专利名称：一种带有磁场的浆态床环流反应器的下降管结构的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种将固体颗粒从液体产品中分离出来的设备和方法，可与浆态 床反应器耦合，实现液体产品与固体颗粒连续分离。
背景技术：
浆态床反应器是一种常用的气液(浆)接触反应设备，具有极高的储液量。对于 反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等 温操作，保证反应器的正常运行，因此在当今的化工过程中得到了广泛应用。而浆态床环流 反应器是在浆态床鼓泡反应器的基础上发展起来的一种高效多相反应器。浆态床环流反应 器除了具有浆态床鼓泡反应器所具有的全部优点外，还能够使其内部的流体做有规则的循 环流动，因而增强了反应物之间的混合、扩散、传热和传质。在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化 剂，但随之也带来了反应产物与催化剂颗粒分离这一难题。如何有效的实现液固分离，成为 在使用浆态床反应过程中的关键技术。浆态床反应器催化剂浆液的液固分离一般在反应器外进行，含有催化剂的浆液必 须使用特殊泵进行输送，分离出来的催化剂仍需要以浆液形式送回到反应器中。该过程易 于造成催化剂颗粒的破损，因而对反应器的长时间连续操作带来问题。过滤技术是获取高分离效率的常用方法。按流动形式，过滤分为死端过滤和错流 过滤，相比传统的死端过滤，错流过滤滤饼不易堆积，过滤周期长，是目前研究的重点。USP 6068760、WO 02/097007A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液 固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉 降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。EP 1405664A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降灌中设 有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液 缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。CN1433838A公开了在反应器主体内设置分离单元的方法，使得浆液实现液固分 离，并且提出在沉降单元的底部施加强磁场以加速液固分离速度。但是利用单一的沉降技 术实现完全的液固分离，得到固含量极小的液体产物需要容积很大的沉降装置，以保证足 够的沉降时间，这就造成了设备的大部分面积与空间被沉降装置占用，生产效率较低；此 外催化剂粒径越小，越有利于反应进行，同时在反应过程中由于催化剂磨损会产生粒径极 小的固体粉末，但是沉降技术对于粒径为几微米或者粒径更小的催化剂颗粒的分离效果不 佳；由于费托合成反应器直径相当大，因而磁场装置很难在反应器内产生均勻的磁场，设备 笨重，造价昂贵，且无法对产生磁化的催化剂进行消磁以阻止磁化催化剂的团聚，影响反应 器的正常操作。WO 94/16807公开了在反应器内使用过滤组件实现液固分离的方法，但是一旦催 化剂颗粒堵塞过滤组件，则过滤组件的再生困难，因而不适于大规模连续生产。[0010]CN1589957A公开了在反应器内部设置一级分离单元，在反应器外设置二级分离单 元来实现液固分离的方法，并且在反应器外设置反冲单元以实现过滤的连续操作，这样不 仅占用了反应器内的反应空间，还导致设备结构复杂，操作繁复。US 2005/0027021公开了一种液固分离系统，通过在反应器外设置竖直放置的过 滤元件来实现液固分离，起主要过滤作用的是沉积在过滤元件上的滤饼，通过调节浆液流 动速度来调节滤饼的厚度。但是由于元件所处空间大小是设计确定了的，单纯通过调节元 件外部浆液流速来控制过滤速率使得调节范围非常有限，且细颗粒容易堵塞过滤管而没有 有效的反冲洗方法使过滤过程难以实现连续化。US 2005/0000861公开了一种可以放置在反应器内部和/或外部的过滤元件，这 种元件分为粗滤区和细滤区，且二者同轴同径竖直放置，上部粗滤区将大颗粒的催化剂拦 在过滤区外，再返回反应器重新循环使用，而经过粗滤的滤液会直接进入设在粗滤区下面 的细滤区进行进一步过滤分离。这种液固分离方法需要借助外界动力，且没有提供详细的 反冲洗方法，难以实现液固的连续有效分离。CN101081357A公开了一种浆态床环流反应器，该反应器包括上升管和至少一根 下降管，上升管和下降管两端通过管线相连，上升管上部为管径扩大的沉降区，沉降区的顶 部设有排气口，每根下降管内被过滤介质分成滤液区和浆液区，其中滤液区下端与液体出 料口连通，浆液区两端与上升管的两端相连通，该反应器可应用于气液固三相反应系统，原 料由上升管底部的进料口进入反应器，和上升管中的浆液混合后在上升管中反应，然后向 上流动至沉降区，在此处气液分离，气体从顶部的排气口排出反应器，较粗的催化剂颗粒依 靠重力沉降返回到上升管中，含有较细颗粒催化剂的浆液从沉降区经连接管线进入下降管 中；浆液主体在浆液区内沿轴向向下流动，而其中一部分液体在过滤介质两侧压差的推动 下通过过滤介质进入滤液区，并最终作为产品引出，固体催化剂颗粒则随浆液主体继续向 下流动通过管线返回到上升管中继续参与反应。该反应器内部相对高压使得下降管中浆液 区和滤液区之间形成压降，推动浆液穿过过滤管，实现固液分离，不需要外加推动力；设置 反冲洗系统并且能够灵活操作，使得过滤管易于再生，从而保证了整个反应器的连续操作； 还可以方便地移出失活的催化剂和补充高活性催化剂，操作简便灵活。然而，该浆态床反应 器在使用过程中发现，该浆态床反应器的下降管入口处容易堵塞，影响了操作周期，需要进 行改进。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种能防止浆态床环流反应器过滤系统堵塞，提高分离 效率的浆态床环流反应器的下降管结构。一种带有磁场的浆态床环流反应器的下降管结构，由下降管圆筒体1、倒圆锥形上 部隔离板2、下部隔离板6和内部的至少一根过滤管8组成，过滤管8入口开口于上部隔离 板2，出口开口于下部隔离板6，圆筒体壁连接出料管10，所述的上部隔离板的圆锥角3的范 围为20° -70°，下降管的外部缠绕电磁线圈用以提供均勻磁场。本实用新型提供的浆态床环流反应器的下降管结构，内部包含至少一根过滤管8， 当采用多根过滤管时，过滤管的直径可以相同，也可以不同，优选倒锥型结构底部过滤管的 直径最大。如图2、图3所示就是两种不同形式的过滤管组成的下降管结构的示意图。[0017]本实用新型提供的浆态床环流反应器下降管结构，所述的圆筒体1顶部和浆态床 反应器的沉降区相连接，圆筒体1的顶部到设有过滤管入口的上部隔离板之间设有直管段 4，直管段4的高度与其直径比范围为(0.1-20) 1，优选(2-10) 1。本实用新型提供的浆态床反应器下降管结构，所述的过滤管的入口端采用倒锥形 的导流结构2，倒锥型结构的圆锥角3角度范围为20° -70°，在使用过程中，所述的圆锥角 3应当大于固体颗粒的休止角。本实用新型提供的浆态床反应器下降管结构中，由下降管圆筒体、上隔离板、下隔 离板和过滤管外壁围成的封闭区域为容纳滤液的滤液区7，滤液区通过设置在下降管圆筒 体上的液体出料口 10和后续的管线相连通。例如，液体出料口 10经阀11连接液体产品收 集单元，同时经阀12连接用于冲洗过滤元件的反冲洗系统。本实用新型提供的浆态床环流反应器下降管内包含至少一根过滤管，对过滤管的 材质没有限制，所述的过滤管的材质为烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过 滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料。过滤管过滤 材料的孔径范围可以由具体使用的催化剂颗粒的种类、反应器的规模以及所进行的反应类 型而发生变化，例如可以在微滤、超滤、纳滤等过滤范围之内。通常在浆态床环流反应器中，在上升管中进行气液固三相反应，在下降管中实现 液固分离，在装置运转的过程中，下降管内的过滤介质上渐渐堆积滤饼，过滤管两侧的压差 随着滤饼的增厚而上升，当压差高于第一设定值(例如0. 1-1. OMpa)时，反冲洗系统开始工 作，将液体产品出料口切换到与反冲管线连通，反冲洗介质在外加的反向压差推动下液体 出料口流入反向冲过滤介质，随滤饼的脱除反向压差不断降低，当低于第二设定值(例如 0. 05-0. 8Mpa)时，冲洗过程结束，此时反冲管线前的阀门关闭，液体出料口管线重新恢复 到正常操作状态。其中第一设定值必定大于第二设定值。本实用新型提供的下降管结构在使用过程中，浆液在过滤管8内由上而下沿轴向 流动，清液由内向外沿径向通过过滤管管壁进入滤液区7，并最终作为产品经液体出料口管 线10引出。固体颗粒则随浆液主体继续向下流往下游。采用这种错流过滤的方法，浆液不 断冲刷掉沉积在过滤管内壁的滤饼，减慢了滤饼的形成速度。由于下降管中的过滤管入口 采用了倒锥型结构，并且设计锥角大于固体颗粒的休止角，有效避免了固相颗粒在过滤管 入口端沉积从而堵塞过滤管。另外，所述的下降管圆筒体周围密绕了载流螺线圈来提供均 勻磁场，当浆液中的磁性固体颗粒通过时，可以受到与流动方向相同的磁场力作用，从而加 速通过过滤组件，也避免了磁性固体颗粒在滤管入口处的沉积，并抑制了滤饼生成。通过这 两种方式提高了分离效率，延长了下降管过滤组件的工作周期。本实用新型提供的浆态床环流反应器的下降管结构，特别适用于CN101081357A 中所公开的浆态床环流反应器。适用于气液固三相反应并需要从浆液中分离出液体产品的 化学反应过程，特别是固体催化剂颗粒具有磁性(或部分具有磁性)的反应过程。本实用新型提供的浆态床环流反应器下降管结构的有益效果为在应用过程中，由于下降管中的过滤管入口采用了倒锥型结构，并且设计锥角大 于固体颗粒的休止角，有效避免了固相颗粒在过滤管入口端沉积从而堵塞过滤管。另外， 所述的下降管圆筒体周围密绕了电磁线圈来提供均勻磁场，当浆液中的磁性固体颗粒通过 时，可以受到与流动方向相同的磁场力作用，从而加速通过过滤组件，也避免了磁性固体颗
5粒在滤管入口处的沉积，抑制浆液中的磁性颗粒对过滤管管壁膜孔的堵塞通过这两种方式 提高了分离效率，延长了下降管过滤组件的工作周期。
图1为带有磁场的浆态床环流反应器下降管结构示意图；图2为下降管内部多根过滤管结构的立体图；图3为另一种下降管结构立体图；图4为包含两根下降管结构的浆态床环流反应器示意图。
具体实施方式
以下结合附图具体说明本实用新型提供的浆态床环流反应器下降管结构在费托 合成过程中的应用，但本实用新型并不因此而受到限制。如附图1所示浆态床环流反应器的上升管9为反应区，反应物气体从上升管9的 底部经气体分布器均布后进入反应器与其中的浆液混合，与浆液中催化剂颗粒接触，在上 升过程中完成化学反应，产物和多余的反应物与催化剂一起上升到反应器上部；夹带着气 泡的浆液溢流流入上升管上部沉降区16，此处浆液流速降低，使气泡得以大量脱除，脱出的 气泡以气体形式从气体出口 17排出，而夹带着催化剂颗粒的浆液则经管线18进入下降管 中，浆液在过滤管8中从上向下流动，液体产品径向通过过滤管管壁进入滤液区7，最终作 为液体产品引出。催化剂颗粒则被阻滞在过滤管8的内壁上，过滤管内壁上的部分滤饼被 浆液不断冲刷脱落，同时电磁线圈19通电提供高强度均勻磁场，当浆液中的磁性固体颗粒 通过时，受到与流动方向相同的磁场力作用，从而加速通过过滤组件，随浆液向下流动返回 到上升管9中，部分不易脱落的滤饼会滞留在过滤管的内壁上。随着滤饼的不断增厚，过滤 管内外之间的压差上升，当压差高于0. 5MPa时，连接液体出料口 10的阀11关闭，阀12打 开，反冲洗系统开始工作。附着在过滤介质内壁上的滤饼被反冲到浆液中，并随着浆液向下 流动返回上升管，过滤管内外之间的压差下降，当内外管的压差低于0. IMPa时，系统恢复 到正常操作状态。带有两个下降管的浆态床环流反应器见附图4，两个下降管具有同样的过滤结构， 在使用的过程中，两个下降管可以同时使用，也可以交替切换使用。同样，两个下降管中膜 过滤组件的反冲洗过程可以同时进行，也可以交替单独进行。下面的实施例对本实用新型提供的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本 实用新型。实施例浆态床环流反应器中下降管上部直管段管径比为5 1，所采用的过滤管为烧 结多孔金属滤管，过滤组件浆液入口处倒锥型结构圆锥角度为45°，该滤管外径50mm，长 1000mm，平均孔径1 μ m。所采用的催化剂的粒径范围为1 100 μ m，在此过程中合成气由上 升管底部通过双环管气体分布器以鼓泡的形式进入床层，在操作条件下，生成液态烃。当浆 液上升进入到上部的沉降区后未反应的合成气和气体产品与浆液完全分离，并由排气口排 出；浆液则进入下降管中，清液通过过滤管管壁进入滤液区并最终作为产品引出。催化剂颗 粒则被阻滞在过滤管的内壁上，过滤管内壁上的部分滤饼被浆液不断冲刷脱落，随浆液向下流动返回到上升管中，部分不易脱落的滤饼会滞留在过滤管的内壁上。随着滤饼的不断 增厚，过滤管内外之间的压差上升，当压差高于0. 5MPa时，位于液体排料口 10后的阀11关 闭，阀12打开，用泵将产品清液引入滤液区，并通过过滤管壁进入滤管内管。附着在过滤介 质内壁上的滤饼被反冲到浆液中，并随着浆液向下流动返回上升管，这个过程持续几秒钟， 过滤管内外之间的压差下降，当内外管的压差低于0. IMPa时，反冲洗系统和液体排料口 10 断开，阀门11打开，系统恢复到正常操作状态。在此过程中，液态产品中固体颗粒的含量小 于5yg/ml，颗粒的最大直径为2μπι。分离效率在99%以上。其中分离效率由下式计算η = (Sm-Sf)/Sm其中Sm=原料(过滤前浆液)中的固含量；Sf=产品(滤液区引出的清液)中 的固含量。
权利要求1.一种带有磁场的浆态床环流反应器的下降管结构，其特征在于由下降管圆筒体 (1)、倒圆锥形上部隔离板(2)、下部隔离板(6)和内部的至少一根过滤管(8)组成，过滤管 ⑶入口开口于上部隔离板(2)，出口开口于下部隔离板(6)，圆筒体壁连接出料管(10)，所 述的上部隔离板的圆锥角(3)的范围为20° -70°，下降管的外部缠绕电磁线圈用以提供 均勻磁场。
2.按照权利要求1的浆态床反应器的下降管结构，其特征在于所述的过滤管(8)为两 根以上时，倒锥型结构底部过滤管的直径大于开口于锥面的过滤管直径。
3.按照权利要求1的浆态床反应器的下降管结构，其特征在于所述的过滤管(4)的材 质为烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属 纤维微孔材料、微孔陶瓷材料或陶瓷膜材料。
4.一种浆态床环流反应器，由上升管和至少一根下降管构成，上升管上部为管径扩大 的气液分离区，下降管的上部和气液分离区连通，下降管下部和上升管底部连通，其特征在 于所述的下降管具有权利要求1的结构，其中由过滤管外壁和下降管圆筒体内壁、以及上 下隔离板围成滤液区，滤液区连接液体产品出料口。
5.按照权利要求4的浆态床环流反应器，其特征在于所述的环流反应器由一个上升管 和两个下降管构成。
专利摘要一种带有磁场的浆态床环流反应器的下降管结构，由下降管圆筒体(1)、倒圆锥形上部隔离板(2)、下部隔离板(6)和内部的至少一根过滤管(8)组成，过滤管(8)入口开口于上部隔离板(2)，出口开口于下部隔离板(6)，圆筒体壁连接出料管(10)，所述的上部隔离板的圆锥角(3)的范围为20°-70°，下降管的外部缠绕电磁线圈用以提供均匀磁场。采用本实用新型提供的带有磁场的下降管结构，可以避免固体颗粒在下降管入口处的堆积，避免滤管堵塞、从而提高分离效率并延长工作周期。
文档编号B01J8/22GK201776135SQ200920220360
公开日2011年3月30日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者唐晓津, 张占柱, 杨洁 申请人:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院