专利名称：多功能声化学反应设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及声化学反应设备，特别涉及一种能满足各种不同超声化学反应 所需条件的多功能声化学反应器。
背景技术：
超声化学是将物理方法与化学方法有机结合起来的一种方便、有效、安全的技 术，是一门将超声学及超声波技术与化学紧密结合的崭新科学。声化学反应主要源 于声空化——液体中空腔的形成、振荡、生长、收縮至崩溃，及其引发的物理、化 学变化。液体声空化的过程是集中声场能量并迅即释放的过程。在极短时间内使空
化泡周围的极小空间产生5000K以上高温和大约5xlO》a高压，温度变化高达 109K/s，同时产生强烈冲击波和时速达400Km的射流。这种极端条件为在一般条件 下难以实现或不可能实现的化学反应提供了一种新的非常特殊的物理化学环境，不 仅能够激发或促进许多化学反应、加快化学反应速度，甚至还可以改变某些化学反 应的方向，产生一些出乎意料的效果和现象。研究证明超声波几乎能够应用于化学 的各个领域，目前的研究已涉及到有机合成、生物化学、分析化学、高分子化学、 无机化学、高分子材料、纳米材料以及环境保护等方面。如梁新义等对超声共沉淀 法制备LaCo03纳米微晶的研究表明(梁新义，齐晓周等，燃烧科学与技 术，2003，9(5):409 —412)，超声波改善了共沉淀阶段的反应条件，降低了"0)03纳米 微晶的合成温度；使LaCo03纳米微晶的粒径减小和催化活性增加。林开利等(林 开禾U，成荣明，常江，材料导报，2006， 20: 182 —184)在用(NH3)2HP04与Ca(N03)2 反应合成羟基磷灰石时，引入超声辐射，在室温下lh即可得到单相的羟基磷灰石。 与同温度下无超声作用时需12—24h合成羟基磷灰石相比，合成效率大大提高，粉 料粒度分布也更加均匀。Bahattab M.A.(Bahattab M.A. Journal of Applied Polymer Science,2005， 98:812-817)研究了超声波辐照下醋酸乙烯酯的乳液聚合反应，发现在
没有引发剂和乳化剂的情况下，单靠超声波的作用在环境温度下就可以引发醋酸乙 烯酯的乳液聚合。
众所周知，不同化学研究的实验条件差距很大，如有的需要加热或冷却、有的 需要保护气氛或一定的真空度、有的需要增压或减压等，特别是对于一些需要用到 高挥发性有毒试剂的化学研究更是有严格的要求。这就要求适用于超声化学研究的 反应器具有多功能以适应不同的超声化学研究用途。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种多功能声化学反应设备,该设备能 满足各种不同超声化学研究所需条件，精确控制化学过程，也可用于工业化生产使 用。
本实用新型是通过以下技术方案实现发明目的 一种多功能声化学反应设备， 包括反应罐和超声波换能器，所述反应罐为密封反应罐，该反应罐包括罐体和设置 于罐体顶部的可拆卸的罐盖，所述罐体的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用 于容纳冷却液或加热液的控温腔，控温腔设置流体入口和流体出口，所述超声波换 能器垂直安装在反应罐的底部，所述罐盖中部设置可伸入反应罐内的搅拌浆和用于 驱动搅拌浆转动的马达，所述反应罐上还设有带阀门的加料斗和压力控制装置。
还可在罐盖上设置压力表或真空表、以及用于显示反应罐内温度的温度表。
使用时，通过向双层罐壁之间的控温腔输入所需温度的冷却或加热循环流体可 调节反应罐内的温度，通过压力控制装置向反应罐内通入保护气或抽真空可调节反 应罐内的压力，通过温度表和压力表/真空表能够可视的读取罐体内的温度和压强/ 真空度。通过控制系统可以调节搅拌桨的转速、以及输出超声波的频率和功率。
本多功能声化学反应设备具有以下优点它能够控制和检测化学过程中的温度 和压强、能够方便地设定超声波的频率和功率、能够满足化学反应所需要的压强、 真空度或保护气氛，特别是能适用于有高挥发性有毒试剂参与的化学研究。
它不仅能提供设定参数的超声辐照，而且能监控各种不同化学反应的条件，是 一种功能齐全、操作安全的超声化学反应设备，能满足各种不同超声化学研究所需 条件，精确控制化学过程，从而可大大方便对超声化学的研究。
它也可供工业化生产使用，例如可适用于纳米材料超声制备、超细粉体表面 超声改性、有机一无机复合材料的超声制备、聚合物超声降解和超声聚合反应、超 声催化反应以及超声波污水处理等。
图l为本实用新型典型实施例的结构示意图。
具体实施方式
' 参照图l,本多功能声化学反应设备包括反应罐和超声波换能器17,所述反应 罐为密封反应罐，该反应罐包括罐体13和设置于罐体13顶部的可拆卸的罐盖6，罐 体13和罐盖6的结合部设密封垫4，所述罐体13的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间 形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔13，，控温腔13，设置流体入口15和流体出口 3,所述超声波换能器17垂直安装在反应罐的底部且与反应罐内需要超声处理的物 料隔离，所述罐兼6中.部设置可伸入反应罐内的搅拌浆16和用于驱动搅拌浆16转动 的马达9，马达9的输出轴和搅拌浆16通过联轴器12联接，搅拌浆16与罐盖6之间设 置密封垫，所述反应罐上还设有带阀门8，的加料斗8、用于显示反应罐内温度的温度 表10、压力/真空表11、以及压力控制装置7。
还包括控制系统14,控制系统14包括超声波电源电路和马达调速电路，超声波 电源电路的输出频率在20—100KHz之间可调、功率在100—5000W之间可调。通过 马达调速电路可使马达9的转速在S0—1400转/分之间可调。
压力控制装置7包括与反应罐内部连通的细管和设置于细管上的气阀。 反应罐是本设备的主体部分，反应罐的罐体13为圆桶状，整个罐体固定在支架2 上，罐兼6用蠊钉5与罐体13连接在一起组成一个封闭的容器，加料斗8、温度表IO、 压力/真空表ll和压力控制装置7均安装在反应罐的罐盖6上，它们与罐盖6的结合部 均设有密封垫。使用时，通过向双层罐壁之间的控温腔13'输入所需温度的冷却或加 热循环流体可调节反应罐内的温度，通过压力控制装置7向反应罐内通入保护气或 抽真空可调节反应雉内的压力，通过控制系统14可以调节搅拌浆的转速、以及超声 波的频率和功率，通过温度表10和压力/真空表11能够可视的读取罐体内的温度和压 力/真空度。反应罐内温度的调节范围为-2(TC — 100'C,压力调节范围为0.01 —
l.OMpa 。
本实施例中，超声波换能器17的数量为多个，它们间隔安装于反应罐的底部 并与控制系统14中的超声波电源电路连接。实际应用中，可根据反应罐的大小， 设置一个、两个或多个超声波换能器。本实施例在靠近反应罐底部处设置出料口 1, 超声处理过的产物由出料口 1排出，也可以不设置出料口，通过罐体13 口部排出 物料。也可以不设置控制系统14，通过外接的超声被电源和马达驱动器来控制超声 波频率和马达的转速。
该多功能声化学反应设备可适用于纳米材料超声制备、超细粉体表面超声改性、 有机一无机复合材料的超声制备、聚合物超声降解和超声聚合反应、超声催化反应 以及超声波污水处理等-下面举例说明
例l:用该设备制备纳米氢氧化镁粉体
将認SgMgC!;r6H20和8.6g聚乙二醇加入反应罐的罐体13中，盖上罐盖6，然后 通过加料斗8加入1000ml去离子水,打开马达9，以600转/分的转速搅拌配制镁盐溶
将U2g NaO妊也溶于去离子水中配成1000m!碱液并将之加入到加料斗8中。待温度 表10达到40X:后，控制超声频率外KHz、超声功率为30(TW。然后缓慢滴加氢氧化 钠水溶液到反应饞中进行反应，反应得到氢氧化镁悬浊液在抑0转/分、超声频率 4WCHz、超声功率为200W下超声陈化处理10分钟后从出料口1流出。过滤悬浊液， 用去离子水洗涤至检不出氯离子，滤饼在110'C干燥4小时，得到平均粒径70纳米的 片状氢氧化镌粉体。
例2:用该设备对纳米氢氧化镁粉体表面改性
将加0g千燥的纳米氨氧化镁粉体和18Mml去离子水一齐加入反应罐的罐体13 中，盖上鑌盏6,打开马达9，控制转速为1100转/分；控制超声频率80KHz、超声功 率为1OO0W,进行超声分散活化处理45分钟。另将8g硅烷偶联剂KH570溶于i00m！ 丙稱中配成溶液并将之加入到加料斗8中。然后调整搅拌转速为8(M)转/分，调整超声 功率为幼OW,超声頻率不变，缓慢加入改性剂溶液，进行超声改性处理1S分钟。 将改性后的氢氣化镁经抽虑洗漆后，在100"C千燥i:8小时，研磨过250目筛即得到表
面改性的纳米氢氧化镁粉体。
例3:用该设备制备纳米四氧化三铁粉体
将W8g FeCb*6H20、 56g FeS(V7H20和8g聚乙烯吡咯烷酮加入反应罐的罐体 13中，盖上罐盖6，用真空泵通过压力控制装置7将反应罐内真空度抽至0.02MPa， 然后通过加料斗8加入2000ml去离子水，打开马达9，以800转/分的转速搅拌配制铁 盐溶液，同时通过控温腔13，的流体入口15向控温腔13，通入801C的循环水进行加热； 另将2fl0g NaOH也溶于去离子水中配成1000ml碱液并将之加入到加料斗8中。待温 度表10达到柳C后，控制超声频率65KHz、超声功率为500W。然后缓慢滴加氢氧 化钠水溶液到反应罐中进行反应，反应得到的悬浊液在600转/分、超声频率40KHz、 超声功率为3S0W下继续处理60分钟后从出料口1流出。过滤洗涤悬浊液，滤饼在 真空，8小时，得到平均粒径20纳米的四氧化三铁粉体。
权利要求1、多功能声化学反应设备，包括反应罐和超声波换能器，其特征在于所述反应罐为密封反应罐，该反应罐包括罐体和设置于罐体顶部的可拆卸的罐盖，所述罐体的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔，控温腔设置流体入口和流体出口，所述超声波换能器垂直安装在反应罐的底部，所述罐盖中部设置可伸入反应罐内的搅拌浆和用于驱动搅拌浆转动的马达，所述反应罐上还设有带阀门的加料斗和压力控制装置。
2、 根据权利要求1所述的多功能声化学反应设备，其特征在于还包括控制 系统，该控制系统包括超声波电源电路和马达调速电路。
3、 根据权利要求2所述的多功能声化学反应设备，其特征在于所述超声波 换能器的数量为至少两个，它们间隔安装于反应罐的底部并与超声波电源电路连 接，超声波电源电路的输出频率为20 — 100KHz、功率为100 — 5000W 。
4、 根据权利要求1或2所述的多功能声化学反应设备，其特征在于所述压 力控制装置包括与反应罐内部连通的细管和设置于细管上的气阀。
5、 根据权利要求1或2所述的多功能声化学反应设备，其特征在于所述加料斗和压力控制装置均安装在反应罐的罐盖上，罐盖上还设置压力表或真空表、以 及用于显示反应罐内温度的温度表。
6、 根据权利要求1所述的多功能声化学反应设备，其特征在于还包括一个用于支撑所述反应罐的支架。
专利摘要一种多功能声化学反应设备，包括反应罐和超声波换能器，所述反应罐为密封反应罐，该反应罐包括罐体和设置于罐体顶部的可拆卸的罐盖，所述罐体的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔，控温腔设置流体入口和流体出口，所述超声波换能器垂直安装在反应罐的底部，所述罐盖中部设置可伸入反应罐内的搅拌桨和用于驱动搅拌桨转动的马达，所述反应罐上还设有带阀门的加料斗和压力控制装置。该设备能够控制和检测化学过程中的温度和压强、能够方便地设定超声波的频率和功率、能够满足化学反应所需要的压强、真空度或保护气氛，特别能适用于有高挥发性有毒试剂参与的化学研究，它也可供工业化生产使用。
文档编号B01J19/10GK201186212SQ20072019671
公开日2009年1月28日 申请日期2007年12月29日 优先权日2007年12月29日
发明者丁玉涛, 万军喜, 唐国翌, 张远东, 俊 李 申请人:清华大学深圳研究生院;深圳市鑫承诺科技有限公司