专利名称：一种低甲醛高效分散剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低甲醛高效分散剂的制备方法。该产品主要用途为， 在染料的商品化加工中，可帮助、提高染料的分散性和上染率。在皮革加 工鞣制时，帮助复鞣剂等皮革化料在皮革中的分散作用，起到较好的填充 作用。
(二)
背景技术：
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界 面活性剂。可均匀分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料等固体颗粒， 同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成稳定悬浮液所需的化学品。其 作用机理主要是分散剂吸附于固体颗粒的表面，使凝聚的固体颗粒表面易 于湿润。对于高分子型的分散剂，可在固体颗粒的表面形成吸附层，使固 体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力。使用分 散剂能安定地分散液体中的固体颗粒。
传统的分散剂的生产工艺是
1)萘磺酸的合成反应首先将95-100份(质量分数，以下同)的萘
加入反应釜，升温至145-150°C，开始滴加95-100份98%硫酸，控制温度不得超过165°C，保温2-2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备 用。
2)在上述萘磺酸中加适量水稀释，控制酸度为22-25%，然后加入44-46 份的甲醛，控制温度95-100°C，保温8-9小时，再用30%NaOH中和至 pH7.5-8.5。
21_进行干燥处理，商品化后即得一种米黄色粉状分散剂成品。 由于传统的分散剂工艺方面的缺陷，色泽较深，分散力不强，而且游 离甲醛含量很高，影响了产品质量的提高与应用效果。
由于染料和皮革的加工过程中，大量的使用分散剂，来提高商品的性 能，这样也给加工对象带入了相当数量的游离甲醛，人们在使用商品的同 时，也遭受着甲醛的侵害。由于甲醛是一种具有较高毒性的破坏生物细胞 蛋白的原生质毒物，近年来甲醛污染以严重影响人体的健康，也越来越引 起人们的广泛关注。所以，在提高所用化学品的产品质量的同时，如何降 低游离甲醛，以成了人们关注的焦点。
发明内容
本发明在于克服上述不足，提供一种色泽较浅，分散力强，而且游离 甲醛含量很少的低甲醛高效分散剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的 一种低甲醛高效分散剂的制备方法，其 特征在于所述方法主要分为如下几个步骤
1)萘磺酸(A)的合成反应
首先将95-100份(质量分数，以下同)的萘加入反应釜，升温至145-150°C，开始滴加95-100份硫酸，控制温度不得超过165°C,保温2-2.5小时 后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用；
2) 苯酚磺酸(B)的合成反应
将9.5-10份的苯酚加入反应釜，升温至105-110°C，开始滴加9.5-10 份硫酸，控制温度不得超过130°C，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样 观察，无油花后备用；
3) 将萘磺酸(A)和苯酚磺酸(B)合并，加适量水稀释，控制酸度为 27-28%，然后加入42-44份的甲醛，控制温度95-100°C，保温8-9小时， 再用NaOH中和至pH7.5-8.5;
4) 在上述溶液中，加入0.8-1.2份的甲醛捕获剂，进行干燥处理，商 品化后即得一种米白色粉状低甲醛高效分散剂成品；
所述甲醛捕获剂为大豆蛋白粉、明胶、尿素、三聚氰胺、乙二胺、多 烯多胺或二乙烯三胺。
本发明在配方原料中引入苯酚磺酸，与萘磺酸一起和甲醛进行縮合， 因为磺酸基团具有较强的亲水性，在分散剂分子中增加了亲水性能，所以 也提高了产品的分散力；且由于苯酚磺酸加工过程中反应温度较低，副产 物较少，故最终降低了分散剂产品的色泽。
甲醛能与氨基化合物反应结合，利用甲醛的这一性质，我们在控制合 成条件，提高甲醛的利用率，减少甲醛用量的同时，在反应后期加入对未 反应的游离甲醛具有捕获能力的材料，大豆蛋白粉、明胶不仅可作为甲醛 捕获剂，对该产品皮革加工具有很好的填充作用，使皮革丰满，粒面细腻；当用尿素作为甲醛捕获剂时，由于尿素在该产品的喷雾干燥高温下(230°C)，几乎完全分解挥发，不会对产品质量造成影响；而采用三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺等作为甲醛捕获剂，可改善皮革及面料的染色性，同时降低了产品的游离甲醛含量。
由于合成过程中，引入了苯酚磺酸基团，与萘磺酸共缩聚，提高了产品的分散力，特别对染料有良好的分散性，且色泽较浅；在反应后期加入对未反应的游离甲醛具有捕获能力的甲醛捕获剂，降低了游离甲醛含量。在皮革加工应用中体现出优异的性能，既有分散、渗透的作用，也有类似植物单宁的作用。该产品是一种低甲醛环保型高效分散剂，产品综合性能好，有良好的市场前景。
本发明方法对传统工艺技术进行了改进，在萘磺酸中间原料中引入了磺酸苯酚，混合后进行甲醛縮合反应，最后通过添加甲醛捕获剂对游离甲醛具有消除作用的材料。本发明方法所制备的产品较传统工艺产品(分散剂N、分散剂NNO)在分散力和色泽方面有显著改善，游离甲醛含量低，相关指标分析如下表
项目本发明工艺方法的产品传统工艺方法的产品
色泽(Pt-"Co)70~80105—115
分散力(与标准品比较)110~115%95—100%
游离甲醛(mg/Kg)220—2601150~1450
具体实施方式
实例1
在2000L反应釜内加入萘600kg，升温至150°C ，开始滴加硫酸600kg，控制温度不得超过165t:，保温2小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
在200L反应釜内加入苯酚60kg，升温至110°C ，开始滴加60 kg硫酸，控制温度不得超过130°C，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后合格。
然后压入2000L反应釜内，与萘磺酸混合均匀，加适量水稀释，控制酸度为27-28%，然后在97-10(TC条件下，加入252 kg的甲醛，控制温度95-100°C，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5。
保温结束后，冷却至70—80°C，加入5kg的三聚氰胺，搅拌30min。进行干燥处理，商品化后即得成品。
实施例2:
在2000L反应釜内加入萘575kg，升温至150°C,开始滴加硫酸575kg,控制温度不得超过165。C，保温2小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
在200L反应釜内加入苯酚60kg，升温至110°C ，开始滴加60 kg硫酸，控制温度不得超过130°C，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后合格。
然后压入2000L反应釜内，与萘磺酸混合均匀，加适量水稀释，控制酸度为27-28%，然后在97-10(TC条件下，加入260kg的甲醛，控制温度95-100°C，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5。
保温结束后，冷却至7(TC，加入7kg的尿素，搅拌30min。进行干燥
处理，商品化后即得成品。实施例3:
在2000L反应釜内加入萘600kg，升温至15(TC，开始滴加硫酸575kg，控制温度不得超过165°C,保温2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
在200L反应釜内加入苯酚60kg,升温至110°C,开始滴加57 kg硫酸，控制温度不得超过13(TC，保温2小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后合格。
然后压入2000L反应釜内，与萘磺酸混合均匀，加适量水稀释，控制酸度为27-28%，然后在97-10(TC条件下，加入260kg的甲醛，控制温度95-100°C，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5。
保温结束后，冷却至7(TC，加入5kg的大豆蛋白粉，搅拌30min。进行干燥处理，商品化后即得成品。
权利要求
1、一种低甲醛高效分散剂的制备方法，其特征在于所述方法主要分为如下几个步骤1)萘磺酸(A)的合成反应首先将95-100份(质量分数，以下同)的萘加入反应釜，升温至145-150℃，开始滴加95-100份硫酸，控制温度不得超过165℃，保温2-2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用；2)苯酚磺酸(B)的合成反应将9.5-10份的苯酚加入反应釜，升温至105-110℃，开始滴加9.5-10份硫酸，控制温度不得超过130℃，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后备用；3)将萘磺酸(A)和苯酚磺酸(B)合并，加适量水稀释，控制酸度为27-28％，然后加入42-44份的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5；4)在上述溶液中，加入0.8-1.2份的甲醛捕获剂，进行干燥处理，后即得一种米白色粉状低甲醛高效分散剂成品；所述甲醛捕获剂为大豆蛋白粉、明胶、尿素、三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺。
全文摘要
本发明涉及一种低甲醛高效分散剂的制备方法，主要用于皮革加工鞣制时，帮助复鞣剂等皮革化料在皮革中的分散。其特征在于所述方法主要分为如下几个步骤1)萘磺酸(A)的合成反应首先将萘加入反应釜，滴加硫酸，生成萘磺酸；2)苯酚磺酸(B)的合成反应将苯酚加入反应釜，滴加硫酸，生成苯酚磺酸；3)将萘磺酸(A)和苯酚磺酸(B)合并，加适量水稀释，控制酸度，然后加入的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5；4)在上述溶液中，加入甲醛捕获剂，进行干燥处理后，即得一种米白色粉状低甲醛高效分散剂成品；所述甲醛捕获剂为大豆蛋白粉、明胶、尿素、三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺。其色泽较浅，分散力强，而且游离甲醛含量很少。
文档编号B01F17/12GK101632907SQ20091018467
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月14日 优先权日2009年8月14日
发明者马浩峰, 高金度 申请人:江阴市九牛科技有限公司