专利名称：一种高强度亚微米孔分离膜及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及分离膜制备技术，具体为一种能够提高分离膜强度、延长分离膜
使用寿命的亚微米孔分离膜及其制备方法和应用，可应用至U工作温度低于130°C 环境下的水处理、气体净化等液体或气体的分离系统中。
背景技术：
膜技术是当代新型高效分离技术，是多学科交叉的产物，与传统的分离技术 比较，它具有高效、节能、过程易控、操作方便、环境友好、便于放大，特别是 容易与其他技术集成等优点。近年来，膜技术已广泛而有效地应用于能源、电子、 石油化工、医药卫生、生化、环境、冶金、轻工、食品、重工和人民生活等领士或， 形成了新型的高技术产业。在当今世界上能源短缺、水资源匮乏和环境污染日益 严重的情况下，膜技术更得到了世界各国的重视，已成为推动国家支柱产业发展、 改善人类生存环境、提高人民生活质量的共性技术。
目前，膜科学的主要发展方向为①集成膜过程；②杂化过程；③水的电 渗离解；④细胞i咅养的免疫隔离；◎膜反应器；◎催化膜。据统计，1998年， 全球膜产品销售额达到44亿美元，中国膜工业幼、会根据近几年膜工业发展速度和 经济建设的需求分析预测我国膜工业年均增速将保持在15%左右，到2015年， 膜市场需求可望超过200亿元，将占世界总量的10% 15%，最大的市场为生物 医学市场[文献l:李旭祥，分离膜制备与应用，2004年2月，化学工业出版社， P2]。
目前，我国的膜工业已经初具规模。但是，和世界各工业先进国相比还相差 甚远。我国膜工业还很年轻，规模也小，基础薄弱。当前存在的主要问题有以下 几个方面(1)技术7K平较低。其中一方面是膜材料研究比较薄弱，目前有不少膜 用原材料仍然需要从国外引进；另一方面膜组器件性能低。二十世纪八十年代中 肌国家科技攻关研制成功的醋酸纤维素反渗透膜，因性能欠佳，无法与国外反 渗透复合膜竞争，而目前我国开发的反渗透复合膜尚未大批量生产，引进的几条反渗透复合膜生产线，由于种种原因，其产品性能仍逊色于国外同类产品先进水 平。(2)膜品种少。目前，我国能生产的反渗透膜只有醋酸纤维素膜，包括引进的 几条生产线在内，还有聚醐安复合膜。海水型、耐温型、高通量型、抗污染型及 卫生型等一批高性能反渗透复合膜还不能生产;纳滤膜尚未批量生产;国外超滤、 微滤膜的品种有40多种，而我国只有十几种，高档产品还需要进口；气体分离膜 也单一；无机膜仅限于陶瓷微滤膜产业化，大量的膜品种还不能生产[文献2:徐 南平，邢卫红，赵谊江，无机分离膜技术与应用，2003年3月，化学工业出版社， P2-3]。 (3)应用领域窄。到目前为止，液体分离膜技术应用仍集中在"水处理"， 而且应用比较成熟的是各种纯水的制备，而海水淡化、废水处理等众多应用还处 在市场开发阶段，气体分离膜技术应用也没有全面展开，无机膜技术应用也刚起 步。(4)应用效益差。由于分离膜强度低、通量小等原因而导致分离膜使用寿命短， 从而使得我国膜技术的应用效益大打折扣。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强度高、使用寿命长的亚货妹孔分离膜及其制备
方法和应用，解决工作温度低于13(TC的环境下，现有有机分离膜机械强度低、 分离效果差、使用寿命短等问题。
本发明的技术方案是
一种高强度亚微米 L分离膜，该分离膜是选用超高分子量聚乙烯粉体为原材 料，通过加热烧结的方法制备亚微米孔分离膜，整体分离膜有内部支撑体和外部
分离膜两层构成，支撑体厚度在9-20毫米，整体分离膜厚度在15-30毫米，分离 膜滤孔直径在0.15-0.06微米范围内可调。
所述的高强度亚微米孔分离膜的制备方法，以超高分子量聚乙烯为原材料， 通过烧结法制备亚货錄孔分离膜，具体步骤如下
(1) 超高分子量聚乙烯粉体的分筛；
(2) 支撑体的烧结；
(3) 整体分离膜的制备。 所述超高分子量聚乙烯粉体的分筛是首先用80目和120目的网筛将超高分子
量聚乙烯粉体中的大颗粒和细粉分别去除，然后再用100目的网筛将80-120目的 超高分子量聚乙烯粉体进行分筛。
所述支撑体的烧结可以通过以下4个步骤完成(1)根据计算结果称出所需重量的80-100目超高分子量聚乙烯粉体；(2)分别将超高分子量聚乙烯粉体^A
两个不同的支撑体专用模具，整平并装好；(3)将装好粉体的模具均放入干燥箱 中加热，在142-14《C的温度下保温4-6小时，然后停止加热并随炉冷去瞎U室温取 出，即可得到所需的分离膜支撑体。
所述整体分离膜的制备可以通过以下3个步骤完成(1)根据计算结果分别 称出上下两层所需重量的100-120目超高分子量聚乙烯粉体；(2)先把下层超高 分子量聚乙烯粉体装入模具并整平，然后把组合好的支撑体放在底层上，再把上 层的超高分子量聚乙烯粉体装入模具，整平并装好；(3)将装好粉体的模具放入 干燥箱中加热，在142-145。C的温度下保温4-10小时，然后停止加热并随炉冷却 到室温取出即可制备出所需的整体分离膜。
所述超高分子量聚乙烯的分子量大约在(14) 乂106范围内。
本发明高强度亚微米孔分离膜可应用到工作温度低于130°C环境下的水处 理、气体净化等液体或气体的分离系统中。
本发明的优点及有益效果是
1、 本发明利用超高分子量聚乙烯高的强度，优良的耐腐蚀性能，采用加热烧 结的方法制备亚微米孔分离膜，从而可以使得分离膜具有足够的机械强度，有效 地延长分离膜的使用寿命。
2、 通过本发明帝恪的分离膜使用后可以进行再利用， 一方面可以减少环境污 染，另一方面可以节约原材料。
3、 本发明亚微米孔分离膜的制备方法简单易行、成本低，环境友好， 一次性 投资少，占地面积小，从而便于推广应用。
4、 采用本发明制备的高强度亚微米孔分离膜由芯部支撑体和外表面分离膜两 层结构组成，其支撑体厚度在9-20毫米，整体分离膜厚度在15-30毫米，分离膜 滤孔直径在0.15-0.06微米范围内可调。
图l(a)-(b)底部支撑体的结构示意图。图1 (a)主视图；图1 (b)俯视图。 图2整体分离膜的外观形貌。
具体实施例方式
实施例1
首先，用80目和120目的网筛将超高分子量聚乙烯(北京助剂二厂生产的M-II，分子量(2 3) X106)粉体中的大颗粒和细粉分另怯除，然后再用100目 的网筛将80-120目的超高分子量聚乙烯粉体进行分筛。根据计算结果称出所需重 量的80-100目超高分子量聚乙烯粉体，分别装入两个不同的支撑体专用模具，整 平并装好后放入干燥箱中加热，在142'C的温度下保温6小时，然后停止加热并 随炉冷却到室温取出，得到所需的分离膜支撑体。本发明中，底部支撑体的结构 示于图l(a)-(b)，底部支撑体为槽形结构，其中均布有凸起l;顶部支撑体为一直 径360毫米、厚度5毫米且中心有一直径为80毫米通孔的圆环。将底部支撑体和 顶部支撑体外圆周面对齐，大约每隔120度用钉书器将底部支撑体和顶部支撑体 固定为一体。支撑体的主要作用一是支撑外表面的分离膜，二是当整体分离膜烧 结完成后其内部形成一个密闭局部空心腔体，在分离过程中X寸工作气体或液体起 到通道和导向作用。其后，根据计算结果分别称出上下两层所需重量的100-120 目超高分子量聚乙烯粉体，先把下层超高分子量聚乙烯粉体装入模具并整平，其 后把组合好的支撑体放在底层上，接着再把上层的超高分子量聚乙烯粉体装入模 具，整平并装好后放入干燥箱中加热，在145。C的温度下保温4小时，然后停止 加热并随炉冷却到室温取出，即得到所需的整体分离膜。整体分离膜的外部形貌 见图2。
本发明对制备好的分离膜厚度进行了测定，具体测定方法如下 禾,卡尺在整体分离膜烧结前首先测定了支撑体的厚度，等到整体分离膜烧
结完成后再领啶其整体厚度。该分离膜支撑体厚度测试结果为20毫米，整体分离
膜厚度为26毫米。
本发明对制备好的分离膜滤孔直径进行了测定，具体测定方法如下 将制备好的整体分离膜安装到水处理装置中，首先通过泄流阀调整系统压力
到0.35MPa，然后逐渐缓慢升压至0.45 MPa，系统出水1小时后用培养皿在出水
口收集样水謂毫升并立即将顶盖扣好，以防外部尘±矣落入其中。然后把培养皿
与样水一并加热到IO(TC，使得培养皿中样水完全蒸发，接着再把培养皿放到干 燥箱中加热到12(TC保温1小时，待冷却后把培养皿拿到干净的工作室内小心将 残留物收集并制样，最后用JSM-6301F场发射扫描电镜测定其中较大5个颗粒的 直径，取平均值作为分离膜滤 L的直径。该分离膜的滤孔直径约为0.15微米。 本发明X寸制备好的分离膜机械强度进行了评价，具体评价方法如下 将制备好的整体分离膜安装到水处理装置中，首先通过泄流阀调整系统压力
7到0,35MPa，然后逐渐缓慢升压至0.65 MPa，系统出水1小时无异常。 实施例2
与实施例1不同之处在于
根据计算结果称出所需重量的80-100目超高分子量聚乙烯粉体，分别装入两 个不同的支撑体专用模具，整平并装好后放入干燥箱中加热，在143。C的温度下 保温5小吋，然后停止加热并随炉冷却到室温取出，得到所需的分离膜支撑体。 其后，根据计算结果分别称出上下两层所需重量的100-120目超高分子量聚乙烯 粉体，先把下层超高分子量聚乙烯粉体装入模具并整平，把组合好的支撑体放在 底层上，把上层的超高分子量聚乙烯粉体装入模具，整平并装好后放入干燥箱中 加热，在144。C的温度下保温10小时，然后停止加热并随炉冷却到室温取出，从 而制备出所需的整体分离膜。本实施例支撑体厚度为15毫米，整体分离膜厚度为 25毫米，分离膜的滤孔直径约为0.06微米，0.65 MPa压力下系统连续工作1小 时无异常。
实施例3
与实施例1不同之处在于
根据计算结果称出所需重量的80-100目超高分子量聚乙烯粉体，分别装入两 个不同的支撑体专用模具，整平并装好后方J(A干燥箱中加热，在14化的温度下 保温4小时，然后停止加热并随炉冷却到室温取出，得到所需的分离膜支撑体。 其后，根据计算结果分别称出上下两层所需重量的100-120目超高分子量聚乙烯 粉体，先把下层超高分子量聚乙烯粉体^A模具并整平，把组合好的支撑体放在 底层上，把上层的超高分子量聚乙烯粉体装入模具，整平并装好后放入干燥箱中 加热，在142。C的温度下保温6小时，然后停止加热并随炉冷却到室温取出，从 而制备出所需的整体分离膜。本实施例支撑体厚度为9毫米，整体分离膜厚度为 17毫米，分离膜的滤 L直径约为0.11微米，0.65 MPa压力下系统连续工作1小 时无异常。
权利要求
1.一种高强度亚微米孔分离膜，其特征在于以超高分子量聚乙烯为原材料通过烧结法制备高强度亚微米孔分离膜，整体分离膜由芯部支撑体和表面分离膜组成，其支撑体厚度在9-20毫米，整体分离膜厚度在15-30毫米，分离膜滤孔直径在0.15-0.06微米范围内可调。
2. 按照权利要求1所述的高强度亚微米孔分离膜的制备方法，其特征在于 以超高分子量聚乙烯为原材料，通过烧结法制备高强度亚微米孔分离膜，具体步骤如下(1) 超高分子量聚乙烯粉体的分筛；(2) 支撑体的烧结；(3) 整体分离膜的制备。
3. 按照权禾腰求2所述的高强度亚微米孔分离膜的制备方法，其特征在于所述超高分子量聚乙烯粉体的分筛，首先用80目和120目的网筛将超高分子量聚 乙烯粉体中的大颗粒和细粉分别去除，然后再用謂目的网筛将80-120目的超高 分子量聚乙烯粉体进行分筛。
4. 按照权禾腰求2所述的高强度亚微米孔分离膜的制备方法，其特征在于， 所述支撑体的烧结通过以下几个步骤完成(1)根据计算结果称出所需重量的 80-100目超高分子量聚乙烯粉体；(2)分别将超高分子量聚乙烯粉体装入两个不 同的支撑体专用模具，整平并装好；(3)将装好粉体的模具放入干燥箱中加热， 在142-144。C的温度下保温4-6小时，然后停止加热并随炉冷却到室温取出，得到所需的分离膜支撑体。
5. 按照权禾腰求2所述的高强度亚微米孔分离膜的制备方法，其特征在于，所述整体分离膜的制备通过以下几个步骤完成(1)根据计算结果分别称出上下 两层所需重量的100-120目超高分子量聚乙烯粉体；(2)先把下层超高分子量聚 乙烯粉体装入模具并整平，然后把组合好的支撑体放在底层上，再把上层的超高 分子量聚乙烯粉体装入模具，整平并装好；(3)将装好粉体的模具放入干燥箱中 加热，在142-145。C的温度下保温4-10小时，然后停止加热并随炉冷却到室温取 出，制备出所需的整体分离膜。
6. 按照权禾腰求l所述的高强度亚微米孔分离膜的应用，其特征在于所述 超高分子量聚乙烯的分子量在1~6 X 106范围内。
7. 按照权禾腰求l所述的高强度亚货妹孔分离膜的应用，其特征在于该亚 微米孔分离膜应用到工作温度低于13(TC环境下的水处理、气体净化液体或气体 的分离系统中。
全文摘要
本发明涉及分离膜制备技术，具体为一种高强度亚微米孔分离膜及其制备方法和应用，解决液体、气体等分离系统中所用分离膜强度低、使用寿命短的问题，可应用到工作温度低于130℃的水处理、气体净化等液体或气体的分离系统中。本发明利用超高分子量聚乙烯为原材料通过烧结法制备高强度亚微米孔分离膜。其制备方法(1)超高分子量聚乙烯粉体的分筛；(2)支撑体的烧结；(3)整体分离膜的制备。整体分离膜由芯部支撑体和表面分离膜组成，其支撑体厚度在9-20毫米，整体分离膜厚度在15-30毫米，分离膜滤孔直径在0.15-0.06微米范围内可调。本发明可以使得分离膜具有足够的机械强度，有效地延长分离膜的使用寿命。
文档编号B01D71/26GK101612532SQ20081001205
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月27日 优先权日2008年6月27日
发明者于志明 申请人:中国科学院金属研究所