专利名称：一种移去小分子副产物的合成反应器及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于化学反应特别是用于吸附分离的反应器。本发明还涉及反应器在反 应吸附分离方面的应用。
背景技术：
在化学反应中，涉及有小分子副产物如水、氯化氢、二氧化硫、氨等生成的平衡反应 很多，如用二氯亚砜作为氯化剂的氯化反应、醇与羧酸的成酯反应、涉及有氨放出的无机反 应等等。它们多都是平衡反应，且有的是加热的平衡反应。若不能将生成的小分子气体及时 移去，则很难打破平衡状态而使反应向正方向反应彻底，反应的合成收率就不高。提高温度 可以使单位时间内的产率提高，但可能又会使副产物增加，如丙二羧酸的单氯化反应，用二 氯亚砜作氯化剂，只通过提高反应温度，很难达到高合成率，反而使脱羧反应的副产物更多。
对于此类反应，在生产上，也有用导管将反应产生的小分子副产物氯化氢、二氧化硫等 导出经过缓冲罐、冷凝罐导入到带有喷淋装置的吸收塔，将其被碱液吸收的这一工艺。但是 此工艺存在如下缺点①反应设备占地大，该反应单元设备不紧凑。②整个反应单元的动力 消耗大。③由反应装置到吸收塔管线太长，相对于反应有很大的滞后性，且设备的死体积较 大，相对来说产率低。④涉及的生产人员搡作成本也相对高些。
综上所述，为达到降耗、提高产率、降低生产成本等目的，这要求我们在反应器的设计 上进行改进刻不容缓，迫切需要我们设计一种新型的反应器来满足工业化生产的需要。
上述类型的吸附分离过程运用反应器的方法，在譬如专利CN98117182.6中是已知的， 但在该专利中描述的反应器基本上是环绕一个直的轴按对称圆柱形建造的，具有一个外壳 及其中的、填满松散的物料的床层，且床层在其整个长度上几乎都是环形的，而在上部区域 是帽形的；内筐内部形成的气体导入或导出区域中至少设置了 一个占体积物体。
该种反应器床层中的填料只能原位再生，这对反应过程中放出氯化氢或氨气等气体使吸 附填料13 —次性失活且很难在原位被实现再生的反应来说，就很难达到预期的吸附分离效 果。且对于有低沸点的有机溶剂参加的反应，该种反应器由于没有设置气液分离单元，不能 实现将有低沸点的有机溶剂通过气液分离冷凝回流到反应体系。所以CN98117182.6中所述 的反应器存在一定的局限性，此反应器只能用于反应体系没有低沸点有机溶剂参加的部分反 应。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应器。这种反应器能有效移去小分子副产物，从而使正方向
3反应彻底，合成率高；对于加热反应还可以适当降低温度，从而减少因高温反应产生的副产 物。被置于外筐5与内筐6之间，围绕着内筐6呈扇环形简状分布的小分子副产物吸收反 应单元被均勾分成数个独立的部分；且每一独立的吸收单元部分可以借助机械动力做成移动 床，而便于更换吸附填料13。小分子副产物吸收反应单元的每个扇环形简22靠内筐6恻的 上端设有气体导入口 17,与之相对应的气液分离单元的热交换的夹套上端设有气体导出口 16,气体导出口 16与气体导入口 17对接，每个气体导出口 16设置有可通过手动按钮继电 控制的气体导出口挡板19,可随时阻止气体的导入，实现在连续反应的情况下可更换吸附 剂，从而实现连续生产，有利于提高生产率。
将它应用于涉及有小分子副产物如水、氯化氢、二氧化硫、氨等生成的平衡反应，较普 通反应器和用吸收塔来吸收小分子副产物的反应单元装置具有无可比拟的优越性①反应设 备占地不大，该反应单元设备紧凑。②整个反应单元的动力消耗小。③由反应单元到吸收单 元线路短，吸附相对于反应及时。④产率高，总成本低。
本发明的目的是通过如下具体设计方案实现的。
图1为本发明所述合成反应器的正面剖视示意图2为本发明所述合成反应器的俯视剖析示意图。
这种反应器特别适合于有小分子副产物如水、氯化氢、氨等生成的平衡反应；它是由外 壳4和内件所组成，而内件又由合成反应单元、气液分离单元、小分子副产物吸收反应单元 三个单元部分组成。该反应器基本上是环绕一个垂直中心轴21按对称圆柱体建造的。
反应器分为上下两部分。下部分为合成反应单元，它是由带有搅拌装置搅拌掌10,而 搅拌电机1置于釜盖3上面的具帽形底的反应釜20组成。为了及时移去放热反应所放出的 热量或供给吸热反应所需的热量，我们在反应釜20的外层设计了可用于反应热交换的反应 釜热交换夹套8，反应釜热交换夹套8中可以依据反应过程所需通入加热蒸汽、热水、高沸 点油或冷却液体、气体。反应釜20上口与小分子副产物吸收反应单元重合的地方被支撑底 板7隔开，而与气液分离单元重合的地方则敞口与其相通。上部分为气液分离单元、小分子 副产物吸收反应单元。
为了防止低沸点有机溶剂逸出影响反应进程、污染吸附填料13和环境，我们在本反应 器的上部分设计了气液分离单元。气液分离单元围绕着反应器中心轴21在内筐6中呈圆简 形，其内置有冷凝回流的热交换盘管15,外层有热交换的夹套14。人们可以依据具体反应 所需在热交换盘管15和热交换的夹套14通入气体状的或液体状的冷却剂，实现将小分子气 体与低沸点的有机溶剂进行分离。
小分子副产物吸收反应单元被布置于内筐6和外筐5之间，且被均匀分成数个独立的部 分，围绕着内筐6呈扇环形简22状分布；每个扇环形简22靠内筐6侧的上端设有气体导入 口 17,与之相对应的气液分离单元的热交换的夹套上端设有气体导出口 16;每个气体导出 口 16设置有可通过手动按钮继电控制的气体导出口挡板19，可随时阻止气体的导入，实现 在连续反应的情况下可更换吸附剂，从而实现连续生产，有利于提高生产率。气体导出口 16与气体导入口 17对接。吸附填料13被填充于小分子副产物吸收反应单元的每个扇环形简22内。
小分子副产物吸收反应单元与反应单元上下之间有支撑底板7在外壳4的下部区域上。
小分子副产物吸收反应单元，是由很多层带有吸附填料13的折流板12组成，反应生成 的小分子气体在其间迀迴地前行而被吸收并反应。小分子副产物吸收反应单元的每个独立的 扇环形简22可以借助于机械动力而被做成移动床，而有便于更换吸附填料13。
另外，按常规的设计我们在反应器反应釜20的上侧设置有加料口 11,在反应器反应釜 20的下面设置有下料口 9;在反应器的上面设置有温度计2和压力表18。
反应器的长径比及反应部分和冷凝吸附部分的比例可以根据批生产能力的大小和相对 反应物所放出小分子气体的多少而定；反应器的长径比一般可以设计在50:1-1:1之间，优选 设计在20:1-3:1之间。
该反应器应用于反应吸附分离过程，特别适合小分子副产物如水、氯化氢、氨等生成的 平衡反应；但也不局限于本领域的应用。
本发明所提供的反应器，最显著的特点是，反应副产物少，易于分离纯化，产率高。通 过以下对比试验可以充分体现
以3-噻酸丙二酸的氯化反应为例，进行三组实验，三组实验中反应体系相同，反应温 度相同都为38'C,反应时间相同都为3h。不同的条件在于，对比例1采用不带气液分离单 元和小分子吸附单元的普通反应器；对比例2采用通过导管将反应产生的小分子副产物氯化 氢、二氧化硫等导出经过缓冲罐、冷凝罐，然后导入带有喷淋装置的吸收塔，将其被碱液吸 收这一工艺反应器；实施例采用本发明所描述的反应器。最后取反应相进行定性定量分析。
结果如下
\^目 性状 3-噻酚 3-噻酚 g^冑^
\ 丙二酸含丙二酸单八匕田 最终产
\ 量％ 氯化物含物％ 率％
样品名 \ 量％
对比例1黄色液体60.630.19.331.2
对比例2黄色液体46.246.77.149.6
实施例黄色液体12.382.55.281.5
从上面的实验结果来看，在相同的反应体系、反应温度和反应时间相同条件下，对于用
普通反应器的反应体系，3-噻酚丙二酸单氯化物的产率、纯度均较低，且其它副产物的含量
高；对于用本发明设计的反应器的反应体系，3-噻酚丙二酸单氯化物的产率、纯度均较很高， 而其它副产物的含量低。对于采用通过导管将反应产生的小分子副产物氯化氢、二氧化硫等 导出经过缓冲罐、冷凝罐，然后导入带有喷淋装置的吸收塔，将其被碱液吸收这一工艺反应
器的反应体系，3-噻酚丙二酸单氯化物的产率、纯度、其它副产物的含量均介于上述两种反
应器之间。
5所以本发明所提供的反应器，反应副产物少且易于分离纯化、目标产物产率高等特点得 以充分体现。
权利要求
1、一种能移去小分子副产物的合成反应器，由外壳(4)和内件所组成，该反应器基本上是环绕一个垂直中心轴(21)按对称圆柱体建造的，其特征是，内件由合成反应单元、气液分离单元、小分子副产物吸收反应单元三个单元部分组成。
2、 按权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器分为上下两部分，下部分为 合成反应单元，它是由带有搅拌装置的具帽形底的反应釜(20)组成，在反应釜(20)的外 层设计了可用于反应热交换的反应釜热交换夹套(8)，反应釜(20)上口与小分子副产物吸 收反应单元重合的地方被支撑底板(7)隔开，而与气液分离单元重合的地方则敞口与其相 通，上部分为气液分离单元、小分子副产物吸收反应单元；气液分离单元围绕着反应器中心轴(21)在内筐(6)中呈圆简形，其内置有冷凝回流 的热交换盘管(15),外层有热交换的夹套(14),夹套(14)上设有气体导出口 (16);小 分子副产物吸收反应单元被布置于内筐(6)和外筐(5)之间，设有气体导入口 (17),吸 附填料(13)被填充于小分子副产物吸收反应单元内。
3、 按权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述小分子副产物吸收反应单元，被分 成独立单元，且围绕着内筐(6)呈扇环形简(22)状分布；小分子副产物吸收反应单元的 每个扇环形简(22)靠内筐(6)侧的上端设有气体导入口 (17),与之相对应的气液分离单 元的热交换夹套(14)上端设有气体导出口 (16),每个气体导出口 (16)设置有气体导出 口挡板(19),气体导出口 (16)与气体导入口 (17)对接，吸附填料(13)被填充于小分 子副产物吸收反应单元的每个扇环形简(22)内。
4、 按权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述小分子副产物吸收反应单元，是由 带有吸附填料(13)的折流板(12)组成。
5、 按权利要求3所述的反应器，其特征在于，小分子副产物吸收反应单元的每个独立 的扇环形简(22)可以借助于机械动力而被做成移动床。
6、 按权利要求3所述的反应器，其特征在于，反应器的长径比及反应部分和冷凝吸附 部分的比例可以根据批生产能力的大小和相对反应物所放出小分子气体的多少而定，反应器 的长径比一般可以设计在50:1-1:1之间。
7、 按权利要求6所述的反应器，其特征在于，反应器的长径比优选设计在20:卜3:1之间。
8、 按权利要求1至7任一权利要求所述的反应器，适用于反应吸附分离过程。
9、 按权利要求1至7任一权利要求所述的反应器，特别适合小分子副产物如水、氯化 氢、氨等生成的平衡反应，但也不局限于本领域的应用。
全文摘要
这是一种能移去小分子副产物的合成反应器，这种反应器特别适合于有小分子副产物如水、氯化氢、氨等生成的平衡反应。由于反应过程中通过此种反应器实现小分子副产物的不断移去，从而使正方向反应彻底，合成率高，对于加热反应还可以适当降低温度，从而减少因高温反应产生的副产物。它是由外壳和内件所组成，内件由合成反应单元、气液分离单元、小分子副产物吸收反应单元三个单元部分组成。
文档编号B01D53/04GK101485950SQ200810056208
公开日2009年7月22日 申请日期2008年1月15日 优先权日2008年1月15日
发明者张慧英 申请人:北京瑞伊人科技发展有限公司;安 英