术语"工业制备，，表示在链烯基腈的反应中和在 氨基烷基腈的氢化反应中的最小量是约100kg，优选1公吨。
本发明方法的步骤(a)包括链烯基腈与相应的单胺在第一反应器中反 应以使单胺放热加成到至少一个双键上，形成氨基烷基腈，其中先加入单 胺和水，然后加入链烯基腈。
该反应优选在泡罩塔中进行。
此外，单胺优选在完全加入链烯基腈之后以化学计量过量存在。因为 先加入单胺，然后将链烯基腈加入反应混合物中，这也在链烯基腈的整个 添加中适用。以此方式，可以确保链烯基腈的聚合反应得到很大程度的抑 制。单胺相对于链烯基腈的过量优选是至少1摩尔％，更优选至少2.5摩 尔％，甚至更优选至少5摩尔％，特别优选至少10摩尔％。
步骤(a)中的反应可以在沸点进行，并同时循环单胺。由于气泡在第 一反应器中上升，所以可以实现反应混合物的更好混合，并且以特别经济 的方式除热。
对于在本发明方法的步骤(a)中的反应，单胺(代表一种原料)和水 都先加入。在这里，优选基于单胺计使用不大于20摩尔％、优选不大于 15摩尔％和特别优选不大于约10摩尔％的水。
由于存在水，所以水可以用作中等沸点物，这帮助除去单胺，并且有 助于冷凝，例如在回流冷凝器中。此外，水可以用作催化剂，用于将单胺 加成到链烯基腈的双键上。在步骤(a)中，链烯基腈的放热反应可以通过在单胺的回流下进行反 应来控制。这可以例如通过回流冷凝器实现。除了单胺，水也进入蒸气相， 同时形成的氨基烷基腈保留在第一反应器的底部。反应有利地进行，使得 步骤(a )中的底部温度保持低于130。C ，优选低于120X:，更优选低于100 。C。这特别适用于DMAPA的制备。
此外，有利的是底部温度保持恒定。底部温度有利地通过温控的压力 降低来保持恒定和/或低于最高温度。特别是，这可以在制备DMAPN的情 况下通过将压力从5巴降低到1巴(表压)来实现。
在已经加入所有链烯基腈之后，此反应通常继续进行以完成转化。
本发明方法特别适合作为整体方法，包括链烯基腈与单胺的反应和随 后将所形成的氨基烷基腈中间体氢化的反应。但是，此反应的工艺步骤本 身是有利的工艺。因此，本发明的另一个方面是上述步骤(a)本身，如果 合适的话与步骤(b) —起进行，如下详述。
本发明的工艺步骤(b)包括蒸发未反应的链烯基腈和单胺，从而增加 在第一反应器底部中的氨基烷基腈产物的浓度。在完成反应后，必须除去 未反应的原料。这可以通过加热反应器的内容物实现，其中蒸发出大部分 单胺和一部分水。但是，小比例的氨基烷基腈也可以存在于气相中。原料 的蒸发使得在底部产物中的氨基烷基腈产物的浓度提高。这些经由设备顶 部分离出的组分，即单胺、水和一部分氨基烷基腈，可以冷凝并至少部分 再次用于随后反应的步骤(a)中的初始加料。为此，冷凝物一般暂时储存 在容器中。
以此方式在底部获得的氨基烷基腈中，单胺和水的重量比有利地各自 至多是5重量％，优选各自不超过3重量％的水，特别是各自不超过2重 量％的水。
氨基烷基腈然后在本发明方法的步骤(c)中被转移到第二反应器中。 这可以通过在由合适管道连接的反应器之间直接转移进行。但是，通常先 将氨基烷基腈暂时储存在储存罐中。本发明的优点在于在本发明方法的步 骤(a )中制备的氨基烷基腈中间体对于用于随后氢化步骤而言是足够纯的。应当仅仅必要的是进行过滤步骤，从而以合适的方式分离出固体成分。所 以，在本发明方法的一个优选实施方案中，在步骤(C)中转移氨基烷基腈 期间除了过滤步骤之外没有其它提纯步骤。
本发明方法的步骤(d)包括在第二反应器中，将在步骤(c)中转移 的氨基烷基腈间歇催化氢化成二胺，其中通过以下方式获得批料先加入 适用于将腈氢化成胺的催化剂以及水、所需的二胺和碱，将氢气引入第二 反应器中并加入在步骤(c)中转移的氨基烷基腈。
本发明方法因此包括两个反应步骤。但是，在步骤(d)中的氢化工艺 (如果合适的话与分离二胺的步骤一起)本身也是有利的。所以，本发明 的另一个方面是下面更详细描述的间歇式催化氢化，如果合适的话与分离 二胺的步骤一起进行。
在氢化中获得的二胺必须先至少少量加入氢化反应中以确保调节的氢 化反应。
在步骤(d)中，催化剂在反应混合物中的存在量优选是至少1重量％， 基于添加的氨基烷基腈总量计。最小含量优选是1.25重量％，更优选1.5 重量％。在反应器中相对高的催化剂浓度可以提高选择性以及催化剂寿命。 基于在开始时加入的混合物计，催化剂的比例可以是最高20重量％，优选 15重量％。
用于氢化反应的催化剂可以原则上是适用于将腈氢化成胺的任何催化 剂。这些催化剂可以含有镍，例如阮内镍。许多催化剂是从现有技术公知 的。合适的催化剂例如描述在EP-A913 388、 WO-A2004/060039、 WO-A 2004/060853、 US A 4 739 120、 JP-A 38 21 353、 US-A 2 449 035、 US-A 4 375 003、 EPA 1 050 527和DE 70877中。
对于本发明方法的步骤(d)中的间歇催化氢化反应而言，有利的是将 对于一种或多种随后批料而言足够量的催化剂加入在所述步骤中在第二反 应器中已存在量的催化剂中。这表示催化剂的总量在每个批料之后不会被 代替。在这种情况下，也可以例如在10个批料之后按照特定间隙添加。但 是，也可以在每个批料之后加入所述量的催化剂。对于催化剂总量而言有利的是在相对大数目的循环之后被代替。优选在至少50次循环(进行步骤 (a)至(e))之后完全替换催化剂。更优选，在至少IOO个批料、更优 选至少150个批料之后才完全替换催化剂。为了进行在本发明步骤(d)中的间歇催化氢化，将氢气引入第二反应 器中。此外，氨基烷基腈作为原料加入。步骤(d )的反应优选进4亍使得在 任何时间点存在化学计算过量的氢气。这种化学计算过量优选是至少5摩 尔％，更优选至少15摩尔％，甚至更优选至少20摩尔％。过量的氢气可 以通过连续或不连续的压力来注入。在本发明方法的步骤(d)中的反应中，使用碱。这种碱优选是碱金属 氢氧化物，特别是氢氧化钾、氢氧化钠或它们的混合物。在完成氢化之后，在本发明步骤(e)中进行所需二胺的分离和任选重 复步骤(a)至(e)的操作。在步骤(e)中，二胺的分离可以通过蒸馏进行。对于反应产物有用的是进行过滤并在蒸馏之前转移到蒸馏塔。已经发 现对于大部分催化剂有利的是在过滤之前通过沉降分离出催化剂。此外， 也发现在蒸馏中有利的是将主要由来自蒸馏的水和单胺组成的第 一馏分循 环到第一反应器。如果第一馏分主要含有水和所需的二胺，则这可以循环 到蒸馏操作中。本发明还提供一种制备二胺的设备，该设备包括(a) 第一反应器，用于将单胺加成到链烯基腈上，该反应器具有至少 以下装置i) 用于单胺、链烯基腈和水的一个或多个分开或联合的入口；ii) 至少一个第一出口，适用于排出基本由来自第一反应器的水和 单胺组成的蒸气；和iii)至少一个第二出口，适用于排出在底部形成的氨基烷基腈；(b) 第二反应器，用于氨基烷基腈的间歇氢化反应，该反应器具有至 少以下装置i)至少一个第一入口，其与第一反应器的笫二出口连接；ii) 一个或多个分开或联合的用于氢气、催化剂、碱、水和惰性气体(优选氮气)的其它入口；和iii) 用于排出反应产物的出口；和(c) 一种从反应产物分离二胺的装置，该装置具有至少i) 至少一个与第二反应器的出口连接的入口；ii) 至少一个适用于排出所分离的二胺的出口。 笫一反应器的第一出口优选与中间容器的入口连接，该中间容器进而具有至少一个出口，使得蒸发的、如果合适的话冷凝的蒸气能从第一反应 器循环到此中间容器。还优选第一和第二反应器之间的连接包括收集容器和第一过滤器。但 是，这不是绝对必要的。也优选第二反应器具有至少一个其它出口 ，用于排出已沉淀的催化剂 或要沉淀的催化剂。此外，优选第二反应器与用于分离二胺的装置之间具有第二过滤器， 从而阻止催化剂进入用于分离二胺的装置。催化剂在第二过滤器中的回流 优选在引入氨基烷基腈的过程中进行。第二过滤器可以与第一过滤器相同，或者两个过滤器都是相同的。在 仅仅使用一个过滤器的情况下，以此方式可以降低成本。用于分离二胺的装置可以例如是蒸馏塔或精馏塔。蒸馏塔优选在蒸馏 釜之后，使得这种蒸馏釜处于第二反应器和用于分离二胺的装置的连接之 间。本发明还提供本发明的设备用于通过链烯基腈与单胺反应并且随后氢 化以制备二胺的用途，优选使用如上所述的本发明方法。以下实施例和

图1用于说明本发明，但不起限制作用。在这里，图1 显示了本发明的设备。实施例涉及从DMA和ACN合成DMAPA。实施例1. DMAPA的合成1.1常规操作工序合成工艺按照间歇方式在平行操作的两个泡軍塔IOO中进行，泡罩塔 各自具有9.1m"的容积，并配备了回流冷凝器160 (热交换面积=751112)， 在5-1巴下蒸发冷却并且经由双层壁在低于100。C下用次级冷却水冷却。冷 凝器160中的冷却介质是盐水(T八。二5。C; T^口-(TC)，次级冷却水具有 34。C的流入温度和43。C的流出温度。经由入口 IIO加入DMA (2914kg)， 经由入口 120加入水(124kg)，(其中2727kg是新鲜的DMA, 107kg 是新鲜水，其余的是来自中间容器170),将它们先一起加入，然后经由 喷嘴从入口 130在2.5小时内泵入ACN (3108kg)。在入口处，反应热导 致液体DMA蒸发，这有助于反应混合物在泡罩塔中的混合。蒸发的DMA 经由出口 140在回流冷凝器中冷凝。在反应过程中，通过温控的压力调节 器将压力从5巴降低到1巴，使得DMA能够在恒定温度或比最高温度100 。C更低的温度下蒸发。在加入全部ACN之后，将进料泵180转换到循环 以完成转化。再反应1小时后，反应器的内容物经由双层壁用4巴水蒸气 (151。C )加热，同时蒸发出大部分的DMA以及一部分水和DMAPN (总 共308kg，其中204kg是DMA， 16kg是水，88kg是DMAPN)，冷凝并 暂时储存在容器170中直到用于下个批次中。当底部温度升高到130。C时， 完成了蒸发工艺。反应器出料(5942kg )仍然含有约1.1 %的DMA和1.8% 的水，将反应器出料冷却并经由出口 150排入储存釜190中。2. DMAPA的合成 2.1通用工序氢化反应在两个平行的双壁反应器200中进行，反应器各自具有32m3 的容积，并配备有三阶段斜桨式搅拌器，在各种情况下具有120kW的发动 机功率。冷却介质是次级冷却水。批料时间是16小时，批料含有15820kg 的来自储存的粗DMAPAN (含量97.1%)。2.2启动具有新鲜催化剂装料的氢化反应器在第一次氢化之前或在完全清空容器之后，将阮内镍催化剂(500kg, 作为50%水悬浮液形式)和KOH水溶液(60kg,作为25%溶液)经由泵 280和入口 240加入反应器，经由泵2卯加入粗制或纯的DMAPA ( 4m3)， 将初始进料淤浆化。经由入口 220用氮气将反应器两次加压到10巴，然后 在每种情况下解压到1巴。进一步的工序如2.3所述。2.3氢化在开始氢化之前，总是用氮气填充反应器(参见2.2或以下)。为了 经由入口 210用氢气代替氮气，经由入口 210用氢气在搅拌的同时将反应 器两次加压到10巴，然后在每种情况下解压到1巴。在4吏氮气变成氢气之 后，设定10巴的氢气压力。在继续搅拌的同时，然后将催化剂浆液加热到 卯'C (双壁，l巴水蒸气)。当达到此温度时，用30巴氢气加压反应器， 并经由过滤器260和入口 250通过泵290计量添加来自容器190的并且 DMAPN。在此期间，用冷却代替加热。在9小时内将粗DMAPN( 15820kg) 加入催化剂中，在调节压力的情况下注射其它氢气。在9小时后，继续氢 化1小时。当氢气吸收停止时，将反应器解压到大气压(放空)，并关闭 搅拌，使得催化剂沉降。反应器内容物随后经由升气管管线在卯'C经由烧 结金属过滤器被氮气冲入蒸馏釜310中。反应器内容物含有95.2%的 DAMPA。留下约51113的填充体积，其中存在大部分催化剂。在该反应器中引入原料用于下一个批次时，在反应器200中过滤出的 阮内镍催化剂被冲洗返回到氢化反应器。在各个批次之前，加入KOH( 6kg， 作为25%水溶液)，并且在每个第10个批次之前，另外加入阮内镍(50kg， 作为50%水悬浮液)和KOH (12kg，作为25%水溶液)。以此方式，在 160个批次之后达到约650kg的催化剂总量，这对应于初始浓度是约14%。过滤器260是在加入粗DMAPN时自动回冲的，但是如果必要的话可 以用来自釜310的粗DMAPN或用来自管道桥的水沖洗。3.催化剂的改变在160个批次(每4个月)之后，完全排空催化剂，并从开始再次启 动氢化反应器。为此， 一般经由升气管管线排空容器的内容物，然后用4m3 水再填充容器，搅拌，使得催化剂沉降，并经由过滤器260排出上层的 DMAPA/水洗涤液。此步骤重复三次。然后沖洗容器两次或更多次，但是 洗涤溶液经由过滤器排入废水中。在总共5个洗涤步骤之后，催化剂经由 底部阀门2卯排入沉降容器400中，在这里沉降，并经由螺杆排入转鼓中 (输送鼓的循环)。容器再次用51113水冲洗。含水的洗涤溶液进行蒸馏。中间馏分一般暂时储存在容器500中，但 是其量主要通过水增加，此中间馏分并没有循环，而是煅烧或排入废水中。蒸馏是在塔300中在大气压和从90。C到最高150。C的底部温度进行的 间歇蒸馏。批次时间是16小时，批料含有16500kg的粗DMAPA。首先排 出废气(200kg，其中16kg是NH3， 160kg是DMA， 24kg是水)，然后 蒸馏出低沸点物(550kg，其中特别是DMA和水)(进入容器600)、含 水的中间体馏分(其返回蒸馏)(进入容器500)和含有99.5%DMAPA (15000kg)的纯馏分，并储存在合适的容器500、 600和700中。365kg 的DAMPA、267kg的二-DAMPA和18kg的DMAPN保留在底部(650kg )， 进行煅烧。
权利要求
1.一种从相应的含有至少一个C-C双键的链烯基腈以工业规模制备二胺的方法，该方法包括以下步骤(a)链烯基腈与相应的单胺在第一反应器中反应使得单胺放热加成到至少一个双键上，形成氨基烷基腈，其中先加入单胺和水，然后加入链烯基腈；(b)蒸发未反应的链烯基腈和单胺，从而增加在第一反应器底部中的氨基烷基腈产物的浓度；(c)将步骤(b)的氨基烷基腈底部产物转移到第二反应器；(d)在第二反应器中，将在步骤(c)中转移的氨基烷基腈间歇催化氢化成二胺，其中通过以下方式获得各个批料先加入适用于将腈氢化成胺的催化剂以及水、所需的二胺和碱，将氢气引入第二反应器中并加入在步骤(c)中转移的氨基烷基腈；和(e)分离二胺，并任选地重复步骤(a)至(e)。
2. 权利要求l的方法，其中链烯基腈是丙烯腈(ACN)。
3. 权利要求1或2的方法，其中单胺是二曱基胺(DMA)。
4. 权利要求1-3中任一项的方法，其中二胺是3-二曱基氨基丙基胺 (DAMPA)。
5，权利要求l-4中任一项的方法，其中在步骤(a)的整个反应期间， 在反应混合物中，单胺的存在量相对于链烯基腈计按照化学计算过量至少 1摩尔％。
6. 权利要求l-5中任一项的方法，其中第一反应器是泡罩塔。
7. 权利要求l-6中任一项的方法，其中步骤(a)中的反应在循环胺的 沸点进行。
8. 权利要求l-7中任一项的方法，其中步骤(a)中的底部温度保持低 于130 。C。
9. 权利要求8的方法，其中底部温度在第一反应器中通过温控的压力降低来保持恒定。
10. 权利要求l-9中任一项的方法，其中在步骤(b)中获得的蒸气至 少部分再用于初始进料，初始进料用于随后反应中的步骤U)中。
11. 权利要求1-10中任一项的方法，其中在将氨基烷基腈转移到步骤 (c)中期间除了过滤步骤之外不进行其它提纯步骤。
12. 权利要求l-ll中任一项的方法，其中步骤(c)中转移的氨基烷基 腈含有不超过5重量％的单胺和不超过5重量％的水。
13. 权利要求1-12中任一项的方法，其中在步骤(d)中，在反应混 合物中催化剂的存在量是基于氨基烷基腈总量计的至少1重量％。
14. 权利要求1-13中任一项的方法，其中催化剂含有镍。
15. 权利要求1-14中任一项的方法，其中在步骤(d)中，将对于一 个或多个随后批次而言足够量的催化剂加入第二反应器中已存在量的催化 剂中。
16. 权利要求1-15中任一项的方法，其中在替换催化剂之前将步骤(a) 至(e)重复至少50次。
17. 权利要求1-16中任一项的方法，其中碱是氢氧化钾、氢氧化钠或 它们的混合物。
18. 权利要求1-17中任一项的方法，其中步骤(e)中的分离是通过蒸 馏进行的。
19. 权利要求18的方法，其中反应产物进行过滤并在蒸馏之前转移到 蒸馏塔中。
20. 权利要求19的方法，其中主要部分的催化剂通过在过滤之前沉降 被分离。
21. 权利要求18-20中任一项的方法，其中将主要由水和单胺组成的第 一馏分循环到第 一反应器。
22. 权利要求18-21中任一项的方法，其中将主要由水和所需二胺组成 的第一馏分循环到蒸馏中。
23. —种制备二胺的设备，该设备包括(a) 第一反应器，用于将单胺加成到链烯基腈上，该反应器具有至少 以下装置i) 用于单胺、链烯基腈和水的一个或多个分开或联合的入口；ii) 至少一个第一出口，适用于排出基本由来自第一反应器的水和 单胺组成的蒸气；和iii)至少一个第二出口，适用于排出在底部形成的氨基烷基腈；(b) 笫二反应器，用于氨基烷基腈的间歇氢化反应，该反应器具有至 少以下装置i) 至少一个第一入口，其与第一反应器的第二出口连接；ii) 一个或多个分开或联合的用于氢气、催化剂、碱、水和惰性 气体的其它入口；和iii) 用于排出反应产物的出口；和(c) 用于从反应产物分离二胺的装置，该装置具有至少i) 至少一个与第二反应器的出口连接的入口；ii) 至少一个适用于排出所分离的二胺的出口。
24. 权利要求23的设备，其中第一反应器的第一出口与中间容器的入 口连接，该中间容器还具有至少一个出口，使得蒸发的、如果合适的话冷 凝的蒸气能从第 一反应器循环到此中间容器中。
25. 权利要求23或24的设备，其中在第一和第二反应器之间的连接 包括收集容器和第一过滤器。
26. 权利要求23-25中任一项的设备，其中第二反应器具有至少一个其 它出口，经由此出口可以排出沉降的催化剂。
27. 权利要求23-26中任一项的设备，其中在第二反应器和用于分离二 胺的装置之间的连接包括第二过滤器。
28. 权利要求25或27的设备，其中第一和第二过滤器是相同的。
29. 权利要求23-28中任一项的设备，其中用于分离二胺的装置是蒸馏塔。
30. 权利要求23-29中任一项的设备，其中蒸馏塔之前是蒸馏釜。
31.权利要求23-30中任一项的设备用于通过链烯基腈与单胺反应并 随后进行氢化反应制备二胺的用途，特别通过权利要求1-22中任一项的方 法进行。
全文摘要
本发明涉及一种从相应的含有至少一个C-C双键的链烯基腈以工业规模制备二胺的方法，该方法包括以下步骤(a)链烯基腈与相应的单胺在第一反应器中反应使得单胺放热加成到至少一个双键上，形成氨基烷基腈，其中先加入单胺和水，然后加入链烯基腈；(b)蒸发未反应的链烯基腈和单胺，从而增加在第一反应器底部中的氨基烷基腈产物的浓度；(c)将步骤(b)的氨基烷基腈底部产物转移到第二反应器；(d)在第二反应器中，将在步骤(c)中转移的氨基烷基腈间歇催化氢化成二胺，其中通过以下方式获得各个批料先加入适用于将腈氢化成胺的催化剂以及水、所需的二胺和碱，将氢气引入第二反应器中并加入在步骤(c)中转移的氨基烷基腈；和(e)分离二胺，并任选地重复步骤(a)至(e)。本发明还涉及一种用于制备二胺的设备和这些设备的用途。优选的二胺是3-二甲基氨基丙基胺(DAMPA)。
文档编号B01J10/00GK101321722SQ200680045411
公开日2008年12月10日 申请日期2006年10月31日 优先权日2005年11月3日
发明者F·库恩克, J-P·梅尔德, K-H·罗斯, M·恩斯特, R·德格, S·厄伦施莱格 申请人:巴斯夫欧洲公司