专利名称：一种有机材料的真空升华提纯方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机材料的真空升华提纯方法及装置，适用于有机材料纯度的提 高，属物理气相沉积技术领域。
背景技术：
近年来，有机材料因其具有很多优点，具有巨大的潜在商业应用价值，受到越来 越多的关注。其主要优点为(1)化学可变性大，原料来源广泛；(2)有多种途径可 改变和提高材料光谱吸收能力，扩展光谱吸收范围，并提高载流子的传送能力；(3) 加工容易，可大面积成膜，可采用旋转法、流延法成膜，还可进行拉伸取向使极性分 子规整排列，采用LB膜技术可在分子生长方向控制膜的厚度；(4)容易进行物理改 性，如果用高能离子注入掺杂或辐照处理可提高载流子的传导能力，减小电阻损耗提 高短路电流等。有机材料用处很多，尤其是很多光电器件上，体现其良好的性能，但 是这与有机材料的纯度是密不可分的。纯度越高，性能越好。但是现在国内的有机材 料纯度较低。
现在国内有一种双真空提纯装置，主要是用于热镀锌渣的再生，其包含一内罐， 该内罐上设有一内罐抽气管，并有一结晶器活塞设于该内罐上，内罐外周还设有与外 电源连接的第一电热丝，特征在于，内罐外还设有一套设该内罐的外罐，并有一外罐 抽气管设置于该外罐上。其能量消耗少，真空维护方便，且耐高温变形，用于加热的 电热丝也不易被氧化腐蚀。
但是现在该装置对于有机物的提纯却不实用，这是因为有机物的升华点是不高 的，且用一次的提纯方法效果不好，所以我们设计了两步提纯的升华提纯方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、可重复使用、易于操作的一种有机材料的真 空升华提纯方法及装置。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种有机材料的真空升华提纯方法，该提纯方法采用两步真空升华工艺，其特征 在于具有以下工艺步骤
第一次升华将有机材料置于第一节玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统，抽真空至10'3~104Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华 点以下30 40'C，升华开始，有机材料在第二节玻璃管中冷凝，第一节玻璃管中留 有杂质，30 60分钟后停止加热，停止抽真空，第一次升华结束；
第二次升华封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至 10tl0,a后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下80 100'C，升华开始， 30 60分钟后停止加热，停止抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的有机材料。 一种用于有机材料的真空升华提纯方法的装置，由加热炉及温度控制系统(1)、 长玻璃管(2)、第一节玻璃管(4)、第二节玻璃管(5)、第三节玻璃管(6)、密封套
(7)和真空抽气系统(8)所组成，其特征在于第一节玻璃管(4)套于第二节玻 璃管(5)中，第二节玻璃管(5)套于第三节玻璃管(6)中，且一并置于长玻璃管
(2)中，所述的玻璃管均为具有沉积腔体的玻璃容器；真空抽气系统(8)通过密封 套(7)与长玻璃管(2)相连接，长玻璃管位于加热炉中且加热炉可沿长玻璃管长度 方向移动。
本发明方法的提纯过程采用两步真空升华工艺，提纯系统如图1所示，三节玻璃 管相互套合置于长玻璃管尾端，外管与真空系统相连。原料放在第一节玻璃管中，且 处在加热炉温区。在高真空并且合适的升华温度T1下，有机材料慢慢升华至第二节 玻璃管，由于第二节玻璃管处于较低的温度，有机升华物在管壁冷凝结晶。由于在高 真空下材料的升华点相对常压较低，如果升华温度取做原料的升华点，那么由于升华 剧烈而达不到提纯的效果， 一般来说，升华温度Tl低于原料升华点30 40QC.这样 那些升华点高于升华温度的杂质将滞留在第一节玻璃管中，而升华点低于升华温度
Tl的杂质连同纯有机物都将移至第二节玻璃管中。为了进一步去除杂质料中的杂质， 必须采用第二次低温真空升华。将加热炉温度降低到升华温度T2，然后移动加热炉 使第二节玻璃管处在加热炉温区段。第二次升华温度T2 —般低于有机材料升华点 80 10()GC。这样通过第二次升华后，第二节中升华点低于T2的杂质将被赶至第三节，
剩下的料即为我们所期望的较为纯净的有机材料。
本发明的升华提纯装置的优点是结构简单，可重复使用，易于操作，能够提高有
机材料的纯度。
图1为本发明真空升华提纯装置的简单结构示意图。 图中各数字代号表示如下1.加热炉及温度控制系统2.长玻璃管3.有机材料4.第一节玻璃管5.第二 节玻璃管6.第三节玻璃管7.抽气管8.真空抽气系统
具体实施例方式
现结合附图将本发明的具体实施例进一步说明如后。 实施例l
参见图l，真空升华提纯装置，主要包括有具有沉积腔体的玻璃容器、电阻炉、 真空抽气系统、加热温度控制系统。
以酞菁铜为例，具体提纯过程如下
第一次升华将从市场买的纯度不高(约93%)的有机材料酞菁铜置于第一节
玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统。抽真空至4X10'卞a 后，开始加热，控制温度在23(TC，升华开始，其材料在第二节玻璃管中冷凝，其颜 色为紫色，第一节玻璃管中留有一些杂质。约30分钟之后，剩下的料全变为深紫色， 停止加热，停止抽真空，第一次升华结束。
第二次升华封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至 4X10^Pa后，开始加热，温度控制在150'C，升华开始，45分钟后停止加热，停止 抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的酞菁铜。
本装置在具体操作时，其要求加热的温度为80 250'C，玻璃容器腔体内的真空 度要求达到10—110^Pa。最后得到的酞菁铜的纯度为97%。
权利要求
1. 一种有机材料的真空升华提纯方法，该提纯方法采用两步真空升华工艺，其特征 是a. 第一次升华将有机材料置于第一节玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统，抽真空至10—M0— a后，开始加热，温度控制在有机材料升 华点以下30 40。C，升华开始，有机材料在第二节玻璃管中冷凝，第一节玻璃管 中留有杂质，30 60分钟后停止加热，停止抽真空，第一次升华结束；b. 第二次升华封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至 10—3~10"^3后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下80 100'C，升华开 始，30 60分钟后停止加热，停止抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的有 机材料。
2. —种用于如权利要求1所述的有机材料的真空升华提纯方法的装置，由加热炉及 温度控制系统(1)、长玻璃管(2)、第一节玻璃管(4)、第二节玻璃管(5)，、第 三节玻璃管(6)、密封套(7)和真空抽气系统(8)所组成，其特征在于第一 节玻璃管(4)套于第二节玻璃管(5)中，第二节玻璃管(5)套于第三节玻璃管(6)中，且一并置于长玻璃管(2)中，所述的玻璃管均为具有沉积腔体的玻璃 容器真空抽气系统(8)通过密封套(7)与长玻璃管(2)相连接，长玻璃管位 于加热炉中且加热炉可沿长玻璃管长度方向移动。
全文摘要
本发明涉及一种真空升华提纯方法及装置，属物理气相沉积技术领域。该提纯过程采用两步真空升华工艺，第一次升华温度控制在有机材料升华点以下30～40℃，为进一步去除杂质，须采用第二次低温真空升华；第二次升华温度控制在有机材料升华点以下80～100℃。本发明的装置主要包括有具有沉积腔体的玻璃容器、加热炉、真空抽气系统、温度控制系统，其结构简单，易于操作，可重复使用；适合于有机材料的提纯。
文档编号B01D7/00GK101310812SQ20081003386
公开日2008年11月26日 申请日期2008年2月26日 优先权日2008年2月26日
发明者史伟民, 瑜 张, 王林军, 郑耀明, 郭余英 申请人:上海大学