专利名称：一种氨噻肟酸母液的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种利用膜分离技术浓縮分离溶液的方法，具体涉及一种氨噻肟酸母 液的处理方法。
技术背景氨噻肟酸是一种重要的高附加值医药中间体，主要用于合成高效抗生素类药物第 三代头孢菌素-先锋霉素，是合成AE-活性酯的主要原料之一。国内外生产氨噻肟酸的方法有乙酰乙酸乙酯单步法、乙酰乙酸甲酯法、4-氯乙酰乙酸酯法和乙酰乙酸乙酯一锅煮法四种，目前国内主要采用乙酰乙酸乙酯单步法生产。该法存在着反应 收率低、成本高、反应体积大、中间产物量不宜确定、有机溶剂用量大、反应周期长等缺点；如何对反应实施监控，降低生产成本，阻止二聚体的生成等是传统工艺所面 临的问题。因此，改进工艺、提高反应收率、降低成本是目前厂家急需解决的问题。 氨噻肟酸一般采用结晶的方法从合成母液中析出，但分离出结晶后的母液仍然含有一 定量的氨噻肟酸，以及乙醇、NaCl和水等，如果直接作为废液排放，不仅造成氨噻肟 酸的浪费，而且由于氨噻肟酸的存在造成COD与BOD较高，从而增加污水处理的成 本。采用蒸发方法浓縮回收氨塞肟酸能耗很大且产品的品质会受到影响。 发明内容针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种氨噻肟酸母液的处 理方法，能够有效浓縮溶液、降低能耗、减少环境污染。本发明是通过以下技术方案实现的所述的氨噻肟酸母液的处理方法，包括以下步骤(1) 将待处理的氨噻肟酸母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；(2) 在操作压力为0.5 4.0MPa，温度为10 80'C的条件下，将预处理后的氨噻肟 酸母液用纳滤组件进行浓縮分离，所得浓縮液中氨噻肟酸的质量分数达到10%以上的， 收集后进行结晶处理；所得透过液经精馏回收乙醇后排放，或直接排入污水处理站处 理。上述的预处理是采用微滤装置或微滤装置与超滤装置的串联装置，对母液进行过 滤；所述预处理装置的操作压力为O.l-l.OMPa，温度为10 80°C，过滤精度为l-l(Him。 此处的微滤装置可采用机械过滤器、精密过滤器、袋式过滤器、陶瓷管式膜或金属管 式膜过滤，超滤装置可以采用中空纤维膜组件、陶瓷管式膜组件或巻式超滤膜组件， 其关键在于保证进入浓縮分离装置的氨噻肟酸母液能够达到不严重污染装置中的膜组 件为准。所述纳滤组件包括一级纳滤组件和二级纳滤组件，氨噻肟酸母液经一级纳滤循环 浓縮后，浓縮液中氨噻肟酸质量分数达到10%以上的继续进行结晶处理， 一级纳滤透 过液排出后，进入二级纳滤组件进行浓縮分离，二级纳滤的浓縮液返回一级纳滤组件 继续处理，二级纳滤透过液排出后，经精馏回收乙醇后排放，或直接排入污水站处理。本发明中所用的纳滤膜材料有醋酸纤维素、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、陶瓷膜或金属膜。上述的一种用集成膜分离技术浓縮分离氨噻肟酸母液的方法，为了使浓縮分离装 置更好地长期稳定运行，在运行一定时间后，可以用辅助清洗系统对浓縮分离装置中 的主要部件，即纳滤组件进行定期清洗，这样可以缓解膜的污染，促进膜性能的恢复。 辅助清洗系统在浓縮分离装置正常运行时处于停机状态，而当浓縮分离装置运行一段时间或污染到一定程度时，则停止运行，启动辅助清洗系统对浓缩分离系统进行清洗， 以恢复浓縮分离装置的运行效果，各装置的关闭、运行由阀门自动或手动调控。本发明所采用的一级或二级纳滤浓縮分离工艺，可以很好地浓縮回收氨噻肟酸母 液中的有效成分，提高经济效益，降低污水处理成本，降低生产成本。在处理不同浓 度的氨噻肟酸母液时，可以有不同的膜组件及工艺选择，如可以对一级纳滤浓縮液继 续进行二级反渗透或二级纳滤处理，以继续提高氨噻肟酸的浓縮倍数，而其它工艺流 程不变，这取决于氨噻肟酸母液的浓度，以及整个工艺流程运行的成本是否经济等多 方面因素。本发明的有益效果是可以有效浓縮氨噻肟酸母液，既可回收母液中的有效成分氨噻肟酸，保证氨噻肟酸的品质，又可降低母液排放的COD与BOD等指标，减少了污染并降低了能耗，具有显著的经济效益和社会效益。本发明可广泛应用于需要浓縮及回收氨噻肟酸的场合。
图1为本发明的一级浓縮分离工艺流程图。图2为本发明的二级浓縮分离工艺流程图。 其中，1原水箱，2增压泵，3预处理装置，4 一级循环水箱，5 —级高压泵，6 — 级纳滤组件，7 二级循环水箱，8 二级高压泵，9 二级纳滤组件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 实施例l将含量为1%， pH=6，温度为25'C的氨噻肟酸母液置于原水箱内，将此氨噻肟酸母液由增压泵在压力0.2MPa的操作条件下泵入过滤精度为4.5pm的精密过滤器进行预 处理，经预处理出来的母液进入一级循环水箱，再由高压泵在1.8 MPa的操作压力下 泵入一级纳滤组件， 一级纳滤浓縮液中氨噻肟酸浓度可达10%左右，排出系统后继续 进行结晶处理， 一级纳滤透过液进入二级循环水箱，再由二级高压泵加压至1.5MPa， 进入二级纳滤组件处理，二级纳滤的浓缩液返回一级循环水箱作为进料液重新处理， 二级纳滤透过液回收乙醇后可直接排放，或者直接排入污水站处理。运行一周后，对 膜清洗一次，可以恢复90%以上的处理能力。 实施例2将含量为1%， pH=7，温度为20'C的氨噻肟酸母液置于原水箱内，将此氨噻肟酸 母液由增压泵在压力0.3 MPa的操作条件下泵入过滤精度为5 pm的布袋过滤器进行预 处理，经预处理出来的母液进入一级循环水箱，再由高压泵在2.0 MPa的操作压力下 泵入一级纳滤组件， 一级纳滤浓縮液中氨噻肟酸浓度可达10%左右，排出系统后继续 进行结晶处理， 一级纳滤透过液进入二级循环水箱，再由二级高压泵加压至1.6MPa， 进入二级纳滤组件处理，二级纳滤的浓縮液返回一级循环水箱作为进料液重新处理， 二级纳滤透过液回收乙醇后可直接排放，或者直接排入污水站处理。运行一周后，对 膜清洗一次，可以恢复90%以上的处理能力。 实施例3将含量为1%, pH=8，温度为2(TC的氨噻肟酸母液置于原水箱内，将此氨噻肟酸 母液由增压泵在压力1.0 MPa的操作条件下泵入过滤精度为0.5 nm的陶瓷膜过滤器进 行预处理，经预处理出来的母液进入一级循环水箱，再由高压泵在2.3 MPa的操作压 力下泵入一级纳滤组件， 一级纳滤浓縮液中氨噻肟酸浓度可达10%左右，排出系统后继续进行结晶处理， 一级纳滤透过液进入二级循环水箱，再由二级高压泵加压至1.8 MPa，进入二级纳滤组件处理，二级纳滤的浓縮液返回一级循环水箱作为进料液重新 处理，二级纳滤透过液回收乙醇后可直接排放，或者直接排入污水站处理。运行一周 后，对膜清洗一次，可以恢复卯％以上的处理能力。以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于上述实施例，还可以 有许多的操作组合。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到 的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种氨噻肟酸母液的处理方法，其特征在于包括以下步骤(1)将待处理的氨噻肟酸母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；(2)在操作压力为0.5～4.0MPa，温度为10～80℃的条件下，将预处理后的氨噻肟酸母液用纳滤组件进行浓缩分离，所得浓缩液中氨噻肟酸的质量分数达到10％以上的，收集后进行结晶处理；所得透过液经精馏回收乙醇后排放，或直接排入污水处理站处理。
2. 根据权利要求1所述的氨噻肟酸母液的处理方法，其特征在于所述预处理的装置是微滤装置，或微滤装置与超滤装置的串联装置。
3. 根据权利要求1或2所述的氨噻肟酸母液的处理方法，其特征在于所述预处理装置的操作压力为O.l-l.OMPa，温度为10 80。C，过滤精度为l-10pm。
4. 根据权利要求3所述的氨噻肟酸母液的处理方法，其特征在于所述纳滤组件包括一级纳滤组件和二级纳滤组件，氨噻肟酸母液经一级纳滤循环浓縮后，浓缩液中氨噻肟酸质量分数达到10%以上的继续进行结晶处理， 一级纳滤透过液排出后，进入二级纳滤组件进行浓縮分离，二级纳滤的浓縮液返回一级纳滤组件继续处理，二级纳滤透过液排出后，经精馏回收乙醇后排放，或直接排入污水站处理。
全文摘要
本发明公开了一种利用膜分离技术来浓缩分离氨噻肟酸母液的处理方法，主要包括以下步骤(1)将待处理的氨噻肟酸母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；(2)在操作压力为0.5～4.0MPa，温度为10～80℃的条件下，将预处理后的氨噻肟酸母液用纳滤组件进行浓缩分离，所得浓缩液中氨噻肟酸的质量分数达到10％以上的，收集后进行结晶处理；所得透过液经精馏回收乙醇后排放，或直接排入污水处理站处理。本发明的优点是可以有效浓缩氨噻肟酸母液，既可回收母液中的有效成分氨噻肟酸，保证氨噻肟酸的品质，又可降低母液排放的COD与BOD等指标，减少了污染并降低了能耗，具有显著的经济效益和社会效益。本发明可广泛应用于需要浓缩及回收氨噻肟酸的场合。
文档编号B01D61/18GK101597268SQ20091001665
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月1日 优先权日2009年7月1日
发明者平 李, 王秋芬, 可 苏, 郑庚修 申请人:济南大学