专利名称：钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种薄膜光催化剂的制备方法。
背景技术：
二氧化钛(Ti02)做为一种重要的无机半导体功能材料，具有湿敏、气敏、 介电效应、光电转化及优越的光催化性能等特性，在传感器、介电材料、自清 洁材料、太阳能电池、光催化降解污染物等领域有着重要的应用前景，虽然纳 米TK)2颗粒具有极高的比表面积和活性，由于粉末型催化剂在流体中具有分 离困难和易凝聚等缺点，不适合流动体系，因此研究开发薄膜型Ti02是将 光催化剂应用于流体净化的关键问题之一。现有薄膜型Ti02的制备方法有很 多种，然而溶胶-凝胶法需要多次的涂覆、干燥和烧结才能得到厚度较大的实 用性薄膜，耗工耗时；化学气相沉积法的缺点则是薄膜制备工艺复杂，此外化 学气相沉积法在薄膜制备过程中容易释放有害气体，对环境造成污染；
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决现有薄膜光催化剂的制备方法 工艺复杂、耗工耗时、容易释放有害气体的问题，提供了一种钛基纳米薄膜 光催化剂的制备方法。
本发明钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法如下 一、将经过打磨光滑、
超声处理的钛片在压力为0.1MPa 50MPa、温度为100°C 200°C的条件下与 浓度为5 12mol/L的氢氧化钠水溶液反应6 h 20h，然后自然冷却至室温， 得到混合体系；二、向混合体系中加入去离子水至氢氧化钠水溶液的浓度为 0.5 6mol/L，然后取出钛片用去离子水清洗至洗液的pH值为7 9，然后用 稀硝酸清洗钛片3 10min，再用去离子水清洗至洗液的pH值为6 8;三、 将经过步骤二处理的钛片在温度为100。C 100(TC的马弗炉中煅烧lh 10h， 然后随炉冷却至室温，即得钛基纳米薄膜光催化剂。
本发明制备的钛基纳米薄膜光催化剂在紫外光下降解甲基橙。本发明制备 的钛基纳米薄膜光催化剂在紫外光下分解水、甲醇、乙醇、甲醇的水溶液、乙 醇的水溶液或丙醇的水溶液获得氢气。
3本发明方法简便易行、反应时间短(7h 30h)、清洁无污染、适于批量 生产，采用本发明方法所得钛基纳米薄膜光催化剂的厚度为50nm 10^im。本 发明所得钛基纳米薄膜光催化剂在紫外光下降解甲基橙，本发明所得钛基纳米 薄膜光催化剂在紫外光下分解水、甲醇、乙醇、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液 或丙醇的水溶液获得氢气。
图1是具体实施方式
二十五所得钛基纳米薄膜管光催化剂的SEM图。图 2是具体实施方式
二十六所得钛基纳米薄膜线光催化剂的SEM图。图3是具 体实施方式二十七所得钛基纳米薄膜棒光催化剂的SEM图。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方 式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式中钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法如下 一、将经过打磨光滑、超声处理的钛片在压力为0.1MPa 50MPa、温度为 10(TC 20(TC的条件下与浓度为5 12mol/L的氢氧化钠水溶液反应6 h 20h，然后自然冷却至室温，得到混合体系；二、向混合体系中加入去离子水 至氢氧化钠水溶液的浓度为0.5 6mol/L，然后取出钛片用去离子水清洗至洗 液的pH值为7 9，然后用稀硝酸清洗钛片3 10min，再用去离子水清洗至 洗液的pH值为6 8;三、将经过步骤二处理的钛片在温度为10(TC 100(TC 的马弗炉中煅烧lh 10h，然后随炉冷却至室温，即得钛基纳米薄膜光催化剂。 本实施方式步骤二中稀硝酸的浓度为1 5mol/L。本实施方式所得钛基纳 米薄膜光催化剂的厚度为50nm 10pm。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一、二、三或四不同的是步 骤一中钛片在压力为lMPa 45Mpa的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一、二、三或四相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一、二、三或四不同的是步 骤一中钛片在压力为5MPa 40Mpa的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一、二、三或四相同。
具体实施方式
四..本实施方式与具体实施方式
一、二、三或四不同的是步 骤一中钛片在压力为10MPa 35Mpa的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一、二、三或四相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一、二、三或四不同的是步
骤一中钛片在压力为15MPa 30Mpa的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它 与具体实施方式
一、二、三或四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中钛片在 压力为20Mpa的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一、二、三或四不同的是步 骤一中钛片在温度为12(TC 18(TC的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一、二、三或四相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一、二、三或四不同的是步
骤一中钛片在温度为13(TC 17(TC的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一、二、三或四相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中钛片在
温度为14(TC 16(TC的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中钛片在
温度为15(TC的条件下与氢氧化钠水溶液反应。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中氢氧
化钠水溶液的浓度为6 11mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中氢氧
化钠水溶液的浓度为7 10mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中氢氧
化钠水溶液的浓度为9mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中反应
时间为7h 18h。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中反应
时间为8h 17h。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中反应 时间为10h 16h。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中反应
5时间为15h。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中氢氧
化钠水溶液的浓度为l 5mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中氢氧
化钠水溶液的浓度为1.5 4mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中氢氧
化钠水溶液的浓度为2 3mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中氢
氧化钠水溶液的浓度为2.5mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中用
稀硝酸清洗钛片的时间为4 9min。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中用 稀硝酸清洗钛片的时间为5 8min。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中用 稀硝酸清洗钛片的时间为7min。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的 煅烧温度为150°C 350°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的 煅烧温度为20(TC 30(TC。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十七本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的 煅烧温度为400°C 650°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十八本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的 煅烧温度为450°C 600°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十九本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的 煅烧温度为700°C 950°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三十本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的煅 烧温度为750°C 900°C。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三十一本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的 煅烧温度为30(TC。其它与具体实施方式
一相同。
本实施方式得到钛基纳米薄膜管光催化剂，图1是本实施方式所得钛基纳
6米薄膜管光催化剂的SEM图，由图1看出所得钛基纳米薄膜管光催化剂的直
径为20 100nm。 '
具体实施方式
三十二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的
煅烧温度为60(TC。其它与具体实施方式
一相同。
本实施方式得到钛基纳米薄膜线光催化剂，图2是本实施方式所得钛基纳 米薄膜线光催化剂的SEM图，由图2看出所得钛基纳米薄膜线光催化剂的直 径为50 200nm。
具体实施方式
三十三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中的
煅烧温度为80(TC。其它与具体实施方式
一相同。
本实施方式得到钛基纳米薄膜棒光催化剂，图3是本实施方式所得钛基纳 米薄膜棒光催化剂的SEM图，由图3看出所得钛基纳米薄膜棒光催化剂的直 径为1 2,。
具体实施方式
三十四本实施方式中钛基纳米薄膜光催化剂在紫外光下降 解甲基橙。
本实施方式中采用石英容器作为反应器，氙灯作为紫外光源，并附以磁力
搅拌及冷凝系统，将尺寸为lcmx2.5cm的钛基纳米薄膜光催化剂正对光源浸 入25ml甲基橙中，然后不断的向甲基橙溶液中泵入空气，暗态反应半小时后 开启氙灯，每隔30min取样一次，用紫外可见分光光度计测量甲基橙的吸光度。 测试结果如表l:
表l
30min60min90min120min
未加催化剂甲基橙的吸光度1.1961.1311.0731.016
加钛基纳米薄膜光催化剂甲基橙的吸 光度1.1210.9290.7360.576
由表1看出加钛基纳米薄膜光催化剂的甲基橙吸光度明显降低，从而得出 本实施方式的钛基纳米薄膜光催化剂能够在紫外光下降解甲基橙。
具体实施方式
三十五本实施方式中钛基纳米薄膜光催化剂在紫外光下分 解水、甲醇、乙醇、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液或丙醇的水溶液获得氢气。
权利要求
1、钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法如下一、将经过打磨光滑、超声处理的钛片在压力为0.1MPa～50MPa、温度为100℃～200℃的条件下与浓度为5～12mol/L的氢氧化钠水溶液反应6h～20h，然后自然冷却至室温，得到混合体系；二、向混合体系中加入去离子水至氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～6mol/L，然后取出钛片用去离子水清洗至洗液的pH值为7～9，然后用稀硝酸清洗钛片3～10min，再用去离子水清洗至洗液的pH值为6～8；三、将经过步骤二处理的钛片在温度为100℃～1000℃的马弗炉中煅烧1h～10h，然后随炉冷却至室温，即得钛基纳米薄膜光催化剂。
2、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为30(TC。
3、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为60(TC。
4、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为800°C。
5、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为15(TC 35(TC。
6、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为200°C 300°C。
7、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为400°C 650°C。
8、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为450°C 600°C。
9、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为700°C 950°C。
10、 根据权利要求1所述的钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在 于步骤三中的煅烧温度为750°C 900°C。
全文摘要
钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，它涉及一种薄膜光催化剂的制备方法。本发明解决了现有薄膜光催化剂的制备方法工艺复杂、耗工耗时、容易释放有害气体的问题。本发明方法如下将钛片与氢氧化钠水溶液反应6h～20h，然后加入去离子水至氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～6mol/L，然后取出钛片用去离子水清洗至洗液的pH值为7～9，然后用稀硝酸清洗钛片3～10min，再用去离子水清洗至洗液的pH值为6～8，再将钛片煅烧，然后随炉冷却至室温，即得钛基纳米薄膜光催化剂。本发明方法简便易行、反应时间短、清洁无污染、适于批量生产，采用本发明方法所得钛基纳米薄膜光催化剂的厚度为50nm～10μm。
文档编号B01J21/06GK101485975SQ20091007145
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月27日 优先权日2009年2月27日
发明者李中华, 宁 肖, 原 高 申请人:哈尔滨工业大学