微小流路结构及采用它的微小颗粒制造方法

专利名称：微小流路结构及采用它的微小颗粒制造方法
技术领域：
本发明涉及以均匀大小稳定而大量生成在分取分离用柱填充剂中使用的微 小颗粒，和在医药用品、含酶胶嚢、化妆品、香料、显示记录材津牛、粘接剂、农 药等中利用的#|交嚢、化学反应溶剂萃取等中使用的微小颗粒的方法，以及，用于生成该微小颗粒的微小流路结构、微小;彭各结构体及微小;;^各结构叠层体。
背景技术：
近年，使用在边长为数cm的方形的玻璃^f反上具有长度为数cm左右的、 宽度和深度从亚nm至数百jam的微小^^各的微小;^U各结构，通过将流体导入微 小流路进行化学反应或微小颗粒生成的研究受到人们关注。对于这样的微小流 路，给出了通过微小空间的短的分子间距和大的比表面积的效果，能够进行有效 的化学反应的启示(例如，参见非专利文献l)。而且，通过将表面张力不同的两种液体，导入存在交叉部分的流路中，能够 生成粒径非常均匀的微小颗粒(例如，参见非专利文献2、专利文献1、和专利 文献2)。而JU匕处所述的微小颗粒不仅包含固体状微小颗粒，还包括其它微小液 滴和仅微小液滴的表面固化的微小颗粒(以下，称为"半固化，，)和，粘性非常 高的半固体状的《敬小颗粒。例如，如图1及作为图1的A-A'断面的图2和作为图1的B-B，断面的图3 所示，形成在微小;彭各1^反1上，具有连续相导入口 2、连续相导入淨J各3、分 散相导入口 4、 ^:相导入^J各5、排出《J各7和排出口 8的T字型孩史小^^各结 构，在导入的连续相和^:相汇合的部分(以下，称为"交叉部，，)存在交叉部6。 如通过采用各流路的深度为100jam,导入^M目的导入流路宽度为lOO]am，导 入连续相的导入流路宽度为300-500 jam的T字型微小流路，控制分散相和连续 相的流速而进行送液，则能够在交叉部中生成非常均匀的微小颗粒。而且，通过 控制^:相和连续相的流量，能够控制生成微小颗粒的粒径。但是该方法为控制微小颗粒大小的方法，由于通过改变各自的送g变，控 制分散相和连续相的流量，故即使^R相和连续相的送^it度的一点点变化，粒 径仍变化，因此具有稳定的粒径控制困难，难以得到均匀粒径的微小颗粒的问题。而且，通itJl述微小空间的短的分子间距和大的比表面积的效果，能够进行中，保持使能够生成粒径非常均匀的微小颗粒的微小空间的棒性有效的状态，尝 试进行微小力^各中的化学^或者通过工业化方式生产微小颗粒。在该场合，因 为微小空间小，故在单一的微小流路结构中，每单元时间的微小颗粒生成量不得 不减小，但是如果能够并列配置多个微小a^各结构，则在保持使形成上述微小流 路结构的特性有效的状态，能够增加每单元时间的微小颗粒的生成量(例如，参见非专利文献3或非专利文献4)。如非专利文献3所示，人们尝试将具有一个樣l 小流路的微小a^各基敗，按照通过贯穿反应溶液的入口和反应生成物的出口等的 共通部分的竖孔而连接叠置等。使这样的微小空间特征有效的大量的化学合成和 微小颗粒形成，从平面上提高了最小单元的微小^^各结构的集礼变，或者说能够 从立体上叠置微'J 、 ^fJ各结构，但向平面的或立体的配置的微'J、济J各结构中均匀地 分配流体，从来是非常困难的，寻求改善，并且要求进一步提高微小^^各结构的 集統。[专利文献l]JP特许第2975943号公报 [专利文献2]JP特许第3746766号公报[非专利文献l]H.Hisamoto等，"Fast and high conversion phase-transfer synthesis exploiting the liquid-liquid interface formed in a microchannel chip", Chem.Commun.,2001年发行，2662-2663页。[非专利文献2]西迫贵志等，"微型通道中液中微小液滴生成"，第4次化学 和微型系统研究会演讲预稿集，59页，2001年发行。[非专利文献3]菊谷等，"通过堆积m^应器的高产量微型通道内合成"第3 次化学和微型系统研究会公演预稿集，9页，2001年发行。[非专利文献4]A,Kawai等，"MASS-PORDUCTION SYSTEM OF NEARLY MONODISPERSE DIAMETER GEL PARTICLES USING DROPLETS FORMATION IN A MICROCHANNEL" , ju -TAS,2002 vol .1 p368-370。发明内容[发明要解决的课题]本发明鉴于上述现有事实而提出，其目的在于提供以均匀大小稳定生成微小 颗粒，并且用于实现微小颗粒的大量生成的微小流路结构、微小流路结构体、微 'J 、;彭各结构叠层体和微小颗粒生成方法。[解决课题的手段]本发明人专心研究解决上述课题的结果为，采用下述的微小^ 各结构，其包括与分散相导入口连通的分散相导入^^各；与连续相导入口连通的连续相导入 ;户J各；与排出口连通的排出^^各；微小颗粒生成力U各；由多个微小沪J各形成的分 散相导入支;彭各，在上述微小颗粒生成a^的流^f于进方向的一端，上述连续相 导入流路连通，并且在其另一端，上述排出^^各连通，上述^"R相导入流路的侧 部与上述微小颗粒生成流路的侧部通过上述分散相导入支^J各连通，通过在上述 ^:相导入支;彭各和上述微小颗粒生成;;^各的交叉部中使^Ht相与连续相汇合， 使上述^:相形成微小颗粒，发现能够解决上述现有技术的问题，实现本发明。 以下， -洋细i兌明本^发明。本发明的微小^^各结构包括与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连 续相导入口连通的连续相导入;^f各；与排出口连通的排出^^各；《敖小颗粒生成流 路；由多个微小流路形成的分散相导入支^洛，其中，构成一组微小流路结构， 该微小^^各结构为在上述微小颗粒生成;^各的流体行进方向的一端，上述连续 相导入济J各连通，并且在其另一端，上述排出;彭各连通，上述^:相导入流路的 侧部与上述微小颗粒生成流路的侧部通itJi述^lt相导入支a^各连通。而且本发明的微'J、力U各结构为上述的微d 、 iU各结构，其为分散相导入支力^各 和上述微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，分散相导入支流 路的截面面积小于上述微小颗粒生成流路的截面面积。而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，微小颗粒生成流 路的截面面积，从与上述连续相导入流路的连通位置，朝向与上述排出流路的连 通位置逐渐增大或相同。而且本发明的微小流路结构为上述的微小^5各结构，其中，分散相导入支流 路的长度，随着上述射t相导入支ii^各和上述^:相导入流路的连通位置从上述 ^^相导入口离开，逐渐增加或相同。而且本发明的微小^^各结构为上述的微小流路结构，其中，在n个分散相导 入支^J各(从最接近^R相导入口的^:相导入支^^各Y1到离上述^R相导入 口最远的分散相导入支a^各Yn)从^:相导入流路与微小颗粒生成^^各连通的 微小;彭各结构中，当^H相导入口位置为X0， Yl与^:相导入^^各的连通位置 为Xl, XO与XI之间沿分散相导入;^各的长度为al, Yn与^R相导入^J各的连通位置为Xn， Xn-l与Xn之间沿分散相导入力t^各的长度为an时，从a2至an全部相等。而且本发明的微小;彭各结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述微小流 路结构在基板上形成两个以上，并且上述两个以上的微小流路结构等间隔地配置。而且本发明的微小^f各结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述微小流 路结构在^^反上形成两个以上。而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述两个以 上的微小流路结构在基板上等间隔地配置。而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，分散相导入 ;户J各、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和射t相导入支;;;^各^f^ 形成在一个勤AJi。而且本发明的微小ii^各结构体为上述的微小流路结构体，其中，分散相导入 济J各、连续相导入力^各、微小颗粒生成沪J各、排出力t^各和^lt相导入支a^各M 地形成在两个以上的^tl上。而且本发明的微小力fJ各结构为上述的微小^^各结构，其中，上述^Ht相导入 流路、连续相导入流路、微小颗粒生成^^各、排出:^J各和^:相导入支流路的流 3各宽度、伊J各深^4目同或不同。而且本发明的微小a^各结构体为上述的微小i^各结构体，其中，上述^:相 导入;产J各、连续相导入^^各、微小颗粒生成谇J各、排出^^各和^lt相导入支^^各 的a^各宽度、i^各深度相同或不同。而且本发明的微'J、流路结构叠层体为上述的微'J、流路结构叠层体，其是叠置 两个以上的上述微小流路结构体的微小流路结构叠层体，该微小流路结构体中的 ^:相导入口 、连续相导入口和排出口将微小ajf各结构体的^^反贯通。而且本发明的微小ij^各结构为上述的微小^ 各结构，其中，在分散相导入支 流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，分散相导入支流路的宽度 一部分变窄，或者，微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，在分散相导 入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，分散相导入支a^各的 宽度一部分变窄，或者，微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。而且本发明的微小^^各结构叠层体为上述的微小流路结构叠层体，其中，在^:相导入支沪J各与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，^yf目导入 支a^各的宽度一部分变窄，或者，微小颗粒生成a^各的宽度一部分变窄。而且本发明的微小颗粒制造方法采用上述微小i^各结构，生成微小颗粒，其 特征在于在分散相导入支力O各和上述微小颗粒生成流路的交叉部，使^:相和 连续相汇合，通itJi述^^相，生成微小颗粒。而且本发明的微小颗粒制造方法为上述的微小颗粒制造方法，其中，改变分 散相导入支^J各和微小颗粒生成流路的汇合角度，控制生成微小颗粒的粒径。以下，利用附图更加具体地说明本发明的微小力^各结构、微小^^各结构体和 微小流路结构叠层体。图4表示本发明的微小流路结构的M本的概念图。如图4所示，本发明的 微小^L^各结构包括与分散相导入口 4连通的g相导入流路5;与连续相导入口 2连通的连续相导入^J各3;与排出口 8连通的排出^^各7;微小颗粒生成;产J各9; 由多个微小^^各形成的分散相导入支^^各10,在微小颗粒生成《J各9的流体行进 方向的一端，连续相导入流路3连通，并且在其另一端，排出流路7连通，， 相导入aj洛5的侧部(^tl4面方向)和微小颗粒生成^^各9的侧部(基4a面 方向)通过^:相导入支流路10连通。它们在微小^f各结构体的基板上配置。本发明中"微小伊u5各"，是指宽度为亚樣沐 lmm左右，深度为亚樣沐 lmm 左右，长度如果没有特另'J限定，为数mm 数cm程度的^^各。而且，本发明中的 "i^各"在大多数场合指具有微小;彭各以上的力^各宽度、《J各深度、么&各长度的 流路，但包括微小^J純称为流路。上述射t相导入流路、连续相导入流路、排 出流路、微小颗粒生成iti 各可以是微小流路，也可以是流路。而且，上述射t相 导入支^J各最好是微d 、济J各。本发明的微小沫J各结构，是^:相导入支^^各的截面面积小于上述微小颗粒 生成流路的截面面积的微小;;釤各结构，但^"ft相导入支^洛的宽度和深度，最好 为数 数十ium的程度，微小颗粒生成;彭各的宽度和深度最好为数十)am lmm的 程度。而且，分散相导入流路和连续相导入流路的宽度和深度，如果没有特别限 定，最好是与微小颗粒生成流路同样的数十jLim lmm的程度。而且，排出沪J各 的宽度和深度也是如果没有特另'J限定，最好是与微小颗粒生成a^各同样的数十ja m lmm的程度。对于射t相导入口和连续相导入口 ，只要能将规定的流体导入分别的^IM目 导入流路和连续相导入^^各，其大小和形状就没有特别限定，例如，可以是直径1.5mm左右的圓形等形式。而且，对于排出口，只要能排出连续相和含有生成的 微小颗粒的连续相，其大小和形状就没有特别限定，例如，可以是与*相导入 口和连续相导入口相同的直径1.5mm左右的圆形等形式。此处，本发明的流体 是指，分散相、连续相和含有生成的微小颗粒的连续相。本发明中的微小颗粒，是在微小^^各内通itt续相剪断^:相而生成的微小 颗粒。该微小颗粒尺寸没有特另'JP艮定，特别是本发明适合于生成数jum 数百jim 尺寸的微小颗粒，进一步适合于生成10jum 100ium尺寸的微小颗粒。而且本发 明中的微小颗粒不仅包含固体状微小颗粒，还包括微小液滴和仅微小液滴的表面 固化的半固化的微小颗粒，和粘性非常高的半固体状的微小颗粒。本发明中使用的分散相，是用于构成由本发明的微小流路结构生成的微小颗 粒的液状物，例如，指将苯乙烯等的聚合用的单体、二乙烯M等的交联剂、聚 合？ 1发剂等的^M制造用的原料在适当的溶剂中溶解的介质。本发明的目的是有 效地生成微小颗粒，为了实现该目的，作为^:相，只要能在微小流路结构中的 流路中送液就没有特别限定，进一步只要能形成微小颗粒，其成分也没有特别限 定。而且，可以是在^:相中掺杂例如微小粉末状的固体物的浆状物，分散相可 以是由多个流体形成的层流，也可是由多个流体形成的混合流体，还可以是悬浮 液(乳液)。本发明中^J^的连续相，于通it^发明的微小^f各结构从^t相生成微 小颗粒的液状物，例如，指将聚乙烯醇的凝胶制造用的^:剂在适当的溶剂中溶 解的介质。在这里，连续相与分散相同样，只要能在微小流路结构中的流路中送 液就没有特别限定，进一步只要能形成微小颗粒，其成分也没有特别限定。而且， 可以是在连续相中掺杂例如微小粉末状的固体物的浆状物，连续相可以是由多个 流体形成的层流，也可是由多个流体形成的混合流体，还可以是悬浮液(乳液)。 在从生成的微小颗粒组成观察的场合，如果微小颗粒最外层是有木u4目，则连续相 的最外层是水相，如果微小颗粒的最外层是水相，则连续相的最外层是有才M目。进一步，分散相和连续相最好实质上不混合或者没有相溶性，以便生成微小 颗粒，例如，在分散相使用水相的场合中，连续相采用在水中实质上不溶解的乙 酸丁酯的有4M目。而且，在连续相采用水相的场合，与上述情"W目反。而且作为本发明微小颗粒用途的例子，列举为高速液体色层分离法用柱的填 充剂，粉碎用氧化锆Jtt催化剂载体和分离剂、沸石粒子等的催化剂、密封剂等 的粘接剂、金属颗粒的绝缘颗粒、压力测定薄膜、无碳复写(感压复写)纸、调色剂、热膨胀剂、热介质、调光玻璃、间隔剂(间隔)、热色的(感温液晶、感 温染料)、磁性泳动胶嚢、农药、人工饲料、人工种子、芳香剂、按摩油、口红、维他命胶嚢、活性炭、含酶胶嚢、DDS (药物传送系统)等的微型胶嚢和凝胶。 此外，在本发明的微小^^各结构中，最好是多个^:相导入支a^各和微小颗 粒生成流路以任意角度汇合的结构。而且，该多个分散相导入支流路，可相互平 行，也可不平行，但最好是^:相导入支流路与微小颗粒生成流路的汇合角度全 部相等。并且，"任意的角度"的意思是，在设计微小流路结构体的阶段、与作 为目的的微小颗粒的粒径、^:相和连续相的供给量等的设定相对应，而进行的 预先设定(规定的角度(a predetermined angle ))。还有，当多个^:相导入支流 路的任何一个是由直线状的相互平行的微'J、,J各形成时，最好是^M目导入支流 路和微小颗粒生成a^各以任意角度汇合的结构。通过平行地形成多个^t相导入 支a^各的结构，在全部的分散相导入支流路和微小颗粒生成《J各的交叉部上能够 生成微小颗粒，大量的微小颗粒能够通过一组微小流路结构生成。例如，包括20 个分散相导入支流路的本发明的微小;i^各结构，相对于包括一个^:相导入支流 路的微小力&各结构，每单元时间具有大概20倍的生成微小颗粒的能力。但是， 在该场合，显然，需，给与微小颗粒生成量相应量的分散相和连续相。而且本发明的微小颗粒制造方法将上述*相和连续相导入本发明的微小 ^J各结构中，使两者汇合，在分散相导入支^5各和微小颗粒生成流路的交叉部将 ^il相由连续相切断，生成微小颗粒。此处，最好是射t相导入支济J各和微小颗 粒生成流路以任意角度汇合的结构。其目的在于可改变分散相导入支^^各和微 小颗粒生成流路的汇合角度，能够控制生成微小颗粒的粒径。例如，图21表示^R相导入支^f各和微小颗粒生成《J各的角度为22°和44° 的场合的、连续相的流速与生成微小颗粒的粒径的关系。横轴表示连续相的流速， 纵轴表示生成的微小颗粒的粒径。如图21所示，在连续相流速在5iaVmin以下 而较低的场合，粒径变大，如果连续相的流速在7nil/min以上，得到即使连续相 流速变化，粒径仍不变大的状态。在图21的例子中可知道，角度为22°的场合的 粒径约为85jam,角度为44o的场合的粒径约为65 p m，根据^:相导入支^^各 和微小颗粒生成流路的角度，能够改变微小颗粒的粒径。因此，将连续相的流速， 设定为粒径的大小不变的条件，通过改变分散相导入支ifJf各和微小颗粒生成;:彭各 的角度，能够控制所生成的微小颗粒的粒径。其比现有的改变^:相和连续相的 流速而控制微小颗粒的粒径的场合，更容易控制微小颗粒的粒径，更适合于微小颗粒的工业化大量生产。即，这意味着即使^L相的流速和连续相的流速多少变 化，仍不会对所生成的微小颗粒的粒径产生大的影响。由此，能够稳定地生成均 匀粒径的微小颗粒，微小颗粒的工业化大量是可能的。对于交叉部的角度设定， 可对应于目##小颗粒的粒径而适当确定。而且，对于分散相导入支aj咯的配置，只要在与连续相导入口和排出口不同 的位置处与微小颗粒生成流路连通，就没有特别限定。如勤t这一点进行具体说明，如图4所示，从最接近^:相导入口的^:相导入支力^各Y1到离^:相导 入口最远的*相导入支^^各Yn,在n个分散相导入支^^各从射t相导入流路， 与微小颗粒生成a^各连通的微小流路结构体中，当分散相导入口位置为X0,最接近^:相导入口的分散相导入支流路Y1与分散相导入^^各的连通位置为XI， X0与XI之间沿^^相导入济J各的长度为al，离^:相导入口最远的^:相导 入支^^各Yn与^^相导入流路的连通位置为Xn,Xn-l与Xn之间沿分散相导入 力^各的长度为an时，最好从a2至an全部相等。图6 图18表示本发明的几个形式的概念图。而iL^发明不仅限于这些形式， 显然可在不脱离发明要旨的范围，任意地改变。图6为微小颗粒生成^^各9的截面面积，从与连续相导入流路3的连通位置， 朝向与排出流路7的连通位置逐渐增大、并且多个分散相导入支流路10的长度、 随着分^:相导入支^^各和上述*相导入流路的连通位置从上述*相导入口 离开、逐渐加长的例子。在该情况下，连续相导入流路附近的微小颗粒生成流路9的截面面积为5000 ja m2 10000 ju m2,排出流路附近的微小颗粒生成流路的截面面积为9000 ja m2 20000 jum2。而且，最接近射t相导入口的位置的分散相导入支^^各10的长 度为3 4mrn，离^L相导入口最远的^fi相导入支^^各的长度为3~6mm。由此，在使用如上所示的微小流路结构的场合，在多个分散相导入支^f各上 能够均等地分配连续相，在4^P微小流路中相同条件下，能够生成粒径非常均匀 的微小液滴。进一步详细描述该点，在图4的场合，在微小颗粒生成流路中，从与连续相 导入流路的连通位置，向着与排出流路的连通位置，压力损4说渐增大，越接近 与连续相导入流路的连通位置，连续相越容易向分"^相导入支流路逆流。另一方 面，在^ll相导入支a^各中，随着分散相导入支^^各和分散相导入^^各的连通位 置从^:相导入口离开，压力损耗变小，^:相容易流动。 因此，如图6所示，微小颗粒生成流路的截面面积，从与连续相导入流路的连通位置，朝向与排出流路的连通位置，逐渐增大，并且多个分散相导入支流路的长度，随着分散相导入支流路和上述分散相导入流路的连通位置从上述分散相 导入口离开，1逐渐加长。通过形成这样的结构，分散相导入支流路的各自的压力损耗相等，并且微小颗粒生成流路中在与分散相导入支流路的各交叉部的压力损耗相等，因此能够在多个分散相导入支流路中均匀地分配连续相，在全部微小流 路中相同条件下，能够生成粒径非常均匀的微小液滴。而且，上述微小流路结构体是由上述分散相导入流路、连续相导入流路、微 小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路形成的微小流路结构，但是即使 是在微小流路结构体的基板上形成两个以上的微小流路结构体，也可以是构成多 组微小流路的分散相导入;彭各等间隔配置的微小流路结构体。例如，在圆形的微 小路基板的场合，通过将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路形成的一组微小流路结构，沿圓形孩i小流路 基j反的圓周呈放射状等间隔地配置，能够从平面上有效集成多个微小流路。由此， 通过等间隔配置微小流路结构一个单元，能够在各微小流路中使^:相和连续相 均匀流动。图7是将其集成化的一例。将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗 粒生成流路、排出流路、40个分散相导入支流路形成的微小流路路结构作为一个单 元，在5英寸基板上，呈放射状配置50个单元。由此，分散相和连续相的交叉 部可达到2000处，因此能够在一个基板上同时生成2000个微小颗粒。而且，由 于分散相导入口和排出口的数量减少，故在相邻两组的微小流路中，如图8所示， 2个分散相导入流路5通过一个分IM目导入口 4而连通，此外，2个排出-流路7 与一个排出口8连通。而且，在上述微小流路结构中，如图9所示，也可以增加分散相导入流路5的长度。即，由于提高了分散相导入流路的压力损耗，向上述 微小流路结构的1个单元，能够更均匀地供送分散相，形成最好的形式。进一步详细描述该点，在图4的微小流路结构中，在例如，分别向分散相供 送曱苯(粘度约0.59cp )，向连续相供送聚乙烯醇4%水溶液(粘度约40cp) 的场合，由于前者的粘度比M者低1/60~1/70的程度，相比连续相导入流路， 分散相导入流路的压力损耗低到1/60~1/70的程度。因此，如图7所示，在一个 基板上集成微小流路的场合，上述微小流路结构各单元发生压力变化的场合，向 各个微小小流路结构，难以均匀地向，相送液。因此如图9所示，如果通过增加 ^:相导入流路5的长度，提高分散相导入流路的压力损耗，则各^:相导入支 a^各上的压力损耗的变动相对变小，因此l个单元的微小a^各结构的压力变化的 影响变小。即，可向M微小^5各结构，更均匀地向分散相送液。在该场合，调 整Wt相导入^^各的长度，以使在^:相导入支^^各和液滴生成流路的交叉部、 Wt相的压力损耗与连续相的压力损^^目等，或者，分散相的压力损耗比连续相 的压力损*€^肖大。而且，不仅改变分散相导入^^各的长度，而且通过改变^H相 导入^J各的深度和分散相导入支;彭各的长度和深度，也可以调整^:相导入;户J各 的压力损耗。此处本发明中使用的微小流路结构体的基板(以下，称为微小^ 各14反)指在^i^u具有相当于^^各和微小沪^各、^t相导入口和连续相导入口、排出口的通孔的1^反。而且，本发明中使用的微小力^各结构体，包括将作为^^各及微小流 路的盖的罩体，与微小^^各1^反一体化的微小流路结构体，或者，将两个以上的 微小a^各基板叠合成一体，在形成最上部的微小力^各基板的^^各和微小流路的面 上安装罩体的微小流路结构体。而且，在罩体上还可具有，相当于分散相导入口和连续相导入口、排出口的通孔。此处，形成微小^^各的1^反和罩体的材质最好 为能够加工形成微小^^各和通孔，抗化学药品性优良、M适度的刚性的材料。 例如，可以是玻璃、石英、陶瓷、硅或金属、树脂等。微小^f各14l与罩体的大 小、形状没有特别限定，但厚度最好为数mm以下。对于形成于孩U、《J各J4Ui的;彭各和微d、a^各的加工，可根据微d、^^各14反 的材质而选#^当的加工方法。例如，可采用玻璃、石英、陶瓷、或者金属、树 脂等的1^反材料，通过才M^^工和激ib^工、蚀刻等直接加工而制作。而且，在 ^^反材料是陶瓷和树脂的场合，可采用具有-J 各形状的金属等的铸模而进行成形 制作。在罩体上配置的小孔将微小;彭各和微小:;彭各结构体外部连通，在用作流体的 导入口或排出口的情况下，其直径最好是例如，数mm左右。罩体的小孔，可通 过化学手段、才;a成手段、或者Jltit照射、离子蚀刻等各种手,D口工。而#本发明的微小流路结构体中，微小《u^i^反与微小力^各基板，或微小 流路基板与罩体通过热处理接合或采用光固化树月旨和热固化树月旨等粘接剂接合 等手段而叠置成一体。而且，可通过罩体，从微小流路结构体外部，向微小沪J各导入流体，再次向 微小;^各结构体外部排出流体，即使流体是微量的，也能够将流体稳定^kit过微小流路内部。流体的送液可采用通常的送液泵，也可采用微型泵和注射泵等的机而且，在本发明的微小流路结构体中，在具有上述结构、性能的同时，M 相导入^J各、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流 路的全部可像图11那样，形成在l个^f反上。由此，能够在一个J^反上形成全 部的;彭各和微小^^各，能够减少构成微小^^各结构体的微小^^各14l的数量，能 够更便宜地制造微d 、 ^J各结构体。而且，如图12所示，分散相导入流路、连续相导入淨J各、微小颗粒生成流 路、排出;彭各和射t相导入支流路，也可在两个14Ui^:地形成。例如，在像 图11那样，将4^f^U各形成于一个14Ui时，在各i^各的深度不同的场合，需 要在一个微小《J各^^Ji,釆用多个力。工^f牛来加工^^各，在通过不同的加工条 件而加工其它^if各时，由于增加了保护一次加工济J各等的加工步骤，衫^。工步骤 复杂和繁瑣。但是，如果按照每个同样深度的;;^各分别在各个微小^^S4lJi加 工，则各个微小^^各J4反的加工条件相同，加工步骤可更加简化。而且本发明的微小池洛结构叠层体是两个以上的上述微小流路结构体叠置 的微小^^各结构叠层体，也可以是微小^^各结构体中的分散相导入口、连续相导入口和排出口将微小流路结构体的微小;^各J^反贯通而形成的结构。图16~图18 是将上述微小^f各^^反1重叠的例子。连续相导入口 2、 ^:相导入口 4、排出 口 8，将各个微小;彭各1^反贯通而形成。该形式对于叠置微小力^各14反并iU人立 体上将多个微小流路集成的场合是有效的。由此，不仅将^^各从平面上集成化， 也能够从立体上集成化，能够生成更大量的微小颗粒。而且，图16~图18是在 一个微小;^各J^反上形成Np流路的例子，但也可叠置在多个微小《u^S^反上形 成流路的微'J 、流路结构体。而iL^本发明的微小流路结构、微小流路结构体和微小^^各结构叠层体中，^:相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，也可以如图15所示，微小颗粒生 成;;fj各的宽度一部分变窄。由此，在分散相导入支《J各和微小颗粒生成流路汇合 的交叉部中，^H相更容易被连续相切断，因此更容易生成均匀的液滴。 [发明效果]根据本发明，能够实现以下效果。通过采用本发明的微小流路结构，能够以均匀大小稳定而大量地生成微小颗粒。而且，通过本发明，在一个结构体上能够集成多个微小流路，而且能够向一组微'J、济J各结构均匀地送液。而且通it^发明，能够容易将微小;^各J4反叠置。而且通it^发明，在进行微小J^反的叠置时，可减少基4反数量。而且，通过本发明，特别是除了最适于截面面积窄小的微小颗粒的生成的微小颗粒生成;彭各外，能够减低流路的压力损失。而且通it^发明，微小^^各结构体的制作容易。而且通it^发明，能够更确实地以均匀大小稳定而大量生成微小颗粒。而且通ii^发明，能够容易并且更稳定地控制生成微小颗粒的粒径。


图l是表示现有的生成微小颗粒的微小^J各结构的概略图； 图2是图1的A-A，断面； 图3是图1的B-B，断面；图4是表示本发明的^的微小^^各结构的概念图； 图5是表示采用图4所示的微小a^各结构，生成微小颗粒的方法的概念图； 图6是表示本发明的微小;彭各结构的一个形式的概念图； 图7是将图6的微小^^各结构沿圆形_14反的周围方向呈放射状配置而集成的 概念图；图8是图7所示的1个单元的微小^> 各结构的放大图；图9是表示为了提高图6所示的^:相导入^^各的压力损耗，增加^R相导 入支;彭各的长度的例子的概念图；图10是表示分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出 济J各、^湘导入支流路的全部形成于一个1^反上的例子的概念图；图11是表示分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出 ;彭各、^:相导入支;彭各的全部形成于一个Jd反上的形成流程的图；图12是表示分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出 ;^各、^H相导入支^J各形成于至少两个以上的J4反上的形成^^呈的图；图13是表示本发明中微小^J各结构体的一个形式的概略图；图14是图13的位置6的放大图，是表示本发明中的交叉部的一个形式的概略图；图15是表示本发明中的交叉部的另一形式的概略图； 图16是表示将微小^^各1^反重叠的例子的概略图； 图17是图16的D-D'断面； 图18是图1的E-E'断面;图19是表示针对实施例1，在分散相和连续相汇合的交叉部中，生成微小 颗粒的例子的概念图；图20是表示实施例1中的生成微小颗粒的图；图21是表示在^:相导入^f各和连续相导入^^各的交叉部的角度为22°和 44°的场合中，连续相的流速与生成微小颗粒的粒径的关系的图； 图22是表示比较例2中微小纟彭各结构的概略图； 图23是表示实施例3中微小^J各结构的概略图； 图24是表示比较例1中微小力^各结构的概略图。 附图标记说明 1:微小-彭各級 2:连续相导入口 3:连续相导入;;j^各 4:錄相导入口 5:錄相导入餘 6:交叉部 7:排出i^各 8:排出口9:微小颗粒生成《J各10: ^!M目导入支^^各11:连续相12:錄相13:微小颗粒14:微小*各15:通孔16:罩体17:盖絲18A^反19连续相容器20^:相容器21供给:;彭各22连续相供给用,^各_1^反23錄相供给用^各綠24连续相供给用;^各j4i的容器通孔25^t相供给用^ 各基板的容器通孔26流錢出口具体实施方式
以下，采用实施例对本发明的实施形式详细说明。而iL^发明不仅限于这些 实施例，显然还可在不脱离发明要旨的范围内，任意地变更。 (实施例1)图4表示实施例1中使用的微小流路结构的概念图。如图4所示，本实施例 中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口 4连通的分散相导入流路5、与连 续相导入口 2连通的连续相导入ifJ各3、与排出口 8连通的排出WJ各7，以及液 滴生成流路9，在上述液滴生成泮i^各的一端连通连续相导入;;,J各，在其另一端连 通排出流路，^:相导入流路，通过以0.1mm间隔的40个平行的^相导入支 沪J各10与液滴生成^U各连通。此处的分散相导入沪J各是，宽度95iam、深度45 iam、长度9.45mm的微小力^各，连续相导入;户J各是，宽度333jam、深度45jam、 长度11.8讓的微小力t^各，排出资J各是，宽度275 jum、深度45 jum、长度11.2腿 的微小流路，液滴生成a^各是，宽度195)^m、深度45iam、长度3.92mm的微 小流路，分散相导入支^^各是，宽度19jam、深度7jam、长度3.5mm的微小流 路。而且，在图4中，al是9.45匪、bl是11.8讓、cl是11.2匪、从a2至an 均为O.lmm。而且射t相导入支^^各和液滴生成^^各按照以70。的角度交叉的方 式形成。而且如图12所示，只将分散相导入支il5各在一个^i^反上制作的微小^^各基 板作为盖基一反17,将分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流 路在一个^^Ji制作的微小:^u^S4反作为底J^反18，将盖J^反和^J4反贴合而形 成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mmx30mmxlmm(厚度)的 ^fk少夕7 (注册商标)141。而且在盖基板、庙J^反的各自板上形成的微小i^各，通过通常的光刻和湿刻 蚀而形成，盖J^反和底^i^反通itit常的热熔接而"^^。而JL^盖1^反中，釆用机械的加工手段，在相当于连续相导入口 2、 ^t相导入口 4、排出口 8的位置上 预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小^^各结构的制作方法和J^反材料不限定于此。而且，在微小a^各结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管，分别连接对连续相和射M目进行送液的微型注射泵，在微'J 、;彭各结构中向连续相 和分散相送液。而且，在排出口上也连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的樣i小液滴的浆液排出而回收。而且，将曱苯作为分散相，将聚乙烯醇4%水 溶液作为连续相。在本微小^^各结构中以射M目的送液速度为8Ml/min、连续相的送'^i4度为 12jul/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小《J各结构的分散相和连续 相的交相交的汇^P中，观察到生成像图19和图20那样的微小颗粒13。如图 20所示，观察已生成的微小颗粒13,微小颗粒的平均粒径为32.2 iam、表示粒径 ^*1的CV值(％)为10.9%，是比较均匀的微小颗粒13。此处，CV值是， 粒径的标准偏差除以平均粒径的值。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生 成速度是20nl/min。此处，相对分散相导入支流路为1个的比较例1，在具有集 成40个M相导入支a^各的微小;;釤各的实施例1中，含有微小颗粒的浆液的生 成速度4合好约为40倍，因此通过集成分散相导入支流路，能够与，相导入支 ^^各的个数成正比地大量生成微小颗粒。其次，在以射t相的送^ilA为8 ju 1/min、连续相的送:^i4度为8 |a !/min送 液时，生成微小颗粒的平均粒径为34.5 jam、表示粒径^lt变的CV值(％)为 12.3%,是比较均匀的微小颗粒。即，在本实施例1中即使连续相的送^iiyl变 化50%左右，粒径也能够控制在7%左右的极小的变化程度，即使在连续相较大 地变化的场合，仍能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范围 是27 37 ji m的范围内)内稳定生成微小颗粒。 (实施例2)图6表示实施例2中使用的微小流路结构的概念图。如图6所示，本实施例 中使用的微小;彭各结构，包括与^L相导入口 4连通的^l相导入a^各5、与连 续相导入口 2连通的连续相导入a^各3、与排出口 8连通的排出a^各7，以及液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端连通排出iifJ各，^:相导入:^Jf各通过以O.lmm间隔的40个平行的^:相导入支流 路10与液滴生成《J各连通。此处的分散相导入i;U各是，宽度95ium、深度45iu m、长度21.4mm的微小流路，连续相导入;^J各是，宽度279nm、深度45nm、 长度15.8謹的微小;/l^各，排出^fJ各是，宽度250ium、深度45ium、长度9.9匪 的微小流路，液滴生成^J各是，深度45nm、长度3.92mm的微小流路，液滴生 成流路的宽度，从与连续相导入:^^各的连通位置，朝向与排出资J各的连通位置， 从153 ju m至250 p m逐渐增大的微小流路，分散相导入支^^各是，宽度19 |u m、 深度7jam的微小流路，分散相导入支流路的长度，随着分散相导入支流路与分 散相导入流路的连通位置从上述^:相导入口离开，乂人3.5mm至5.18mm逐渐增 加的微小;^J各。而且^:相导入支^^各和液滴生成^^备接照以70°的角度交叉的 方式形成。而且如图12所示，只将^R相导入支^J各在一个J4Ui制作的微小^^各基板作为盖^i^反n,将^:相导入力^各、连续相导入a^、排出《J各、液滴生成流路在一个;！4lJi制作的微小,J各J^反作为底l^反18,将盖14l和tt^反贴合而形 成微小^^各结构。盖^^反和M^反，分别采用70mmx30mmxlmm(厚度)的,^f U 7夕义(注册商标)J^反。而且盖J4反、底J^反的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀 而形成，盖基板和底14反通过通常的热熔接而"l^。而且在盖基板中，采用积械 的加工手,爻，在相当于连续相导入口 2、 *相导入口 4、排出口 8的位置上预 先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小力O各结构的制作方法和基板材料不限 定于此。而且，在微小'》^各结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管， 分别连4緣送连续相和^:相的微型注射泵，在微d 、 ^ 各结构中供送连续相和分 散相。而且，还在排出口上连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有已生成的微 小液滴的浆液排出而回收。而且，将曱苯作为分散相，将聚乙烯醇4%水溶液作为连续相。在^fb;KU各结构中以^lt相的送^ily变为8jil/min、连续相的送滴逸变为 12jul/min送液时，在送液ity变均稳定的状态，在微小^jf各结构的分散相和连续 相的相交的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微小颗 粒的平均粒径为32.2ium、表示粒径^ftl的CV值(％)为8.8%,是极均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速^A20jul/分。此处， 相对分散相导入支流路为1个的的比较例1，在具有集成40个分散相导入支^5各 的微小流路的实施例2中，含有微小颗粒的浆液的生成速度恰好约为40倍，因 此通过集成分散相导入支流路，能够与^:相导入支^J各的个I线正比地大量生 成微小颗粒。其次，在以分散相的送^iiA为8jul/min、连续相的送液速度为8jal/min送 液时，生成微小颗粒的平均粒径为33.1 jam、表示粒径^^的CV值(％)为 9.9%，是粒径极均匀的微小颗粒。即，在本实施例1中即使连续相的送^ii^变 化30%程度，粒径仍能够控制在3。/。程度的极小的变动程度，即使连续相较大地 变动的场合，仍能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范围是 27 37 |i m的范围内)内稳定生成孩i小颗粒。(实施例3)图7表示本实施例3中使用的微小^J各J^反的概念图。图7所示的微小-釤各 ^S^反制成将实施例2中使用的微小;彭各结构在一个圓形J4^h集成的微小^5各基 板。即，将由分散相导入流路、连续相导入:^J各、微小颗粒生成流路、排出流路、 40个分散相导入支;^各形成的微小流路结构作为一个单元，在直径5英寸、厚度 1.2mm的 4 k少夕X (注册商标)J4Ui将50个单元的微小^^各结构呈环状 等间隔地配置。此处^f敖小流路结构中的连续相导入口 2设置在半径30mm的同心 圆上的位置上，分散相导入口 4设置在半径35mm的同心圓的位置上，排出口 8 设置在半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的结构，实质上在一个基板 上，*相和连续相的汇合部存在2000处，能够作为在上述2000处的汇合部上 可同时生成微小颗粒的微小^J各14反。而且，为了减少M相导入口和排出口数 量，如图8所示，在相邻两个单元的微小流路结构中，将两个分老t相导入流路5 与一个分散相导入口4连通，此外，将两个排出流路7与一个排出口8连通。而 且，具有该微小流路的微小^^各J^反通过与实施例l相同的通常的光刻和湿刻蚀 而制作。微小^^各结构的连续相导入口、 ^L相导入口、排出口的通孑L通过才M成 方式而加工，形成直径lmm的通孔。另夕卜，图23表示本实施例3中使用的微小-彭各结构体的概念图。如图23所 示，微小^^各结构体为，在上述微小;彭各1^反1的上面，^^具有供给连续相的 容器19和供给^5各21的连续相供给用:;j^各l^反22,在上述微小力^各l^反1的下在微小力^各基fe的上下^^的连续相供给用^if各14反和分散相供给用^^各_|4反，采用与微小力^各_|4反同样的直径5英寸、厚度1.2mm的八4 k y夕义(注册商标)基板。而且，连续相供给用;彭各基板和分散相供给用^^i^反上形成的容器 和供给《J各，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，微小^^各^^反和连续相供给用流路基〖反以及^:相供给用a^各J^反的"^^通过通常的热熔接而实现。而且，连续 相供给用力^各基板的容器的通孔24、以及^:相供给用^f各J^反的容器的通孔 25和流体排出口 26的通孔，通过才/l4戒方式而加工，形成直径lmm的通孑L。而 且，连续相供给用沭J各J4l和^:相供给用^^各1^反的容器的形状为直径30mm、 深度300 n m的圓筒型。而且从容器的外周部呈放射状直线地形成供给^^各。从 连续相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为15mm、流路宽度lmm、《J各 深度300]um,等间隔地形成50个，从射M目供给用结构体的容器起的供给^^各 的长度为20mm、流路宽度lmm、《J各深度300 jum,等间隔地形成25个。
相供给用a^各l^反的流^4非出口 26的25个通孑U安照与微小a^各l^反1的排出口 8的位置相一致的方式设置于半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的微小流路结构体，形成于微小^^各1^反上的各个微小流路结 构的连续相导入口和^:相导入口 ，能够通过/A^微小^J各J4反上下连接的连续 相供给用流路基板和M相供给用流路基板上配备的容器呈放射状直线地设置 的供给a^各而连通。而且，在微小力^各结构体的连续相供给用^^各^^反的容器的 通孔24以及^:相供给用^f各J^反的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别连 接向连续相和*相送液的送液泵，在微小流路结构体中向连续相和M相送 液。而且，ii^^t相供给用^^各^^反上形成的25个流^t非出口上也分别连接 特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有已生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且， 将曱苯作为分散相，将聚乙烯醇4%水溶液作为连续相。在本微小;釤各结构体中以^:相的送:^Ji为0.4ml/min、连续相的送^i4 度为0.6ml/min送液时，在送'^i度均稳定的状态，在微小流路结构体的*相 和连续相的相交的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒， 微小颗粒的平均粒径为32.5 iam、表示粒径^t复的CV值(％)为11,7%,得 到比较均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速;1A lml/min。因此，将50个实施例2的微小,J各结构集成的微小^^各结构体的实施 例3,与实施例2相比较，含有微小液滴的浆液的生成ii^'l"^f约为50倍，因此 通过集成微小a^各结构，能够与微小流路结构的个数成正比地大量生成微小輝还有一种采用隔爆水棚的方式隔爆水棚的作用是在爆炸发生以后，爆炸沖击波将水棚击碎，使水棚储水喷溅出来，水在瓦斯燃烧爆炸的过程中吸 热被蒸发为水蒸气，从而提供了冷却火焰和降低体系温度的作用，另外弥散 的小液滴增加了体系的多元碰撞点，有效降低了体系微观反应活性，在一定 的空间里就提供了一个惰性氛围，抑制了瓦斯爆炸的链反应。从上述现有的对空气中的瓦斯进行处理的方法中，发明人发现至少存在下述问题(1) 其中加强井下通风虽然可以降低空气中瓦斯的浓度，但井下通风需 通过通风系统来实现，而通风系统存在结构复杂、稳定性差、风流调节与控 制困难等问题，常出现通风不畅，使矿井内瓦斯的浓度增高，进而达到爆炸 的危险；如增加风量来降低空气中瓦斯的浓度，则由于风速太大会加速采空 区煤炭自然发火，扬起煤尘，恶化生产环境，甚至引起煤尘爆炸，而且这种 处理方式存在时间差，对瓦斯瞬时突出不起作用，无法即时解除爆炸危险。(2) 煤层通过钻孔将压力水注入尚未开采的工作面煤体中，通过注水可 有效降低煤体强度，增加煤体的裂隙发育和水分，使煤体预先得到湿润。但 仍然只起到了预防作用，存在时间差，并且耗水量较大，无法根本治理瓦斯突出。(3) 限制井下明火是防止人为点燃瓦斯，是对瓦斯预防处理，而不是对 空气中的瓦斯直接处理，并未使空气中瓦斯的浓度降低，而且井下明火很难 避免。(4) 增加瓦斯检测报警器则是通过检测来提醒井下的矿工，是一种报警 措施，也无法即时解决空气中已存在瓦斯的问题。(5) 隔爆水棚是一种爆炸发生后的被动补救措施，且多数情况下只能阻 碍爆炸，并不能朴灭爆炸，更无法消除潜在的瓦斯爆炸隐患。发明内容液时，生成微小颗粒的平均粒径为36.6jam、表示粒径^Ht复的CV值(％)为 9.4%，是粒径非常均匀的微小颗粒。即，在本实施例4中，即使连续相的送^i4 度变化30%程度，粒径仍能够控制在6%程度的极小的变化程度，即使连续相较 大地变化的场合，也能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范 围是27 37nm的范围内)内稳定地生成樣i小颗粒。 (实施例5 )本实施例5是下述的微小流路结构叠层体，其中，将实施例3中使用的20 个微小《J各J^反叠置，在最上部的微小沪J各基板的上面接合实施例3中使用的连 续相供给用i^各J^反，在最下部的微小i^各基敗的下面接合实施例3中使用的分 ^:相供症合用a^各^^反，形成微小;彭各结构叠层体。樣i小ajf各l^反、连续相供主合用 ;彭各1^反和^^相供给用^^|^反的#^通过通常的热熔接而实现。通过形成上 述结构，实质上在微小流路结构叠层体的一个单元中，^:相和连续相的汇^卩 存在40000处，能够形成在上述40000处的汇合部上可同时生成微小颗粒的微小 流路结构叠层体。而且，在微小;彭各结构叠层体的连续相供给用;^各基板的容器 的通孔24以及^t相供给用a^各基板的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别 连4械送连续相和分散相的送液泵，在微'J 、流路结构叠层体中供送连续相和* 相。而且，4^1相供给用;:釤各^^反上形成的25个流体排出口上分别连接特 氟隆管，通过该特氟隆管将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将曱 笨作为M相，聚乙烯醇4%水溶液作为连续相。在本微小流路结构叠层体中以分散相的送液逸变为8ml/min、连续相的送液 速度为12ml/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小a^各结构叠层体的 ^L相和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察生成的微小颗粒， 微小颗粒的平均粒径为34.3 ium、表示粒径^tt的CV值(％)为10.4%,得 到比较均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是 20ml/min。因此，将20个实施例3的微小济J各J^反叠置的微小^^各结构叠层体 的实施例5,与实施例3相比较，含有微小液滴的浆液的生成i!A'l"沐约为20 倍，因此通过层积微小《J各基板，能够与微小^J各1^反的个数成正比地大量生成 微小颗粒。接着，在以分散相的送^ii^复为8ml/min、连续相的送^iM:为8ml/min送 液时，已生成微小颗粒的平均粒径为36.0jum、表示粒径^*复的CV值(％) 为9.8%，是粒径非常均匀的微小颗粒。(实施例6)图4表示实施例6中使用的微小-彭各结构的概念图。如图4所示，本实施例 中使用的微小i^各结构，包括与^"R相导入口 4连通的^H相导入^f各5、与连 续相导入口 2连通的连续相导入力^各3、与排出口 8连通的排出^5各7，以及液 滴生成^J各9，在上述液滴生成力^各的一端连通连续相导入^^各，在其另一端连 通排出流路，分散相导入^^各通过以O.lmm间隔的40个平行的分散相导入支流 路10与液滴生成a^各连通。此处的分散相导入^j各是，宽度200ium、深度140 nm、长度98匪的微小流路，连续相导入济l^各是，宽度530jum、深度140jum、 长度11.8mm的微小;,l^各，排出淨J各是，宽度480 ju m、深度140 ia m、长度11.2mm 的微小流路，液滴生成济J各是，宽度300jum、深度140jum、长度3.9mm的微 小流路，分散相导入支力t^各是，宽度41jum、深度18jum、长度3.5mm的微小 力U各。而且，在图4中，al是9.5誰、bl是11.8腿、cl是U.2醒、从a2至 an的4壬4可一个形成为O.lmm。而且射t相导入支^^各和液滴生成力^备fe照70°的 角度交叉的方式形成。而且如图12所示，只将^H相导入支^^各在一个14Ui制作的微小^^各基 板作为盖1^反17,将^a相导入ajf各、连续相导入^5各、排出:^J各、液滴生成流 路在一个140i制作的微小^^S^反作为底l^反18，将盖14i和;H^反贴合，形 成微小:^J洛结构。盖差^反和底J^反，分别采用70mm x30mm x lmm(厚度)的, 4 k -7夕7 (注册商标)_&^反。而且盖基板、底基板的各自板上形成的微小力^各，通过通常的光刻和湿刻蚀 而形成，将盖J4反和底14反通过通常的热熔接而^^。而iUfe盖J^反中，采用机 械的加工手段，在相当于连续相导入口 2、 ^:相导入口 4、排出口 8的位置上 预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不 限定于此。制作将上述微小流路结构在一个圓形基板上集成的微小-J各基板。即，将由 ^:相导入a^各、连续相导入i^各、微小颗粒生成a^各、排出沪J各、40个^t相 导入支;彭各形成的微小流路结构作为一个单元，在直径5英寸、厚度1.2mm的 八4 k '7夕义(注册商标)^i4lJi将50个单元的微小:;j^各呈环状等间隔地配置。 此处微小流路结构中的连续相导入口 2设置于半径30mm的同心圓上的位置上， ^L相导入口 4设置于半径35mm的同心圓的位置上，排出口 8设置在半径55mm 的同心圓的位置。通过形成这样的结构，实质上在一个差d反上，*相和连续相的汇^卩存在2000处，能够形成在上述2000处的汇合部上可同时生成微小颗粒 的微小济J各基板。而且，为了减少分散相导入口和排出口数量，如图8所示，在 相邻两个单元的微小^^各结构中，将两个射M目导入流路5通过一个分散相导入 口4连通，此外，将两个排出ii^各7连通于一个排出口 8。而且，具有该微小流 路结构的微小a^各J^反，是通过与实施例1相同的通常的光刻和湿刻蚀而制作。 微d、^^各的连续相导入口 、 ^R相导入口 、排出口的通孑Ut过才;i4戈方式而加工， 形成为直径lmm的通孔。另夕卜，图23表示本实施例6中使用的微小^^各结构体的概念图。如图23所 示，形成下述的微小流路结构体，其中，在上述微小;;^各1^反1的上面，#^具用;彭各基板23。在微小力^各1^反的上下接合的连续相供给用^^各J^反和^t相供 给用ifJ各14反，采用与微小力^各^^反同样的直径5英寸、厚度1.2mm的川4 k 7夕只(注册商标)^41。而且，连续相供给用^J各J4反和^:相供给用a^各基 板上形成的容器和供给^ 各通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，微小^J各^^反和连 续相供给用流路14反以及^i相供给用力^各基板的4^通过通常的热熔接而实 现。而且，连续相供给用a^各基板的容器的通孔24、以及^L相供给用淨J各^^反 的容器的通孑L25和流糾非出口 26的通孔，通过机械方式而加工，形成直径lmm 的通孔。而且，连续相供给用;彭各^i^反和^:相供给用^^各l^反的容器的形状为 直径30mm、深度300)am的圓筒型。而且乂A^器的外周部呈放射状直线地形成 供给^洛。从连续相供给用结构体的容器的供给i^各的长度为15mm、流路宽度 lmm、 ；^J各深度300jum,等间隔地形成50个，从分散相供给用结构体的容器起 的供给流路的长度为20mm、流路宽度lmm、；户J各深度300 |um,等间隔地形成 25个。^Hi相供给用^^各l^反的流^4非出口 26的25个通孑L按照与微小济uJ各^^反 1的排出口 8的位置相一致的方式设置于半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的微小^f各结构体，微小^f各J^反上形成的各个微小^J各结构 的连续相导入口和分散相导入口 ，能够通it^^微小a^各14l上下连接的连续相 供给用力^各基板和^:相供给用流路1^反上配备的容器呈放射状直线地设置的 供给流路而连通。而且，在微小流路结构体的连续相供给用;^各14反的容器的通 孔24以及^L相供给用-彭各基板的容器的通孔25中，通过特氟隆管，分别连接 供送连续相和分散相的送液泵，在微小流路结构体中供送连续相和^:相。而且，ii^^i相供给用^f各l^反上形成的25个流体排出口上分别连接特氟隆管，通 过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将曱苯作为分 散相，将聚乙烯醇4%水溶液作为连续相。在本微小ajf各结构体中以^^相的送:^变为1.5ml/min、连续相的送:^it 度为3.0ml/min送液时，在送 度均稳定的状态，在微小济J各结构体的分散相 和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微 小颗粒的平均粒径为85.5|um、表示粒径^fe的CV值(％)为7.6%，得到粒 径均勻的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是 4.5ml/min。通过改变微小流路的宽度、深度，能够改变微小颗粒的粒径，并JL^ 明能够大量生成^U、颗粒。 (实施例7 )图4表示实施例7中使用的微小^J各结构的概念图。如图4所示，本实施例 中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口 4连通的分散相导入流路5、与连 续相导入口 2连通的连续相导入流路3、与排出口 8连通的排出流路7，以及液 滴生成流路9，在上述液滴生成^^各的一端连通连续相导入力^各，在其另一端连 通排出a^各，^t相导入^^各通过以O.lmm间隔的80个平行的^fM目导入支流 路10与液滴生成《J各连通。此处的分散相导入济L^各是，宽度85jum、深度32m m、长度9.5mm的微小流路，连续相导入^jf各是，宽度1200jam、深度100nm、 长度1 l.O腿的微小力f^各，排出iO各是，宽度700 p m、深度100 ja m、长度1 l.O隨 的微小^J各，液滴生成济J各是，宽度170ium、深度32nm、长度4.0mm的微小 流路，分散相导入支力^各是，宽度13jam、深度4inm、长度lmm的微小流路。 而且，在图4中，al是9.5醒、bl是11.8mm、 cl是11.2讓、从a2至an的任 何一个形成为0.05mm。而且分散相导入支;;;^各和液滴生成^^备接照以70°的角度 交叉的方式形成。而且如图12所示，只将M相导入支^^各在一个基4反上制作的微小a^各基 板作为盖J4117，将^lt相导入a^各、连续相导入-;^各、排出《J各、液滴生成流 路在一个^S4iLh制作的微小^^S4反作为^J^反18,将盖14l和^J^反贴合，形 成微小流路结构。盖^^反和底基板，分别采用70mm x30mm xlmm(厚度)的, O 7夕义(注册商标)141。而且盖^^反、a板的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀 而形成，盖1^反和底14反通过通常的热熔接而4^。而且在盖基^反中，采用积4成的加工手段，在相当于连续相导入口 2、分散相导入口 4、排出口 8的位置上预 先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和^^反材料不限 定于此。制作将上述微小流路结构在一个圓形基板上集成的微小^f各J4反。即，将由 ^:相导入^^各、连续相导入力^各、微小颗粒生成:!;^各、排出^J各、80个^:相 导入支;^各形成的微小流路结构作为一个单元，在直径5英寸、厚度1.2mm的 4 k y夕只(注册商标)基板上将50个单元的微小流路结构呈环状等间隔地 配置。此处的微小^^各结构中的连续相导入口 2设置于半径30mm的同心圓上的 位置上，^:相导入口 4设置于半径35mm的同心圓的位置上，排出口 8设置于 半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的结构，实质上在一个14Ui,分 散相和连续相的汇合部存在4000处，能够形成在上述4000处的汇合部上可同时 生成微小颗粒的微小淨J各1^反。而且，为了减少分散相导入口和排出口数量，如 图8所示，在相邻两个单元的微小;;^各结构中，将两个分散相导入流路5通过一 个分^相导入口4连通，此外，将两个排出流路7连通于一个排出口 8。而且， 具有该微小流路的微小a^各^^反通过与实施例1相同的通常的光刻和湿刻蚀而制 作。微小沪J各结构的连续相导入口、分散相导入口、排出口的通孑Ut过机械方式 而力口工，形成直径lmm的通孑L此外，图23表示本实施例7中使用的微小i^各结构体的概念图。如图23所 示，形成下述的微小;彭各结构体，其中，在上述微小a^各基板l的上面，4給具 有供给连续相的容器19和供给流路21的连续相供给用沪Jf各J4反22，在上述微小用;彭各基板23。在微小^f各J^反的上下接合的连续相供给用;产J各1^反和^:相供 给用;彭各141,采用与微小^5各基板同样的直径5英寸、厚度1.2mm的^ 4 k7夕义(注册商标)^i^反。而且，连续相供给用a^各i^反和^i相供给用;;釤各基板上形成的容器和供给;彭各通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，微小济J各14反和连 续相供给用流路J^反以及分散相供给用^J各基板的接合通过通常的热熔接而实 现。而且，连续相供给用济J各;i4反的容器的通孔24、以及^t相供给用^^各14反 的容器的通孔25和流#^非出口 26的通孑L通过才M成方式而加工，形成直径lmm 的通孔。而且，连续相供给用i^各14反和^:相供给用^^各;i4反的容器的形状为 直径30mm、深度300jam的圓筒型。而iU人容器的外周部呈放射状直线地形成 供给流路。从连续相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为15mm、流路宽度lmm、 a^各深度300Mm,等间隔地形成50个，从^:相供给用结构体的容 器起的供给;/J各的长度为20mm、流路宽度lmm、济J各深度300 jum，等间隔地 形成25个。^R相供给用^^各J4反的流体排出口 26的25个通孔按照与微小流 路基板1的排出口 8的位置相一致的方式设置于半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的微'J、流路结构体，微'J、 ^J各J^反上形成的各个微'J 、流路结构 的连续相导入口和^bNl导入口 ，能够通过乂A^微小力^各^^Ji下连接的连续相 供给用^^各基板和*相供给用流路J^反上配备的容器呈放射状直线地设置的 供给;彭各而连通。而且，在微小^ 各结构体的连续相供给用i^各l^反的容器的通 孔24以及^L相供给用^^I4反的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别连接 供送连续相和分散相的送液泵，在微小;彭各结构体中供送连续相和分散相。而且， 錄^c相供给用a^各14Ui形成的25个流^t非出口上分别连接特氟隆管，通 过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将曱苯作为分 散相，将聚乙烯醇4%水溶液作为连续相。在本微小;;;^各结构体中以^R相的送液速度为0.2ml/min、连续相的送;^i4 度为0.4ml/min送液时，在送;fei度均稳定的状态，在微小流路结构体的分散相 和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微 小颗粒的平均粒径为22.3 jum、表示粒径^ft复的CV值(％)为12.7%，得到 比较均勻的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是 0.6ml/min。通过改变微小流路的宽度、深度，能够改变微小颗粒的粒径，并JL4 明能够大量生成微小颗粒。 (比较例1)图24表示比较例1中使用的微小,J各结构的概念图。如图24所示，本比较 例中使用的微小a^各结构，包括与分散相导入口 4连通的分散相导入流路5、与 连续相导入口 2连通的连续相导入流路3、与排出口 8连通的排出流路7，以及 液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在另一端连 通排出流路，分散相导入流路，通过1个分散相导入支流路10与液滴生成^^各 连通。此处的分散相导入;产J各是，宽度30jum、深度25iam、长度9.45mm的微 小力i^各，连续相导入^^各是，宽度30Mm、深度25Mm、长度11.8mm的微小流 路，排出;产J各是，宽度30/am、深度25jam、长度11.2mm的微小;j^各，液滴生 成^^各是，宽度30jum、深度25jum、长度3.92腿的微小流路，分散相导入支 ^u3各是，宽度19jam、深度7jum、长度3.5mm的微小^^各。而且射t相导入支^J各和液滴生成^i^4姿照以70°的角度的方式形成。而且如图12所示，只将分散相导入支^^各在一个^i^反上制作的微小;;^各基 板作为盖基板n,将分散相导入流路、连续相导入济J各、排出流路、液滴生成流路在一个J^反上制作的微小;彭各J4反作为底基板18,将盖基板和底J4反贴合，形 成微小流路结构。盖^^反和;l^^反，分别采用70mm x30mm x lmm(厚度)的, 4卩7夕^ (注册商标)141。而且盖141、底基板的各自板上形成的微小^^各，通itit常的光刻和湿刻蚀 而形成，盖差^反和^^反通过通常的热熔##^。而且在盖基板中，采用才M成的 加工手段，在相当于连续相导入口 2、分散相导入4、排出口 8的位置上预先开 设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和1^反材料不限定于 此。而且，在微小^J各结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管， 分别连4緣送连续相和^:相的微型注射泵，在微小^5各结构中向连续相和^t 相送液。而且，在排出口上连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小 液滴的浆液排出而回收。而且，将曱苯作为分"IM目，将聚乙烯醇4%水溶液作为连续相。在本微小^^各结构中以分散相的送液速度为0.2nl/min、连续相的送^ii^ 为0.3lil/min送液时，在送:^il度均稳定的状态，在微小流路结构的分散相和连 续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。生成微小颗粒的平均粒径为34.2 iam、表示粒径^tl的CV值(％)为10.5%，是非常均匀的微小颗粒13。而 且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速^A 0.5 iu 1/分。接着，当以^:相的送^iiA为8jil/min、连续相的送;^4^为12|ul/min 送液时，不能生成'M。 (比较例2)图22表示比较例2中使用的微小济J各结构的概念图。如图22所示，本实施 例中使用的微小a^各结构，包括与^:相导入口 4连通的^:相导入;^各5、与 连续相导入口 2连通的连续相导入流路3、与排出口 8连通的排出流路7，以及 液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端 连通排出流路，^L相导入^^各通过以0.9mm间隔的20个平行的分散相导入支 流路10与液滴生成淨J各连通。此处的分散相导入;;;^各是，宽度lmm、深度13 iam、长度6.64mm的微小流路，连续相导入^^各是，宽度2.1mm、深度13jam、 长度2.73讓的微小沪J各，排出^i 各是，宽度2.1匪、深度13iam、长度3.4匪 的微小力^各，液滴生成《J各是，宽度2.1ium、深度13jam、长度17.1mm的微小 力ti洛，錄相导入支^^各是，宽度31jum、深度13iam、长度7.0mm的微小流 路。而且*相导入支^^各和液滴生成;^备換照以70°的角度交叉的方式形成。 而且如图11所示，将分散相导入支流路、^Ht相导入流路、连续相导入流路、排出^^各、液滴生成力^各在一个14Ui制作的微小a^各J4反作为底J^反18,在底 ^i^反上贴合盖J^反17，形成《鼓小流路结构。盖基板和底141,分别采用70mm x30醒x l薩(厚度)的乂《4 k 夕只(注册商标)J4l。而且底Jjf反上形成的微小;彭各，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，盖1^反和 底基板通过通常的热熔接而^^。而且在盖基板中，采用机械的加工手段，在相 当于连续相导入口2、 ^"^相导入4、排出口 8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小^^各结构的制作方法和^i^反材料不限定于此。而且，在微小^^各结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管， 分别连4^送连续相和分散相的微型注射泵，在微小流路结构中供送连续相和分 散相。而且，还在排出口上连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小 液滴的浆液排出而回收。而且，将曱苯作为M相，将聚乙烯醇0.5%水溶液作为连续相。在本微小^J各结构中以^:相的送^Ai为50 m 1/min、连续相的送液it^ 为50jul/min送液时，观察到微小颗粒的生成，但非常不稳定，不能稳定地生成 均匀粒径的微小颗粒。
权利要求
1、一种微小流路结构，其包括与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连续相导入口连通的连续相导入流路；与排出口连通的排出流路；微小颗粒生成流路；作为微小流路的多个分散相导入支流路，其特征在于在上述微小颗粒生成流路的流体行进方向的一端，上述连续相导入流路连通，并且在其另一端，上述排出流路连通，上述分散相导入流路的侧部与上述微小颗粒生成流路的侧部经由上述多个分散相导入支流路连通。
2、 如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于其是上述多个分散相 导入支力U各和上述微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。
3、 如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于上述多个分散相导入 支,J各的截面面积小于上述微小颗粒生成^^各的截面面积。
4、 如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于上述微小颗粒生成流 路的截面面积，从与上述连续相导入i^吝的连通位置，朝向与上述排出流路的连 通位置逐渐增大或相同。
5、 如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于上述^:相导入支流路的长度，随着上述^:相导入支流路和上述^:相导入流路的连通位置从上述 ^t相导入口离开，逐渐增加或相同。
6、 如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于从最接近上述分散相 导入口的^:相导入支^^各Yl到离上述*相导入口最远的^:相导入支i^各 Yn,在n个分散相导入支;:;^各从^li相导入流路，与向微小颗粒生成^^各连通的 微小济j各结构体中，当^:相导入口位置为X0,最接近^:相导入口的^^相 导入支ifj各Yl与分散相导入^J各的连通位置为XI ，则X0与XI之间沿分散相 导入力&各的长度为al,离上述^:相导入口最远的^:相导入支^^各Yn与^t 相导入^^各的连通位置为Xn,Xn-1与Xn之间沿^W目导入济J洛的长度为an时， 从a2至an全部相等。
7、 一种微小流路结构体，其特征在于如权利要求1~6中任何一个所述的 微小^^各结构在差d瓦上形成两个以上。
8、 如权利要求7所述的微小,J各结构体，其特征在于两个以上的微小流路结构在基板上等间隔地配置。
9、 如权利要求7所述的微小流路结构体，其特征在于分散相导入流路、器(40)和(41)以及两个基本电阻形成电桥电路，并且两个中间电压可以相 t嫩以输出结果。^M:—电路中，同样的电^it过热敏电阻器(40)和(41)， 因此如果热敏电阻器(40)和(41)的热,不同，热敏电阻器(40)和(41) 的温度变得不同。温差导致热敏电阻器(40)和(41)的电阻不同并且中间电 压改变。由于热敏电阻器(41)靠近底部，它始终浸没在油中。当油M够浸 泡热敏电阻器(40)，两个热敏电阻器(40和41)具有同样的热驗性能，因 此热敏电阻器(40和41)中间电压与基本电阻的中间电压/L^相同。当油位低 到把热敏电阻器(40)暴露在气态制冷剂中时，在热敏电阻器(40)中的热辐 射性能将下降。iM^将导致电阻的减少。热敏电阻器(40和41)的中间电压 变得比M电阻的中间电压高。在热敏电阻器和M电阻之间的中间温差可以用来确定油位；油位;IA以 浸没热敏电阻器还是油位是^J^把热敏电阻器暴露至气态制射'J中。通it^'J用 这一结果，选择上述的电磁阀控制，育^&>'由从富油的室外单;^1^贫油的室外 单元。^il一实施例中，通it^用热敏电阻器进^i由的检测。可以通it^'j用浮子 和开关来实现同样的结果。图4是本发明的一^N^的实施例的结构图，其中蓄油器(7 )的顶部具有 通过电磁阀(6)和分油器(4)连接的管的孑L^通过电磁阀(15)与#^管(11) 连接的管(16)的孔，蓄油器(7)的底部具有通过每^ifj:装置(17 -1)或(17 -2)连接到压缩机(2-l)或(2-2)的每个吸管的回油管(18-1)和(18-2) 的两个孔。管(14)的孑L^接到连接阀(13)，同油平M线(22)结合的连接 阀(13)在高JLhi5^在中间和底部t间的壁上。上述核阀控制(1)、 (2)、 (3)周期'tt^生并且具有同样的持续时间。当油4议够高以至于^^导管 (14)的孔时，油流出，并且当油位^^M管(14)暴露至气态制冷剂中， 气体代替油流出。因为电磁的运行周斯,出现并且^-次持续同样的时间， 在每个蓄油器中的油位可以维持在所述管的孔的高度。由于^it一方法中油位 持续相等，所以油位的检测没有必要。
全文摘要
本发明提供一种微小流路结构和微小颗粒生成方法，其以均匀大小稳定生成微小颗粒，并且用于实现微小颗粒的大量生成。微小流路结构包括与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连续相导入口连通的连续相导入流路；与排出口连通的排出流路；微小颗粒生成流路；由多个微小流路形成的分散相导入支流路，其中，在微小颗粒生成流路的流体行进方向的一端，连续相导入流路连通，并且在其另一端，排出流路连通，分散相导入流路的侧部与微小颗粒生成流路的侧部经由分散相导入支流路，形成连通的一组微小流路。另外本发明使用采用该微小流路结构，在分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的交叉部中使分散相和连续相汇合，将分散相进行微小颗粒化的微小颗粒制造方法。
文档编号B01J13/02GK101224402SQ200710182160
公开日2008年7月23日 申请日期2007年8月30日 优先权日2006年9月1日
发明者山中麻帆, 川井明, 片山晃治, 高宫裕树 申请人:东曹株式会社