专利名称：一种抗菌滤网的制备方法
技术领域：
本发明涉及过滤新材料领域，具体涉及 一 种抗菌滤网的制备方法。
背景技术：
传统的有机抗菌剂由于在抗菌谱、耐热耐候性、持效性、使用安 全性、细菌耐药性获得方面存在固有局限性，在某些场合其应用受到 了限制。无机抗菌剂具有广谱、持久、安全等优点，巿场应用前景广 阔，目前广为应用的无机抗菌剂主要包括以银等金属离子为活性组份
的金属离子型无机抗菌剂以及以纳米二氧化钛(Ti02)为代表的光催 化型无机抗菌剂。作为一种新型的抗菌措施，无机抗菌剂成功地克服 了有机抗菌剂的固有局限性，近年来，这类抗菌剂得到了广泛的开发 和应用。银等金属或钕等稀土金属是一种广谱抗菌性杀菌材料，杀菌 能力很强，在目前所知的金属离子中，它的抗菌性能是最强的，银等 金属对各种致病细菌(如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等)都有强烈的 杀灭效果，而且所需浓度极低， 一般用量为1(T6 (质量分数)即可杀 菌。
纳米材料因其所特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、 量子隧道效应等四大效应，从而拥有完全不同于常规材料的特异力学 性能、光学性能、热学性能、催化性能和生物活性等。金属纳米抗菌 剂是以纳米技术为基础研制而成的新型抗菌产品，具有传统无机抗菌 剂所无法比拟的优良抗菌效果。纳米金属粒径在1 100nm之间，其 中大多数纳米粒径为25nm左右。普通金属的抑菌效果颇为微弱，但 是，将金属加工成纳米后，这种活性极强的纳米微粒具备超强抗菌能 力，可以杀灭病毒、细菌、真菌、衣原体、支原体等致病微生物。纳 米金属抗菌剂除了优异的抗菌效果之外，还具备低毒性、易分散、无
4耐药性、不受pH值影响、亲水、及热稳定性等优点。目前，釆用纳 米银等制备抗菌材料及其应用的研究已经成为重点，但是釆用纳米金 属颗粒作为填料制备抗菌纤维的加工过程中存在纳米颗粒的分散问
题和纳米颗粒对纤维主体性能影响的问题；采用织物后整理方法又不
可避免地会产生加工污染。上述金属离子型无机抗菌剂与织物结合的 问题还没有得到有效的用，因此有必要对其加工制备方法进行开发研究。
发明内容
本发明的目的是提供 一 种抗菌滤网的制备方法，该方法制备的抗 菌滤网是以常规织物为基材，在基材表面溅射一层纳米结构的复合薄 膜，该薄膜由金属靶材溅射而成，具有良好的抗菌效果。该方法具有 制备过程简单，基材(织物)表面的复合薄膜结合牢度高，抗菌效果 良好。
为实现上述发明目的，本发明是通过以下方法得以实现。 一种抗菌滤网的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下
(1) 将基材清洗并烘干，用于去除织物表面油污或其它杂质；
(2) 对织物进行等离子预处理；
(3) 将预处理后的所述基材与靶材放入溅射室内；
(4) 为保证纳米复合薄膜的纯度，先将溅射室抽至本底真空， 然后冲入高纯(99.99%)氩Ar气作为溅射气体；
(5) 调整溅射工艺参数，进行溅射成膜。
其中，所述基材清洗并烘干步骤包括，将所述基材放入有机溶剂 中清洗、或超声波清洗、或等离子表面处理中的一种，或两种，或两 种以上方法联合处理，然后将其用去离子水反复冲洗后，放入40~ 45匸的烘箱中烘干。
其中，所述预处理步骤包括，将清洗烘干后的所述基材悬挂于等 离子体处理室内，开启真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体，所述工作气体可以是He, Ar, 02或空气；将真空度调 至10 50Pa,打开射频电源，将功率调至20 100W,处理1 ~ 5min 后取出。
其中，所述基材为织物，所述织物采用机织、针织或非织造方式 制成；所述织物的原料中至少有一种化学纤维。
其中，所述溅射靶材选用金属靶，所述金属靶包括银Ag、或铜 Cu、或锌Zn、所述金属靶还包括稀土金属靶钕Nd 、或镧La、或铈 Ce。
其中，所述溅射工艺参数为溅射功率为20 ~ 100 W，气体流量5 ~ 30mL/min，反应压强l 5Pa。
其中，为避免杂质颗粒落到基材表面，在所述溅射室内采用基材 在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式。
其中"为使溅射出的粒子能均匀附着在基材上，溅射时，将所 述基材挂架以50~200r/min的速度旋转。
其中，所述靶材与所述基材的间距为10 200mm。
其中，所述溅射成膜的厚度由膜厚仪控制。
本发明的优点和有益效果在于该抗菌滤网的制备方法在室温条 件下利用绿色环保的磁控溅射技术，将金属靶(如银Ag、铜Cu、锌 Zn等)、或稀土金属靶(如钕Nd 、镧La、铈Ce等)为乾材，沉积 在织物表面，在不改变织物原有性质的基础上制备纳米结构的抗菌功 能薄膜，以实现纺织品表面的抗菌功能化，用于各类过滤材料。该方 法还具有制备过程简单，基材(织物)表面的复合薄膜结合牢度高， 抗菌效果良好的特点。
这种新材料一般使由学纤维采用机织、针织或非织造方式构成的 网格状织物为基材以及具有抗菌功能性的纳米结构薄膜组成，该薄膜 由金属抗菌材料组成，釆用低温磁控溅射方法，为了提高薄膜与基材 的结合牢度，溅射前对基材采用了预处理，制备时，直接将抗菌靶材 溅射到网格状织物表面，该材料应用于空气过滤网等，有利于改善空气质量，有益于身体健康。该抗菌滤网对金黄色葡萄球菌的抑菌率达
到80%以上。
具体实施例方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。 实施例1
(1) 选择涤纶(PET)热轧纺粘非织造布(100g/m2);高纯银乾 (纯度99.99% )。
(2) 清洗放在丙酮溶液中用超声波洗涤器洗涤25min,以去除 织物表面的有机溶剂、灰尘等杂质，提高薄膜与基材之间的附着力， 然后将其用去离子水反复冲洗后，放入45'C的烘箱中烘干待用。
(3) 预处理选择氩(Ar)为等离子预处理的工作气体，预处 理过程如下将清洗烘干后的织物悬挂于等离子体处理室内，开启真 空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体。将真空度调至 20Pa，打开射频电源，将功率调至40W,处理2min后取出待用。
(4) 溅射将预处理后的织物置入溅射室内，靶材与PET基材 的间距为170mm;为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发 生的基材变形和纳米颗粒的扩散运动，釆用水冷装置冷却基片；为保 证纳米复合薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后冲入高纯
(99.99%)的氩(Ar)气作为溅射气体；为使溅射出的粒子能均匀附 着在基材上，制备时，基材挂架以100r/min的速度旋转。溅射工艺参 数如下溅射功率为50W;气体流量20mL/min;反应压强2Pa。由膜 厚仪(FTM-V)控制薄膜厚度，分别制备lnm、 2nm、 3腦膜厚的抗菌滤 网。
抗菌性能测试表明lnm、 2nm、 3nm膜厚的抗菌滤网对金黄色 葡萄球菌的抑菌率分别为98.78%， 100%， 100%。 实施例2
(1)选择丙纶(PP)热轧纺粘非织造布(50g/m2);高纯银靶(纯 度99.99% )。(2) 清洗放在丙酮溶液中用超声波洗涤器洗涤20min，以去除 织物表面的有机溶剂、灰尘等杂质，提高薄膜与基材之间的附着力， 然后将其用去离子水反复冲洗后，放入45'C的烘箱中烘干待用。
(3) 预处理选择氩(Ar)为等离子预处理的工作气体，预处 理过程如下将清洗烘干后的织物悬挂于等离子体处理室内，开启真 空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体。将真空度调至 20Pa，打开射频电源，将功率调至50W，处理2min后取出待用。
(4) 溅射将预处理后的织物置入溅射室内，靶材与PP基材的 间距为150mm;为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发生 的基材变形和纳米颗粒的扩散运动，釆用水冷装置冷却基片；为保证 纳米复合薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后冲入高纯
(99.99%)氩(Ar)气作为溅射气体；为使溅射出的粒子能均勻附着 在基材上，制备时，基材桂架以150r/min的速度旋转。溅射工艺参数 如下溅射功率为60W;气体流量25 mL/min;反应压强3Pa。由膜厚 仪(FTM-V)控制薄膜厚度，分别制备lnm、 2nm、 3nm膜厚的抗菌滤网。 抗菌性能测试表明lnm、 2nm、 3nm膜厚的抗菌滤网对金黄色 葡萄球菌的抑菌率分别为97.88%, 99.76%, 100%。 实施例3
(1) 选择聚乳酸(PLA)热轧纺粘非织造布(60g/m2);高纯稀 土钕靶(纯度99.99% )。
(2) 清洗放在丙酮溶液中用超声波洗涤器洗涤20min,以去除 织物表面的有机溶剂、灰尘等杂质，提高薄膜与基材之间的附着力， 然后将其用去离子水反复冲洗后，放入4(TC的烘箱中烘干待用。
(3) 预处理选择氩(Ar)为等离子预处理的工作气体，预处 理过程如下将清洗烘干后的织物悬挂于等离子体处理室内，开启真 空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体。将真空度调至 20Pa,打开射频电源，将功率调至30W，处理3min后取出待用。
(4) 溅射将预处理后的织物置入溅射腔内，靶材与PLA基材 的间距为160mm;为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发
8生的基材变形和纳米颗粒的扩散运动，采用水冷装置冷却基片；为保 证纳米复合薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后冲入高纯
(99.99%)氩(Ar)气作为溅射气体；为使溅射出的粒子能均勻附着 在基材上，制备时，基材挂架以120r/min的速度旋转。溅射工艺参数 如下溅射功率为50W;气体流量20mL/min;反应压强2Pa。由膜厚 仪(FTM-V)控制薄膜厚度，分别制备lnm、 2nm、 3nm、 4nm、 5nm膜
厚的抗菌滤网。
抗菌性能测试表明lnm、 2nm、 3nm、 4nm、 5nm膜厚的抗菌滤网 对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为78.76%, 89.13%, 92.54%, 94.73%， 96.64%。可以看出，以稀土靶制备的抗菌滤网抗菌性能不如纯金属耙 材。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详 尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本 领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础 上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种抗菌滤网的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤(1)将基材清洗并烘干，用于去除织物表面油污或其它杂质；(2)对织物进行等离子预处理；(3)将预处理后的所述基材与靶材放入溅射室内；(4)为保证纳米复合薄膜的纯度，先将溅射室抽至本底真空，然后冲入高纯(99.99％)氩Ar气作为溅射气体；(5)调整溅射工艺参数，进行溅射成膜。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述基材清 洗并烘干步骤包括，将所述基材放入有机溶剂中清洗、或超声波清洗、 或等离子表面处理中的一种，或两种，或两种以上方法联合处理，然 后将其用去离子水反复冲洗后，放入40 45"C的烘箱中烘干。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述预处理 步骤包括，将清洗烘干后的所述基材悬挂于等离子体处理室内，开启 真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体，所述工作 气体可以是He, Ar, 02或空气；将真空度调至10 ~ 50Pa,打开射频 电源，将功率调至20 100W，处理l 5min后取出。
4. 根据权利要求l或2所述的制备方法，其特征在于所述基 材为织物，所述织物釆用机织、针织或非织造方式制成；所述织物的 原料中至少有一种化学纤维。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述溅射靶 材选用金属靶，所述金属靶包括银Ag、或铜Cu、或锌Zn、所述金 属耙还包括稀土金属耙钕Nd 、或镧La、或铈Ce。
6. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述溅射工艺 参数为溅射功率为20 100W，气体流量5 30mL/min，反应压强l ~ 5Pa。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于为避免杂质颗粒落到基材表面，在所述溅射室内釆用基材在上、乾材在下的结构， 即由下向上的溅射方式。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于为使溅射出 的粒子能均匀附着在基材上，溅射时，将所述基材挂架以50-200r/min的速度旋转。
9. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述靶材与所 述基材的间距为10 ~ 200mm。
10. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述溅射成 膜的厚度由膜厚仪控制。
全文摘要
本发明公开了一种抗菌滤网的制备方法，属于一种具有过滤功能纺织新材料。这种新材料一般使用化学纤维采用机织、针织或非织造方式构成的网格状织物为基材以及具有抗菌功能性的纳米结构薄膜组成，该薄膜由金属或稀土金属抗菌材料组成，采用低温磁控溅射方法成膜，为了提高薄膜与基材的结合牢度，溅射前对基材采用了预处理，制备时，直接将抗菌靶材溅射到网格状织物表面，该材料应用于空气过滤网及其它过滤领域等，有利于改善空气或液体质量，有益于身体健康。
文档编号B01D39/08GK101637679SQ200910163090
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月25日 优先权日2009年8月25日
发明者亮 徐, 王鸿博, 赵晓燕, 陈建强, 高卫东 申请人:江南大学;江苏云蝠服饰有限公司