专利名称：制造聚酰胺的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种根据权利要求1的前序部分所述的制造聚酰胺6或共聚酰胺的方 法，以及一种根据权利要求9的前序部分所述的制造聚酰胺6或共聚酰胺的装置。
背景技术：
聚酰胺现今用于多个领域，例如用于织物、地毯或轮胎帘线，用于制造注塑模(例 如在汽车领域)，或用于制造供包装使用的塑料膜或吹塑容器。就此而论，多种积极性质尤 为重要，包括聚酰胺的高耐久性和高耐热性以及良好的弹性。^fc Kunststoff-Handbuch [Plastics Manual],第 3 ^ "Technische Thermoplaste，，[Technical Thermoplastics],第 4 分卷"Polyamide，，[Polyamides],由 G. W. Becker 禾口 D. Braun，Hanser-Verlag Munich and Vienna 发fiS 1998，第 22 至Ij 75 页中 提供了制造聚酰胺(包括基于己内酰胺的聚酰胺6或共聚酰胺)的各种方法的综述。在例 如"Synthetische Fasern，，[Synthetic Fibres], Handbuch fiir Anlagenplanung[Manual of Plant Engineering], Franz Fourne, Hanser-Verlag Munich and Vienna,1995,第 36 到56页中可见聚酰胺的纺丝应用的综述。一般说来，在当前公认的制造聚酰胺、特别是制造聚酰胺6或共聚酰胺的方法和 装置中，使基于己内酰胺的熔体经历聚合作用。然后如此制造的聚酰胺熔体首先进行造粒， 例如借助于水下造粒法，或者例如借助于拉条造粒法。然而，这类经造粒的聚酰胺材料通常 仍含有约10%的低分子物质或组分，例如己内酰胺和环状低聚物。为了防止这类低分子组 分在这类经造粒的聚酰胺材料的进一步处理期间造成破坏，通过提取来减少这类低分子组 分达到特定应用所必需的水平，其残余浓度因此也受到调节。按照惯例，为达成此目的，在 造粒后干燥颗粒，并对其进行水性提取，在此期间颗粒通常吸收大量的水。因此，在所述提 取阶段后还有另一个干燥阶段。现有技术通常利用例如惰性气体干燥器，其安置在逆流提 取装置的下游。提取阶段的出口处的水通常具有超过10重量％的提取物浓度，即低分子组分的 浓度。此提取水直接送回到聚合过程或在提取后再处理，其中回收所提取的低分子组分且 可接着送回到聚合过程。关于上述造粒过程，一般须确保与适合于可靠造粒过程的造粒水的组成存在顺应 性，造粒水的提取物浓度通常为约4重量％。如果情况不是这样，那么造粒水无法被最好地 处理，因为造粒水存在起泡。造粒水直接供应到提取阶段将会不当地降低其中所含的提取物浓度。在提取阶段 入口处的聚酰胺颗粒(通常称为PA碎片)的所需干燥程度为约1重量％。图1显示根据现有技术的装置的图示。在聚合反应器16 (对应箭头指向聚合反应 器16)中制造基于己内酰胺的聚酰胺6或共聚酰胺的聚合熔体。在水下造粒机11中，在造 粒水中将聚合熔体造粒成颗粒。接着在干燥器13中干燥颗粒以去除造粒水，然后将颗粒供 应到提取装置12，在其中借助于单独的提取循环水路中的提取水以及一体式处理装置14执行提取过程以回收提取物。回收的提取物可送回到聚合反应器。在提取后在干燥器15 中进一步干燥颗粒。造粒水在单独的回路中处理且送回到水下造粒机11。材料流和水流由 图1的对应箭头指示。公布案WO 02/094908A1描述一种提取聚酰胺的方法和装置，其中首先将聚酰胺 熔体造粒成颗粒，其后使用特殊提取水在特定条件下、更具体地说是在增加的温度和压力 下分多个阶段单独提取低分子(残余)组分。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，且更具体地说是提供一种制造聚酰胺6或 共聚酰胺颗粒的方法和装置，所述方法/装置使得以简单且节省成本、但可靠的方式制造 聚酰胺6或共聚酰胺颗粒变得可行，所述颗粒能够以简单方式经进一步加工。本发明的目的是由一种具有权利要求1所述的特征的方法和一种具有权利要求9 所述的特征的装置来实现。本发明的有利实施方案是在对应的从属权利要求中定义。制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的本发明方法包括以下步骤-借助于聚合制造聚酰胺6或共聚酰胺的熔体。聚合是基于己内酰胺。-借助于水下造粒法，例如借助于由申请人制造且以商品名SPHERO销售的类型的 水下造粒机从熔体制造颗粒，其中颗粒是在过程流体中造粒。-在过程流体中从水下造粒位置移除颗粒，和-将过程流体中的颗粒供应到提取阶段。-提取低分子组分、更具体地说是未完全聚合的组分作为提取物，其中提取优选是 基于流体或基于水。_在提取后干燥颗粒。本发明方法的其它特征在于水下造粒和提取是使用相同的过程流体进行。因此，根 据本发明，水下造粒阶段和提取阶段都是使用过程流体进行，其中所述过程流体在所述方法 的两个阶段中是相同的，即用于水下造粒阶段的流体与用于提取阶段的流体是相同的。因此， 简而言之，用于水下造粒的输送流体与用于提取的提取流体是相同的或一致的。因此，根据本 发明，造粒阶段以及输送颗粒以及从颗粒中提取低分子组分是使用同一种过程流体。一方面，本发明方法可以避免对现有技术中常规提供且提供于造粒阶段与提取阶 段之间的中间干燥阶段的需求。另一方面，已经在本发明的过程用水中造粒的颗粒的熔化 能(melt energy)可同时用于过程流体的所需加热，这允许能量获得节约。此外，因此可以 通过避免利用两种不同流体的需求，以简单且节省成本的方式根据本发明提供一种特别简 单且节省成本、但可靠的制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的方法，根据本发明，欲利用的颗粒 可以简单且可靠的方式经进一步加工。在本发明方法中，过程流体优选可优选具有与提取阶段后的组成相等的组成，优 选与提取阶段后的常规组成相等，其中过程流体优选含有超过10重量％的提取物，即低分 子组分。因此，本发明方法中所用的过程流体可具有提取流体的组成，其可进一步提高所述 方法在制造可以简单且特别是容易的方式进一步加工的颗粒方面的可靠性。在本发明方法的一优选实施方案中，过程流体可在水下造粒阶段与提取阶段之间的第一回路中运载，且可在提取阶段与用于从过程流体中移除提取物的处理阶段之间的第 二回路中运载，其中在第一回路与第二回路之间存在过程流体的流体连接部，结果是第一 回路和第二回路在此处、即所述流体连接部处至少部分重叠。因此可以技术上简单且因此 节省成本的方式，根据本发明来优选地实现封闭回路或两个互连封闭回路，更具体地说是 两个直接互连的封闭回路。在本发明方法中，为了进一步改进造粒的可靠性、过程流体中颗粒的移除和供应 以及过程流体在第一回路中、优选在流体送回连接部中送回到造粒阶段，过程流体可处于 与第二回路无关的温度下，优选在提取流体连接部中。为了允许特别可靠的造粒阶段，在本发明方法中，在水下造粒期间以及颗粒移除 和供应期间，过程流体优选可处于与周围压力相比增加的压力下，所述压力优选等于或大 于1巴，更优选等于或大于3巴，更优选等于或大于4巴。
在本发明的这类方法中，提取阶段可在低于所述增加压力的压力下、优选在周围 压力下进行，其中在提取之前，过程流体的压力可从所述增加压力降到较低压力，优选降到 周围压力。因此提取阶段是在与造粒阶段相比降低的压力下进行。然而，可选地，在本发明方法中，提取阶段可在所述增加压力下进行，其中在提取 之后和干燥之前，压力从所述增加压力降到较低压力，优选降到周围压力。因此，举例来说， 根据本发明造粒阶段和提取阶段优选可在增加压力下、优选在相同的增加压力下进行。这 可能进一步提高提取阶段的效率，即这可提高低分子组分的提取效率。根据本发明，为了能在(可能时)所有过程条件下且特别在高输料速率的情况下 进一步改进平稳过程，水下造粒期间和过程流体中颗粒的移除和供应期间过程流体的输料 速率与提取期间过程流体的输料速率可调整到至少31的输料速率比。制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的本发明的装置可用于实施本发明的方法。本发明 的装置具有水下造粒机，其中所述水下造粒机在过程流体中从在聚合反应器中聚合的聚酰 胺6或共聚酰胺的熔体造粒得到颗粒，其中在水下造粒机与提取装置之间存在流体移除连 接部，其中含有颗粒的过程流体是经由所述流体移除连接部从水下造粒机移除并供应到提 取装置。提取装置下游定位有干燥器以干燥颗粒。根据本发明，在提取装置上游不必需这 类干燥器，且因此根据本发明可予以省略，特别是因为根据本发明在水下造粒机与提取装 置之间提供有直接流体连接部。在本发明的装置中，水下造粒机和提取装置是用相同的过 程流体操作，其中在提取装置与水下造粒机之间除了存在用于将过程流体和其中所含的颗 粒从水下造粒机移除到提取装置的流体移除连接部之外，还存在用于将不含颗粒的过程流 体从提取装置送回到水下造粒机的流体送回连接部。根据本发明，这允许在水下造粒机/水下造粒阶段与低分子组分的提取装置/提 取之间经由同一种过程流体形成根据本发明的连接部，且这还允许根据本发明将过程流体 从提取装置送回到水下造粒机。这使得根据本发明提供一种可以特别简单且因此节省成本 的方式可靠地制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的装置变得可行。为了允许以特别简单的方式调整过程流体的组成，在根据本发明的装置中可提供 用于过程流体的处理装置，优选在提取装置的提取流体连接部的区域。在本发明的装置中，过程流体优选可在水下造粒机与提取装置之间的第一回路中运载通过水下造粒机、流体移除连接部、提取装置的至少一个部分、共用流体连接部和流体 送回连接部，且优选可在提取装置与处理装置之间的第二回路中运载通过共用流体连接 部、提取流体连接部、处理装置、和提取装置的至少一个部分，其中共用流体连接部存在于 第一回路与第二回路之间，结果是第一回路与第二回路在此处至少部分重叠。因此，根据本 发明，优选可存在过程流体回路的封闭系统，其中过程流体是用于造粒阶段和提取阶段两 者，且能够相应地循环，其中本发明的整个装置和/或本发明的水下造粒机和提取装置的 整个系统使用同一种过程流体。在本发明的装置中，为了进一步改进造粒可靠性、过程流体中颗粒的移除和供应 以及过程流体在第一回路中送回到造粒阶段，优选在流体送回连接部的区域中，过程流体 可处于与第二回路无关的温度下。为此，可在对应的区域/部分中提供温度测量装置和温 度调节装置。在本发明的装置中，至少在水下造粒机的区域中过程流体可处于与周围压力相比 增加的压力下，且至少在提取装置中过程流体可处于低于所述增加压力的压力下，优选处 于周围压力下，其中在水下造粒机与提取装置之间存在至少一个减压装置，优选在流体移 除连接部中。在本发明的装置中，在水下造粒机的区域中和提取装置中过程流体也可处于与周 围压力相比增加的压力下，其中在提取装置与干燥器之间存在减压装置，所述干燥器是定 位于所述提取装置下游，即提取装置可以是压力提取装置。因此，根据本发明，提取阶段优 选可在提取装置中于增加压力下进行，这使得经由随后可行的较高温度进一步提高提取阶 段的效率变得可行。本发明装置的流体移除连接部可具有气塞以用于移除颗粒/凝聚物。这使得尤其 在装置启动期间以简单方式移除启动材料变得可行。应注意上文结合本发明方法所述的本发明的所有特征和优势(已作必要的修正) 也适用于本发明的装置，反之亦然。
现将参考随附实例示意图详细地解释本发明，其中图1显示现有技术装置的图示；图2显示根据本发明的一优选实施方案的装置的图示；和图3显示本发明装置的另一优选实施方案的图示。
具体实施例方式图1在上文已结合现有技术的论述进行了描述。图2显示制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的装置的一实例的图示，根据本发明的第 一优选实施方案，所述装置特别适合于实施本发明的方法。在聚合反应器6中制造基于己内酰胺的聚酰胺6或共聚酰胺的聚合熔体或合适环 状二聚物/低聚物的聚合熔体。这类熔体的制造另外已知，且因此在本文未详细地加以描 述。本发明的装置具有水下造粒机1，其将来自聚合反应器6的聚合熔体在过程流体中造粒 成颗粒形式。其中含有颗粒的过程流体经由流体移除连接部7从水下造粒机1输送离开，且供应到提取装置2。这由图2的对应箭头指示。在图2所呈现的实施方案中，在水下造粒 机1与提取装置2之间，在流体移除连接部7中提供有减压装置8。这使得降低水下造粒机 1的区域中与提取装置2的区域中的较低压力相比增加的压力变得可行。流体移除连接部7具有气塞10以用于移除颗粒。所述气塞10可在装置启动期间 用于从启动材料中简单地移除颗粒/凝聚物。过程流体与其中所含颗粒的混合物进入提取装置2，所述颗粒是以向下方向移动 (参看图2的提取装置2的水平线以下区域)。过程流体经由共用流体连接部3和流体送 回连接部3a供应回水下造粒机1，且经由提取流体连接部3b供应到处理装置4，且在处理 装置4之后经由提取流体连接部3b供应到提取装置2。通过水下造粒机1水下造粒以及过 程流体中所含的颗粒通过流体移除连接部7和通过流体送回连接部3a的移除和供应期间 的过程流体的输料速率，与提取装置提取期间过程流体的输料速率的输料速率比为3 1。 在图2所呈现的实施方案中，过程流体接着经由提取装置2的至少一个部分从底部流到顶 部。颗粒是以向下方向移动。这两者皆由图2中的对应箭头指示。图2所呈现的装置在水下造粒机1与提取装置2之间形成通过水下造粒机1、流 体移除连接部7、提取装置2的至少一个部分、共用流体连接部3和流体送回连接部3a的 第一回路，且在提取装置2与处理装置4之间形成通过共用流体连接部3、提取流体连接部 3b、处理装置4和提取装置2的所述至少一个部分的第二回路，其中所述共用流体连接部3 为第一回路和第二回路所共用，结果是第一回路与第二回路在此处至少部分重叠。提取装 置2与水下造粒机1之间过程流体的流体连接是通过流体送回连接部3a，且其中含有颗粒 的过程流体的流体连接是通过流体移除连接部7。根据本发明，图2所呈现的装置填充有单一过程流体且用其操作，即水下造粒机1 的区域中的过程流体与提取装置2的区域中的过程流体相同。提取装置2下游的颗粒可例如借助于旋转密封气塞(图2未示)移除。在旋转密 封气塞下游提供干燥器5以用于干燥颗粒，所述颗粒随后可适当地储存并进一步加工。处理装置4中获得的低分子组分提取物(所述提取物处在过程流体中)是由处理 装置4回收，且可送回到聚合反应器6用于聚合。这由图2中的虚线指示。此外，在图2的 聚合反应器6的区域中可看到用于聚合的起始产物是从外部来源另外供应到聚合反应器 6(由图2的聚合反应器6的区域中的对应箭头指示)。通常，应注意图2所呈现的装置(以及以下图3所呈现的装置)在合适位置，更特 定地说在分支部具有合适的阀、压力和温度传感器、进料泵、过滤器、热交换器和类似物。然 而，为了表述清晰，未显示该等装置。图3显示本发明装置的第二优选实施方案的一实例的图示。图3所呈现的实施方案与图2所呈现的实施方案的不同之处在此情况下仅在于， 造粒阶段和提取阶段是在相同或基本上相同的增加压力下进行，且直到干燥器5之前才通 过在提取装置2与干燥器5之间提供减压装置9来进行减压。在其它方面，图3所呈现的 实施方案与结合图2所述的实施方案相同。
上文所述的本发明的装置尤其可用于实施本发明的方法。根据本发明，这产生一 种可靠地制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的简单且节省成本的方法，所述颗粒尤其适合于进
一步加工。
权利要求
一种制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的方法，其是通过-借助于聚合作用来制造聚酰胺6或共聚酰胺的熔体；-借助于水下造粒法在过程流体中从所述熔体制造颗粒；-在所述过程流体中从水下造粒位置移除所述颗粒；和-将所述过程流体中的所述颗粒供应到提取阶段；-提取低分子组分作为提取物；-在提取后干燥所述颗粒；所述方法的特征在于所述水下造粒阶段和所述提取阶段是使用相同的过程流体进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过程流体具有与所述提取阶段后的 组成相等的组成，其中所述过程流体优选含有超过10重量％的提取物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过程流体是在水下造粒阶段与提 取阶段之间的第一回路中运载，且在提取阶段与用于从所述过程流体中移除提取物的处理 阶段之间的第二回路中运载，其中在所述第一回路与所述第二回路之间存在所述过程流体 的流体连接部，结果是所述第一回路与所述第二回路在此处至少部分重叠。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述第一回路中，优选在流体送回连接 部中，所述过程流体处于与所述第二回路无关的温度下，优选在提取流体连接部中。
5.根据权利要求1到4中任一权利要求所述的方法，其特征在于，在所述水下造粒阶段 期间和所述颗粒的移除和供应期间，所述过程流体处于与周围压力相比增加的压力下，所 述压力优选等于或大于1巴，更优选等于或大于3巴，更优选等于或大于4巴。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述提取阶段是在低于所述增加压力的 压力下、优选在周围压力下进行，其中在提取之前，所述过程流体的压力从所述增加压力降 到所述较低压力、优选周围压力。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述提取阶段是在所述增加压力下进行， 其中在提取之后和干燥之前，所述压力从所述增加压力降到较低压力、优选周围压力。
8.根据权利要求1到7中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述水下造粒阶段期 间和所述过程流体中的所述颗粒的移除和供应期间过程流体的输料速率与所述提取阶段 期间过程流体的输料速率被调整到至少31的输料速率比。
9.一种制造聚酰胺6或共聚酰胺颗粒的装置，其具有水下造粒机(1)，其中所述水下造 粒机(1)在过程流体中从在聚合反应器(6)中聚合的聚酰胺6或共聚酰胺的熔体造粒得到 颗粒，其中在所述水下造粒机(1)与提取装置(2)之间存在流体移除连接部(7)，其中含有 所述颗粒的所述过程流体是经由所述流体移除连接部(7)从所述水下造粒机(1)移除并供 应到所述提取装置(2)；且具有干燥器(5)，其定位于所述提取装置(2)下游，用于干燥所述 颗粒，所述装置的特征在于所述水下造粒机(1)和所述提取装置(2)是用相同的过程流体操作，其中在所述提取 装置(2)与所述水下造粒机(1)之间存在所述过程流体的流体送回连接部(3a)。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，为所述过程流体提供处理装置(4)，优选 在所述提取装置(2)的提取流体连接部(3b)的区域中。
11.根据权利要求9或10所述的装置，其特征在于，所述过程流体是在所述水下造粒机 (1)与所述提取装置(2)之间的第一回路中运载通过所述水下造粒机(1)、所述流体移除连 接部(7)、所述提取装置(2)的至少一个部分、共用流体连接部(3)和所述流体送回连接部 (3a)，且是在所述提取装置(2)与处理装置(4)之间的第二回路中运载通过所述共用流体 连接部(3)、所述提取流体连接部(3b)、所述处理装置(4)、和所述提取装置(2)的至少一个 部分，其中所述共用流体连接部(3)是存在于所述第一回路与所述第二回路之间，结果是所 述第一回路与所述第二回路在此处至少部分重叠。
12.根据权利要求9到11中任一权利要求所述的装置，其特征在于，至少在所述水下造 粒机(1)的区域中，所述过程流体是处于与周围压力相比增加的压力下，且至少在所述提 取装置(2)中，所述过程流体是处于低于所述增加压力的压力下，优选周围压力下，其中在 所述水下造粒机(1)与所述提取装置(2)之间，优选在所述流体移除连接部(7)中存在至 少一个减压装置(8)。
13.根据权利要求9到12中任一权利要求所述的装置，其特征在于，在所述水下造粒 机⑴的区域中且在所述提取装置⑵中，所述过程流体是处于与周围压力相比增加的压 力下，其中在所述提取装置(2)与所述干燥器(5)之间存在减压装置(9)，所述干燥器(5) 定位于所述提取装置(2)的下游。
14.根据权利要求9到13中任一权利要求所述的装置，其特征在于，所述流体移除连接 部(7)具有气塞(10)以用于移除颗粒/凝聚物。
全文摘要
本发明涉及一种制造由聚酰胺(6)或共聚酰胺制成的颗粒的方法，其是通过借助于聚合作用产生聚酰胺(6)或共聚酰胺的熔体，借助于水下造粒法在过程流体中从熔体产生颗粒，在过程流体中从水下造粒位置移除颗粒，和将过程流体中的颗粒送给提取阶段，提取低分子量组分作为提取物，在提取后干燥颗粒，其中水下造粒和提取是使用相同的过程流体进行，且涉及一种执行所述方法的装置。
文档编号B01D11/02GK101874058SQ200880117818
公开日2010年10月27日 申请日期2008年11月20日 优先权日2007年11月28日
发明者斯蒂芬·戴斯 申请人:自动化塑料机械有限责任公司