专利名称：间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于间苯二酚的制备装置。
背景技术：
间苯二酚(Resorcinol)俗称雷琐辛，又名1，3_苯二酚等，是一种重要的有机化工 原料，广泛应用于农药、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域，其中主要用于制 备轮胎帘线用的浸渍剂、合成橡胶用胶粘树脂、木材胶合板高性能粘合剂、合成二苯甲酮类 紫外线吸收剂、间氨基苯酚等。目前工业化合成间苯二酚的路线主要有以苯为原料的磺化碱熔法、以间二异丙苯 为原料的氧化法和间苯二胺水解法。国内主要采用以苯为原料的磺化碱熔法，由于工艺和 设备原因，在改善生产成本和环保治理方面存在难以克服的技术障碍。间苯二胺水解工艺 因原料来源便利、工艺流程短、环保性能好而呈现良好的应用前景，相应的，水解反应的高 温高压和酸性介质工况对反应器材质耐腐蚀性提出了较高的要求。目前间苯二胺水解多采用反应釜间歇水解流程，由于反应釜存在一定的装料系 数，间歇水解流程的进出料、物料升降温辅助时间较长等，设备生产效率低，使得间歇反应 釜流程需要更大的反应体积，单套设备产能很低。间歇过程物料升降温周期性交替进行，能 量无法得到合理利用，能耗较大。间苯二胺水解生产间苯二酚的设备一般采用锆、钽等有色 金属材料制造，相关设备造价较高，导致装置整体投资过大，从工艺整体经济性考量，大规 模工业化缺乏竞争力。另外釜式反应器由于反应温度和压力高、反应介质对搅拌桨耐蚀性和密封性能的 特殊要求，搅拌器的投资增加更多。间歇反应在反应器不带搅拌的情况下，依靠外壁盘管加 热将导致反应釜内物料存在较大的温度梯度，对水解反应工艺条件(主要是温度)的控制 均有不利的影响。为提高间苯二酚收率和设备生产效率，CN200710019561B提出了一种间苯二胺连 续化水解制备间苯二酚的方法，该专利采用多釜串联的水解工艺，实施例中采用三个水解 釜、一个收料釜，高压水解釜由蒙乃尔合金或钽材或锆材制成。反应物料间苯二胺硫酸盐溶 液分批间歇配料、连续加入，反应产物连续取出，避免了间歇反应器装卸料等程序，提高了 设备的利用系数，与间歇法相比产能提高1 2倍，相对降低了设备投资。但显然，釜式水解 反应器内物料存在严重的逆向混合釜式反应器连续操作时，物料由上向下运动扩散，加入 的浓度较高的原料和锅内物料混合，一方面不同组分的重度差引起的自然对流，都会产生 逆向混合；另一方面，由于反应釜内液体流动形态不同，若不配置搅拌桨，釜内物料混合并 不均勻，部分物料在反应釜内停留时间较长。尽管采用多个反应锅串联操作，相对抑制了逆 向混合的程度，但每单位反应器体积反应物的转化率是流动反应器中最小的这一缺点仍然 无法避免，因此，为了得到高转化率采用更大的反应器或者增加反应器级数是不可避免的。 另外，由于存在物料返混，部分物料在反应釜内停留时间很长，容易导致副反应产物量的增 加。[0007]间苯二胺水解物料的配制也是本装置的重要环节。由于间苯二胺贮存过程极易发 生分解，影响后续水解的收率和产品质量。现已报道的工艺均采用机械搅拌式混合器间歇 配制间苯二胺硫酸盐水溶液的工艺，如CN200710019561B采用搅拌釜分二步配置稀硫酸和 间苯二胺硫酸盐水溶液。机械搅拌式混合器存在混合区域不均勻性，为了使二种或多种液 体物料在最短时间内充分混合均勻，必须加大混合强度，混合强度增大势必导致外部输入 能耗过高。间歇配料为保障后续工序使用，需要同时配置二套配料装置或者是一套较大体 积的配料装置和储存容器，这都会导致水解物料储存时间长，原料分解增加，降低了反应收 率和产品质量。
发明内容为了克服现有的间苯二胺水解生产间苯二酚的设备效率较低、生产周期长、产品 收率低、产品质量不稳定、工艺控制复杂、设备投资较高的不足，本实用新型提供一种设备 效率较高、生产周期短、产品收率较高、产品质量稳定、工艺控制简便、有效地降低设备投资 的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是一种间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，包括用以配制间苯二胺水解物料的 管道混合器、用以将混合原料加热的换热器、以及用以进行水解反应的塔式反应器，所述管 道混合器的出口与所述换热器的原料进口连通，所述换热器的原料出口与所述塔式反应器 的水解原料进口连通，所述塔式反应器内自上而下布置折流板，所述塔式反应器的外壁带 有加热盘管。进一步，所述装置还包括计量增压泵，与所述管道混合器的进口连接的管道上安 装所述计量增压泵。所述装置还包括增压泵，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装流量计和调 节阀。间苯二胺硫酸盐水溶液配制过程采用计量增压泵输送或者普通增压泵+流量计 量+阀门控制。再进一步，所述换热器为管壳式换热器，加热介质采用导热油。当然，也可以选择 其他类型的换热器，只要将混合原料加热到设定的温度即可。所述折流板的长度比所述塔式反应器的内腔宽度小，相邻的上下折流板分别安装 在塔式反应器的两侧。所述管道混合器内部设有混合单元，混合单元为螺旋片、花瓣形板、波纹板或栅 条，具有阻流、混合功能，使液流通过混合单元时产生对分流、交叉混合和反向旋流等，二股 液体同时以一定的流速在混合器管内流动时各自分散彼此混合，物料充分混合。所述管道混合器为级联式混合器，所述级联式混合器包括一级混合器和二级混合 器，所述一级混合器的出口连接所述二级混合器的入口。本实用新型的技术构思为间苯二胺连续水解生产间苯二酚的工艺，包括水解原 料间苯二胺硫酸盐的配制工序、水解工序及后处理工序，其特征在于水解原料的配制工序 采用两级管道连续混合的方式，水解物料配制好即进入水解反应；水解工序采用塔式反应 器连续水解的方式进行，减少物料反混，提高产品收率和设备效率。包括以下步骤①将所需原料硫酸、水、间苯二胺分别用泵加压，通过流量计(或计量泵)计量好后，直接进入管道 混合器配料，通过管道混合器连续配制稀硫酸、间苯二胺硫酸盐的水溶液，形成均勻的间苯 二胺硫酸盐的水溶液；②配制好的水解原料通过换热器，用导热油间接加热到230 250°C 后加入到水解反应釜；③水解反应器采用一个带折流板的塔式反应器，反应器外壁带盘管， 用导热油加热以维持反应温度，水解产物从塔底出料口连续采出。④水解物料经后续的降 温、萃取、精馏等工序得到间苯二酚产品。本实用新型采用在线管道混合器可以瞬间完成有效混合，解决釜式配料物料储存 过程的分解变质问题。采用管道混合，在整个混合过程中，很快的确定混合物的组成，并使 其保持在任何预先调整的数值上，这样，不但增加了操作上的灵活性，通过平行控制混合物 料的流量，流体在整个截面上的浓度是连续而平衡的，不仅易于做到混合均勻，减少能耗， 而且也可对装置进行有效的控制。本实用新型采用的塔式水解反应器通过设置折流板，物料沿塔板径向流速相对提 高，增强物料流动的均勻性，降低物料返混；塔内温度分布均勻，水解反应温度依靠预热器 物料的预热温度进行控制，更有利于反应温度的精确、稳定控制。上述措施均有利于减少副 反应发生，提高反应收率和产品质量。本实用新型的有益效果主要表现在设备效率较高、生产周期短、产品收率较高、 产品质量稳定、工艺控制简便、有效地降低了设备投资。
图1是间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置的原理图。图2是管道混合器的结构示意图，其中，a_物料1进口，b-物料2进口，C-混合物 料出口。图3是塔式水解反应器的结构示意图，其中，a_水解原料进口 b_水解物料出口 C-放空口 d-安全阀接口 e_加热盘管。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步描述。参照图1 图3，一种间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，包括用以配制间苯 二胺水解物料的管道混合器1、用以将混合原料加热的换热器2、以及用以进行水解反应的 塔式反应器3，所述管道混合器1的出口与所述换热器2的原料进口连通，所述换热器2的 原料出口与所述塔式反应器3的水解原料进口连通，所述塔式反应器3内自上而下布置折 流板4，所述塔式反应器3的外壁带有加热盘管。所述装置还包括计量增压泵5，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装所述 计量增压泵5。所述装置还包括增压泵5，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装流量计和 调节阀。本实施例的间苯二胺硫酸盐水溶液配制过程采用计量增压泵输送或者普通增压 泵+流量计量+阀门控制。所述换热器2为管壳式换热器，加热介质采用导热油或蒸汽。当然，也可以选择其他类型的换热器。所述折流板4的长度比所述塔式反应器的内腔宽度小，相邻的上下折流板分别安 装在塔式反应器的两侧。所述管道混合器内包含混合单元5，混合单元5为螺旋片、花瓣形、波纹板或栅条， 具有阻流、混合作用，使液流通过混合单元时产生对分流、交叉混合和反向旋流等，二股液 体同时以一定的流速在混合器管内流动时各自分散彼此混合，物料充分混合。所述管道混合器1为级联式混合器，所述级联式混合器包括一级混合器和二级混 合器，所述一级混合器的出口连接所述二级混合器的入口。参照附图1，一级混合器有两个进口，其一为水的进口，其二为98%硫酸的进口， 二级混合器也有两个进口，其一与一级混合器出口连通，其二为间苯二胺的进口 ；在水、 98%硫酸和间苯二胺三种原料的进口的管道上，可以同时直接设置增压计量泵，或者同时 设置普通增压泵+流量计量+阀门控制；当然，也可以选择某一种或两种原料的进口的管道 上设置增压计量泵，另外原料的进口的管道上设置普通增压泵+流量计量+阀门控制。本实施例的工作过程为①将所需原料硫酸、水、间苯二胺分别用泵加压，通过流 量计(或计量泵)计量好后，直接进入管道混合器配料，通过管道混合器连续配制均勻的 间苯二胺硫酸盐的水溶液；②配制好的混合原料通过换热器，用导热油间接加热到230 250°C后加入到水解反应釜；③水解反应器采用一个带折流板的塔式反应器，反应器外壁带 盘管，用导热油加热以维持反应温度，水解产物从塔底出料口连续采出。④水解物料经后续 的降温、萃取、精馏等工序得到间苯二酚产品。
权利要求一种间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于所述装置包括用以配制间苯二胺水解物料的管道混合器、用以将混合原料加热的换热器、以及用以进行水解反应的塔式反应器，所述管道混合器的出口与所述换热器的原料进口连通，所述换热器的原料出口与所述塔式反应器的水解原料进口连通，所述塔式反应器内自上而下布置折流板，所述塔式反应器的外壁带有加热盘管。
2.如权利要求1所述的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于所述装 置还包括计量增压泵，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装所述计量增压泵。
3.如权利要求1所述的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于所述装 置还包括增压泵，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装流量计和调节阀。
4.如权利要求1-3之一所述的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于 所述换热器为管壳式换热器。
5.如权利要求1-3之一所述的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于 所述折流板的长度比所述塔式反应器的内腔宽度小，相邻的上下折流板分别安装在塔式反 应器的两侧。
6.如权利要求1-3之一所述的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于 所述管道混合器包含混合单元，所述混合单元为螺旋片、花瓣形板、波纹板或栅条。
7.如权利要求6所述的所述的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，其特征在于 所述管道混合器为级联式混合器，所述级联式混合器包括一级混合器和二级混合器，所述 一级混合器的出口连接所述二级混合器的入口。
专利摘要一种间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，包括用以配制间苯二胺水解物料的管道混合器、用以将混合原料加热的换热器、以及用以进行水解反应的塔式反应器，所述管道混合器的出口与所述换热器的原料进口连通，所述换热器的原料出口与所述塔式反应器的水解原料进口连通，所述塔式反应器内自上而下布置折流板，所述塔式反应器的外壁带有加热盘管。本实用新型提供一种设备效率较高、生产周期短、产品收率较高、产品质量稳定、工艺控制简便的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，有效地降低了设备投资。
文档编号B01J19/00GK201746485SQ20092029560
公开日2011年2月16日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者何旭斌, 孟明, 张桂香, 朱敬鑫, 王新武, 陶建国 申请人:浙江龙盛化工研究有限公司;浙江鸿盛化工有限公司