专利名称：挥发性成分提取装置及其提取方法
技术领域：
本发明涉及化学工程中的精馏领域，尤其涉及一种植物中挥发性成分提取 的主要装置，本发明还涉及挥发性成分的提取方法。
背景技术：
挥发性成分广泛存在于植物与中药材中，通常这类成分在中药中的含量较 低(<1%)、成分复杂(几十到几百个成分)。主要包括油溶性成份即挥发性成分， 还包括水溶性成分即芳香水。临床上挥发性成分具有止咳、平喘、祛痰、发汗、 解表、祛风、镇痛、解热、利尿、健胃、抗菌、消毒和杀虫等功效。目前工业中常用的提取一蒸馏(多次蒸馏或加电解质蒸馏)工艺或提取一 蒸馏一溶剂萃取工艺存在工艺流程长、各单元步骤中挥发性成分损失较大、最 终的回收率低且某些成分的回收不完全等缺点，无法高效富集其中的挥发性成 分。业内也开发出新的提取技术譬如超临界流体萃取和微波辅助萃取技术等， 但上述技术在挥发性成分品质及成分上与传统水蒸气蒸馏所得有很大的不同， 故无法保证药物的有效性，且仪器成本高不适于工业化大规模生产。中国药典中的挥发性成分测定器为全玻璃结构，容量较小，瓶口较小，对 根茎类药材挥发性成分提取进出料难操作。而且需用铁架台十字夹固定，结构 复杂操作费力，有细长玻璃导管，易断裂破损。近年来，对挥发性成分药理药效和提取设备的开发研究有较多专利文献公开，见CN2928228Y、CN1236031C、 CN1208109C、 CN2366159Y、 CN2927036Y、 CN2868407Y、 CN1935965A、 CN2869023Y、 CN2686690Y、 CN10画2812A。目前，国内公开的挥发性成分提取器请参见CN2928228Y、 CN1208109C、 CN2686690Y等专利文献，它们主要是对药典中载明的挥发性成分测定器进行局 部改造，如增加保温套，增设分流管等，以提高挥发性成分得率和挥发性成分 测定器的适用性。国内公开的提取挥发性成分新技术请见CN1236031C、CN1935965A、 CN2869023Y等专利文献，它们主要涉及不同提取方式如近临界 二氧化碳流体萃取技术、反渗透膜技术及水蒸气对挥发性成分的提取技术。另 外的采用耦合技术对挥发性成分进行提取的技术请见CN2366159Y、 CN2868407Y、但此技术采用的仪器和装备结构复杂，不利于工业化、大规模生 产挥发性成分。发明内容本发明的目的在于克服现有提取挥发性成分的方法的不足，提供一种可高 效富集挥发性成分的装置，本发明的另一目的是提供一种挥发性成分提取方法， 本发明的技术方案如下所述。一种挥发性成分提取装置，至少包括提取罐和冷凝器，所述提取罐底部和 侧壁均设有加热装置，其中，在提取罐与冷凝器之间装有精馏塔，所述提取罐 顶部的蒸汽出口与精馏塔底部的蒸汽入口相连，精馏塔顶端的蒸汽出口与冷凝 器的入口相连，冷凝器的出口连接油水分离器的入口，油水分离器的出口接入 回流装置的入口，回流装置的出口接入精馏塔侧壁顶端的挥发性成分回流口。其中，所述精馏塔由提馏段和精馏段通过法兰连接而成，所述提馏段和精 馏段的外侧壁均设有加热装置，精馏塔内部或者均匀的设有塔板或者装载提高分离效率的填料，填料选自拉西环，鲍尔环，e网环，鞍型环中的一种，精馏塔 内部与挥发性成分回流口连接一保证回流液均匀分布的液体分布管。精馏塔通 过温度控制模块控制塔壁上的加热装置使塔壁和塔内的温差维持在设定的范围内。所述精馏塔的高径比为100:1-5:1,精馏塔的内径为40-400毫米。其中，所述提取罐顶端还设有投料口，底部设有卸料口，另外还设有压力表和温度计以检测提取罐内的压力和温度。所述提取罐的高径比为3:1-1:1。其中，所述油水分离器的顶部、中部、底部均设有一个带阀门的支管，顶部支管与大气相通，中部支管和底部支管作为油水分离器的出口均与回流装置的入口相连。一种挥发性成分提取方法，其利用前述挥发性成分提取装置，主要步骤如下1、 将含挥发性成分的药材或芳香植物配合5-30倍重量的水投入提取罐中， 开启提取罐底部和侧壁的加热装置，当提取罐内温度超过85"C时停止加热，密 闭浸泡12 24h后，再次开启加提取罐底部和侧壁的加热装置，给提取罐内的药 材或芳香植物加热，待提取罐内的温度达到水的沸点且在蒸汽进入精馏塔之前， 开启所述精馏塔提馏段和精馏段的外侧壁上的加热装置，并同时启动温度控制 模块，令精馏塔塔内与塔壁的温差维持在0-4°C，此时保证提取罐内的温度在 97~102°C，精馏塔内的温度在96-110°C;2、 随着精馏过程的进行，挥发性成分随同水蒸气由精馏塔顶部的蒸汽出口 进入冷凝器，冷凝器使降温后的液体流入到油水分离器中，根据挥发性成分的 比重选择性的打开油水分离器中部或底部的支管的阀门，譬如当挥发性成分比 水重时，打开中部支管的阀门，则中部支管与回流装置相通，那么含少量挥发 性成分的水溶液由中部支管流入回流装置，回流装置将含少量挥发性成分的水 溶液经过精馏塔顶端的挥发性成分回流口进入液体分布管，液体分布管将含少 量挥发性成分的水溶液均匀的分布于精馏塔内继续精馏，经过10 24h的精馏后， ^油水分离器中的液体静置分层后即得到挥发性成分。本发明所提供的挥发性成分提取装置，其结构精巧，很适合工业化制造和 安装，本发明所提供的挥发性成分提取方法适用面广、收率高、操作可自动化、 适合工业化生产。
图1是本发明实施例1中挥发性成分提取装置的剖面图。
具体实施方式
现依据附图并结合实施例，对本发明做进一步的描述。 请参见图1所示，本发明挥发性成分提取装置10由提取罐1、精馏塔2、 冷凝器3、油水分离器4及回流装置5组成。所述提取罐1顶端设有投料口 11 和蒸汽出口 12，还安装有压力表13和温度计14以监测提取罐1内部的压力和 温度，提取罐1底部设有卸料口 15，且卸料口上设有筛网16防止固体堵塞卸料口 15，提取罐的外侧壁和底部裹有加热装置17，加热装置17外还裹有保温材 料，则加热装置17可对提取罐1进行均匀的加热。提取罐l的蒸汽出口 12与精馏塔2底部的蒸汽入口通过法兰相连，精馏塔 2由提馏段21和精馏段22通过法兰连接，所述提馏段21和精馏段22的外侧壁 均包裹有加热装置26，加热装置26外还裹有保温材料，则加热装置26可对精 馏塔2整体进行均匀的加热，且在提馏段21中部设有第一塔表温度计211和第 一塔内温度计212，同样的，在精馏段22中部也设有第二塔表温度计221和第 二塔内温度计222，上述第一塔表温度计211、第一塔内温度计212、第二塔表 温度计221和第二塔内温度计222均与温度控制模块27相连，前述提馏段21 和精馏段22的外侧壁所包裹的加热装置26也受温度控制模块27控制，所述温 度控制模块27的功能在于同时监测上述4个温度计的各自温度，并使第一塔表 温度计211与第一塔内温度计212之间的温差、第二塔表温度计221与第二塔 内温度计222之间的温差均维持于0-4'C，当温差大于上述范围时，则启动所述 提馏段21和精馏段22的外侧壁所包裹的加热装置26，并使温差维持于上述范 围之内。精馏塔2之内装载填料28，所述填料为(p=2.5mm或3mm的0环型填 料。精馏塔2顶端的蒸汽出口23与冷凝器3的的入口相接，则蒸汽通过蒸汽出 口 23进入冷凝器3之内冷凝，精馏塔2的侧壁顶端上还设有挥发性成分回流口 24，回流口24两端分别连接回流装置5的出口以及液体分布管25，液体分布管 25位于精馏塔2的内部，其功能在于经液体回流口 24回流的液体通过液体分布 管25可以重新均匀的分布于精馏塔内供重新精馏。冷凝器3的入口与蒸汽出口23相连，冷凝器3的出口与油水分离器4的入 口相连，油水分离器4除了顶部设有与大气相通的支管43外，其中部还设有带 阀门的支管41，其底部也设有带阀门的支管42，所述支管41、 42均与回流装 置5的入口相连，当提取的挥发性成分比水重时，打开支管41的阀门并关闭支 管42的阀门，则仅支管41与回流装置5的入口相通，那么含少量挥发性成分 的水溶液由支管41流入回流装置5，当提取的挥发性成分比水轻时，打开支管 42的阀门并关闭支管41的阀门，则仅支管42与回流装置5的入口相通，那么 含少量挥发性成分的水溶液由支管42流入回流装置5。实施例1取川芎1.5kg连同8倍重量的7乂， 一同加入提取罐l内后密闭，开启提取罐 底部和侧壁的加热装置17，当提取罐l内温度超过85'C时停止加热，密闭浸泡 12h后，再次开启提取罐底部和侧壁的加热装置17，给提取罐内药材加热，3.5h 后提取罐l内温度达99。C，蒸汽上升至精馏塔2内，开启所述提馏段21和精馏 段22的外侧壁所包裹的加热装置26，通过温度控制模块27令精馏塔塔内与塔 壁的温差维持在2'C,同时保持第一塔表温度计211与第一塔内温度计212、第 二塔表温度计221与第二塔内温度计222的温度均在97 10rC的范围内，10min 后开启冷凝器3，冷凝水流Jl0.2m/s， 30min后出现冷凝液，再过30min后开启 回流装置5回流，由于川芎油的密度比水的密度大，回流装置5的入口连接油 水分离器4的中部支管41，保持此共沸提取精馏全回流状态20h，待油水分离 器4中冷凝液静置并分层后，收集得川芎挥发油5.4ml。实施例2取羌活lkg连同14倍重量的水， 一同加入提取罐l内后密闭，开启提取罐 底部和侧壁的加热装置17，当提取罐l内温度超过85'C时停止加热，密闭浸泡 20h后，再次开启提取罐底部和侧壁的加热装置17，给提取罐内药材加热，4h 后提取罐1内温度达99'C，蒸汽上升至精馏塔2内，开启所述提馏段21和精馏 段22的外侧壁所包裹的加热装置26，通过温度控制模块27令精馏塔塔内与塔 壁的温差维持在0'C，同时保持第一塔表温度计211与第一塔内温度计212、第 二塔表温度计221与第二塔内温度计222的温度均在97~10rC的范围内，10min 后开启冷凝器3，冷凝水流速0.2m/s， 30min后出现冷凝液，再过30min后开启 回流装置5回流，由于羌活油的密度比水的密度小，回流装置5的入口连接油 水分离器4的底部支管42，保持此共沸提取精馏全回流状态9h，待油水分离器 4中冷凝液静置并分层后，收集得芜活挥发油7.5ml。实施例3取苍术lkg连同6倍重量的水， 一同加入提取罐1内后密闭，开启提取罐底部和侧壁的加热装置17，当提取罐l内温度超过85'C时停止加热，密闭浸泡 20h后，再次开启提取罐底部和侧壁的加热装置17，给提取罐内药材加热，2.5h 后提取罐1内温度达99'C，蒸汽上升至精馏塔2内，开启所述提馏段21和精馏 段22的外侧壁所包裹的加热装置26，通过温度控制模块27令精馏塔塔内与塔 壁的温差维持在2。C,同时保持第一塔表温度计211与第一塔内温度计212、第 二塔表温度计221与第二塔内温度计222的温度均在97 10rC的范围内，10min 后开启冷凝器3，冷凝水流速0.2m/s， 30min后出现冷凝液，再过30min后开启 回流装置5回流，由于苍术油的密度比水的密度小，回流装置5的入口连接油 水分离器4的底部支管42，保持此共沸提取精馏全回流状态19h，待油水分离 器4中冷凝液静置并分层后，收集得苍术挥发油14.7ml。
权利要求
1、一种挥发性成分提取装置，至少包括提取罐和冷凝器，所述提取罐底部和侧壁均设有加热装置，其特征在于，在提取罐与冷凝器之间装有精馏塔，所述提取罐顶部的蒸汽出口与精馏塔底部的蒸汽入口相连，精馏塔顶端的蒸汽出口与冷凝器的入口相连，冷凝器的出口连接油水分离器的入口，油水分离器的出口接入回流装置的入口，回流装置的出口接入精馏塔侧壁顶端的挥发性成分回流口。
2、 如权利要求1所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，所述精馏塔由提馏段和精馏段通过法兰连接而成，所述提馏段和精馏段的外侧壁均设有加热 装置。
3、 如权利要求1或2所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，精馏塔内 部或者均匀的设有塔板或者装载提高分离效率的填料，所述的塔板设置的数量 为1-20，所述填料选自拉西环，鲍尔环，e网环，鞍型环中的一种。
4、 如权利要求1或2所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，所述精馏 塔内部与挥发性成分回流口相连接一保证回流液均匀分布的液体分布管。
5、 如权利要求1或2所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，精馏塔通 过一温度控制模块控制塔壁上的加热装置使塔壁和塔内的温差维持在设定的范 围内。
6、 如权利要求1或2所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，所述提取 罐顶端还设有投料口，底部设有卸料口，另外还设有压力表和温度计以检测提 取罐内的压力和温度。
7、 如权利要求6所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，所述提取罐的高径比为3: 1-1: 1。
8、 如权利要求1或2所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，所述油水 分离器的顶部、中部、底部均设有一个带阀门的支管，顶部支管与大气相通， 中部支管和底部支管作为油水分离器的出口均与回流装置的入口相连。
9、 如权利要求1-8任意一项所述的挥发性成分提取装置，其特征在于，所 述精馏塔的高径比为100:1-5:1,精馏塔的内径为40-400毫米。
10、 一种挥发性成分提取方法，其利用权利要求1所述的挥发性成分提取装置，主要步骤如下a、 将含挥发性成分的药材或芳香植物配合5-30倍重量的水投入提取罐中， 开启提取罐底部和侧壁的加热装置，当提取罐内温度超过85。C时停止加热，密 闭浸泡12 24h后，再次开启加提取罐底部和侧壁的加热装置，给提取罐内的原 料加热，待提取罐内的温度达到水的沸点且在蒸汽进入精馏塔之前，开启所述 精馏塔提馏段和精馏段的外侧壁上的加热装置，并同时启动温度控制模块，令 精馏塔塔内与塔壁的温差维持在0-4°C，此时保证提取罐内的温度在97~102°C， 精馏塔内的温度在96~110°C;b、 随着精馏过程的进行，挥发性成分随同水蒸气由精馏塔顶部的蒸汽出口 进入冷凝器，冷凝器使降温后的液体流入到油水分离器中，根据挥发性成分的 比重选择性的打开油水分离器中部或底部的支管的阀门，当挥发性成分比水重 时，打开中部支管的阀门，则中部支管与回流装置相通，含少量挥发性成分的 水溶液由中部支管流入回流装置，回流装置将含少量挥发性成分的水溶液经过 精馏塔顶端的挥发性成分回流口进入液体分布管，液体分布管将含少量挥发性 成分的水溶液均匀的分布于精馏塔内继续精馏，经过10~24h的精馏后，待油水 分离器中的液体静置分层后即得到挥发性成分。
全文摘要
本发明提供一种挥发性成分提取装置，至少包括提取罐和冷凝器，所述提取罐底部和侧壁均设有加热装置，其中，在提取罐与冷凝器之间装有精馏塔，所述提取罐顶部的蒸汽出口与精馏塔底部的蒸汽入口相连，精馏塔顶端的蒸汽出口与冷凝器的入口相连，冷凝器的出口连接油水分离器的入口，油水分离器的出口接入回流装置的入口，回流装置的出口接入精馏塔侧壁顶端的挥发性成分回流口，本发明还提供了利用该装置的挥发性成分提取方法。本发明所提供的挥发性成分提取装置，其结构精巧，很适合工业化制造和安装，本发明所提供的挥发性成分提取方法适用面广、收率高、操作可自动化、适合工业化生产。
文档编号B01D3/40GK101274148SQ20081003223
公开日2008年10月1日 申请日期2008年1月3日 优先权日2008年1月3日
发明者倪力军, 鑫 张, 张立国, 杨亚妮, 程晓亮, 罗建群, 娟 谢 申请人:华东理工大学