专利名称:电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法
技术领域:
本发明属于脱除植物提取液中重金属的方法领域,特别是涉及一种用电渗析法脱除植 物提取液中重金属的方法。
背景技术:
国际上十分关注中药中重金属的含量问题,它已成为影响中药出口、进入国际市场的 主要制约因素之一。按照目前的国际标准,重金属主要包括铅、镉、铬、汞、铜、砷等,
《中国药典》(2005年版)规定重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用 显色的金属杂质。
中药成份复杂,所含的不同重金属的存在状态也有可能不同,而重金属的毒性和它的 存在状态密切相关,如金属铬是无害的,6价铬具有强毒性,为致癌物质。
降低中药中重金属的含量,主动适应中医药逐步全球化的要求已成为一项十分紧迫的 重大课题。
重金属脱除方法包括絮凝法、离子交换树脂法、电渗析法,其中电渗析法具有能量消 耗低、操作维修方便、不污染环境等优点。电渗析系统由一系列阴、阳膜交替排列于两电 极之间,组成许多由膜隔开的小水室,见下图。用电渗析法在处理电镀废水后,废水组成 不变,有利于回槽使用。含012+、 Ni2+、 Zn2+、 &2+等金属离子的废水都适宜用电渗析处理, 其中含镍废水处理技术最为成熟,已有成套工业化装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,该方法能量消耗 低、操作简便、环保。
本发明的一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,包括如下步骤
(1) 阴阳离子交换膜在去离子水中浸泡至少24小时后,在电渗析器的阳极室、 阴极室中分别加入6% Na2S04溶液和0.1MHC1,中间室中的植物提取液以恒流循 环,选极限电流值的70%-80%为工作电流,进行电渗析;
(2) 用强氧化剂或混合物(1-10: 0-1)进行消解,得澄清透明溶液,用原子吸收 光谱法直接测定其中的重金属含量。
所述的阴阳离子交换膜为均相离子交换膜、半均相离子交换膜或异相离子交换膜,优 选均相离子交换膜。
所述的恒流循环是10-30r/min,优选10r/min。
所述的电渗析时间为5-15分钟,优选15分钟。
所述的强氧化剂选自浓硝酸、高氯酸或它们的混酸,比例为10: 1,优选浓硝酸-高氯 酸混酸。 有益效果
(1)本发明能量消耗低,耗电与溶液浓度成正比;(2)对环境友好,三废少;(3) 装置设计与系统应用灵活,操作维修方便,在运行过程中,控制电压、电流、浓度、流量、 压力与温度等几个重要的工艺参数,便可保证稳定运行,有利于其进一歩推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限
定的范围。
实施例1
5kg巴戟天药材,以l: 40的去离子水加热至沸腾,保持6h,浓縮至7L作为原药液。 均相离子交换膜在去离子水中浸泡至少24小时后,在电渗析器的阳极室、阴极室中分别 加入6% Na2S04溶液和0.1MHC1,中间室中的巴戟天提取液以10r/min恒流循环,选极限 电流值的70%-80%为工作电流,电渗析15min后时,用浓硝酸-高氯酸混酸(10: 1)消解 得清液,采用石墨炉原子吸收法测定溶液中的铅和铬离子含量,其中石墨炉原子吸收法测 定条件见表l,石墨炉加热程序条件见表2,每次进样品体积为2(^1。
表l石墨炉原子吸收法测定条件
测定条件标准
波长283.3nm
狭缝1.3nm
空心阴极灯电流7.5mA
表2石墨炉加热条件程序温度rc)时间(秒)
干燥12025
灰化45025
原子化17007
清洗簡3 结果,铅的脱除率达到了 56%,铬的脱除率达到了 74%,耗能为157W。若假设在提取液 浓縮干燥的过程中无任何损失,以15%的干粉得率计算,则相当于把干粉中的铅含量从 33ppm降到了 14.5ppm,铬含量从17.3ppm降到了 4.5ppm。
权利要求
1.一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,包括下列步骤(1)阴阳离子交换膜在去离子水中浸泡至少24小时后,在电渗析器的阳极室、阴极室中分别加入6%Na2SO4溶液和0.1MHCl,中间室中的植物提取液以恒流循环,选极限电流值的70%-80%为工作电流,进行电渗析;(2)用1-10∶0-1强氧化剂或混合物进行消解,得澄清透明溶液,用原子吸收光谱法直接测定其中的重金属含量。
2. 根据权利要求1所述的一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,其特征在于所述的阴阳离子交换膜选自均相离子交换膜、半均相离子交换膜或异相离子交换膜;
3. 根据权利要求1所述的一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,其特征在于所述的恒流循环是10-30r/min;电渗析时间为5-15分钟。
4. 根据权利要求1所述的一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,其特征在于 所述的强氧化剂选自浓硝酸、高氯酸或它们的混酸,比例为7-10: 0-1。
5. 根据权利要求2所述的一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,其特征在于所述的阴阳离子交换膜是均相离子交换膜。
6. 根据权利要求3所述的一种电渗析法脱除植物提取液中重金属的方法,其特征在于所述的恒流循环是10r/min;电渗是15分钟。
全文摘要
本发明涉及一种电渗析法脱除植物提取液中的重金属的方法,步骤具体包括在电渗析器的阳极室、阴极室中分别加入6%Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液和0.1MHCl,中间室中的植物提取液以恒流循环,选极限电流值的70%-80%为工作电流,进行电渗析,用强氧化剂进行消解,得澄清透明溶液,用原子吸收光谱法直接测定其中的重金属含量。该方法能量消耗低、操作简便、环保。
文档编号B01D61/44GK101108306SQ20071004014
公开日2008年1月23日 申请日期2007年4月27日 优先权日2007年4月27日
发明者琰 李, 修 邓 申请人:上海现代中医药技术发展有限公司