在含表面活性剂的组合物内沉积亲油活性材料的制作方法

专利名称：在含表面活性剂的组合物内沉积亲油活性材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及控释载体体系，它可掺入到含至少一种表面活性剂的洗去型应用产 品例如重垢型洗衣液(HDL)、漂洗循环织物柔软剂(RCFS)、香波、头发调理剂、沐浴 凝胶、清洁产品内，并提高亲油活性材料例如香料、精细香料、香精和其他挥发性化合 物在表面上的沉积。本发明还涉及具有改进的亲油活性材料沉积的表面活性剂基组合物及其用途。
背景技术：
目前在洗涤应用中使用的含表面活性剂的配制剂的主要问题是亲油活性材料在 待处理的表面上的沉积差。典型的织物护理产品，例如洗衣用洗涤剂组合物和织物柔软 剂组合物含有0.5-1%重量的香料。US6051540公开了在布料上以残余物形式残留的香料量可低至起始产品内香料 起始量的1%。在没有束缚于理论的情况下，认为在所谓的胶束化过程中，一般地亲油(亲脂) 活性材料和尤其香料被表面活性剂胶束快速增溶。这一胶束化过程的结果是，仅仅少部 分活性材料沉积在待处理的表面上。大多数亲油活性材料在漂洗水中被洗掉；参见例如 Yoshikazu Tokuoka 等人的文章(Langmuir 1995，11，725-729)，该文章涉及一些合成香 料被阴离子_非离子混合表面活性剂体系增溶。提高香料沉积的经典方法是混合香料与调理剂组合物内包含的表面活性剂，特 别是阳离子表面活性剂。可供替代的路线涉及通过混合香料与两性聚合物，制备固体颗 粒，如EP-A 0469228中所公开的。US4152272和EP-A-0346034示出了掺入香料到蜡颗粒内。US5506201公开了生产具有改进的亲和性以供掺入到洗衣用洗涤剂内的含香料 的固体颗粒的方法，所述洗衣用洗涤剂包括脂肪组分和固体表面活性剂例如脱水山梨醇US6042792公开了在蜡或聚合物基体内的固体溶液形式的生物活性组合物以供 靶向递送到皮肤、头发和织物上。US 2004/0256748 (Seok)公开了制备二氧化硅微胶囊的方法，该方法包括下述 步骤将原硅酸四乙酯(TEOS)溶解在含水解催化剂的水溶液内，以控制水解程度并贡 献疏水性或亲油性；向该溶液内添加芯材和适量的氨丙基三烷氧基硅烷(APS)作为胶凝 剂；和乳化并分散所得溶液到极性与芯材相反的溶液中，以借助溶胶-凝胶反应通过用 二氧化硅壳涂布芯材进行微包封。在实施例8中，要求保护包封油溶性香料。FR2858637公开了一种纺织品，它含有在三聚氰胺或聚二甲基硅氧烷内具有壳 的微胶囊，其中活性产品可以是香料。包封典型地通过就地聚合进行。GB2416524公开了另一就地聚合方法，其中通过混合亲油的化妆品、化学品、 生物或药物活性材料组合物与水反应性硅化合物，和在剪切下在至少一种表面活性剂存 在下在含水介质内乳化该混合物，从而形成被硅基网络聚合物的壳包围的活性材料组合物芯的微胶囊的含水悬浮液，来包封所述亲油的化妆品、化学品、生物或药物活性材料 组合物。优选通过缩合四烷氧基-或三烷氧基-烷基硅烷，例如四乙氧基硅烷(TEOS)， 制备聚硅氧烷壳。优选的活性材料是防晒剂。W02005/009604公开了制备微胶囊的方法，其中在水中乳化含水不溶性前体和 芯材的油相。然后施加合适的剪切和温度条件，形成微胶囊。根据前面所述的溶胶_凝胶或就地聚合方法，直接混合前体例如TEOS和活性成 分在一起，在低含量的水存在下乳化，然后就地聚合TEOS。相反，在芯-壳方法中，首 先制备活性成分的含水乳液，然后在剪切下在连续水相内添加TE0S，和进行“异地”聚 合。正如本发明说明书的实施例中所示，通过溶胶-凝胶方法获得的微胶囊往往比芯-壳 微胶囊具有低的稳定性。发明简述我们已发现，通过硅酸盐外壳，芯-壳包封油活性材料可防止它们被配制剂内 包含的表面活性剂胶束化。其结果是，观察到在洗涤应用中，亲油活性材料在表面上的 沉积显著改进。在本发明的说明书中，术语“硅酸盐壳”是指由含硅材料(优选通过水解和缩 合烷氧基硅烷获得的含硅材料)获得的壳材料。在本发明的说明书中，术语“亲油活性材料”是指嗅觉组分，例如香料、气味 遮盖剂、及其混合物，例如香料组合物，以及上述的前体。在下述说明中，使用术语
“香料”是指含有亲油嗅觉组分或前体的任何材料或组合物。这一活性材料通常是各种嗅觉分子的配制剂，例如5和0大马酮，苄醛，乙 酸苄酯，乙酸三环癸烯酯，己基肉桂醛，醛C8、CIO, C11十一烯醛，C12月桂醛， C12MNA，紫罗兰酮0，白檀醇，母菊酯，0TBCA，龙涎酮，四氢芳樟醇，苯乙基2苯 基乙酸酯2，薄荷醇，芳樟醇，乙酸芳樟酯，樟脑，桉油精，乙酸萜品酯，4-(1_乙氧代 乙烯基)-3，3，5，5-四甲基-环己酮，龙涎呋喃，吲哚茴香醚檀香210(sandalore)，香 草醛，香豆素丁香油酚，紫丁香(lilal)，羟基香茅醛，葡萄柚，香叶腈，二氢茉莉酮酸甲 酯，茉莉cis，吐纳麝香，佳乐麝香，邻氨基苯甲酸甲酯，香叶醇，香茅醇，乙酸苏合香 酯，tricydal，苯乙醇，苯基乙醛，吡拉龙(pyralone)，西瓜酮，获自下述的天然油薰 衣草，葛索，迷迭香，桉树，artesimia，鼠尾草，东洋茴香，紫苏，孜然芹，香茅，柠 檬草，柠檬，佛手柑，黄桔，橙子，酸橙，依兰，白松香，金盏花，薄荷，留兰香，橙 花，苦橙叶，橙实，乳香，玫瑰，天竺葵，桂皮，肉豆蔻，黑胡椒，杜松，芫荽，檀香 木，雪松木，香根草，广藿香，橡树苔，松树，focus，芹菜子，胡萝卜种子，和下述中 的提取物灵猫香、秘鲁香、香草、零陵香豆、木犀、茉莉、夜来香、含羞草、黑醋栗 花蕾、木犀属、紫罗兰叶、橙实和五月玫瑰，但不限于这些列举的化合物。术语“微胶囊”是指粒度最多1mm的胶囊，因此它包括粒度为1微米_1毫米 的微胶囊和粒度小于1微米的纳米胶囊。洗去型应用的实例可以是洗衣、织物软化、洗发、头发调理、清洁、淋浴清洁等。相关现有技术的说明在EP0934773、EP 0941761、US-A 6,303,149、WO 03/066209、WO-A-2005/009604和GB 2416524中公开了几种芯-壳微胶囊悬浮液和制备芯_壳微胶 囊的各种方法。W003/066209提及香料或香精可被包封。微胶囊化和采用环糊精的的包合络合物被用来降低挥发性，改进稳定性并提供 缓释性能。然而，倾倒入水中的环糊精立即释放香料，这限制了它在例如洗衣护理中 作为控释体系的用途，例如 US5,094,761、5,207,33、5,232,612、5,234,611、5,236,615、 5,102,564 和 5,234,610。US7119060公开了控制的递送体系(CDS)，它可掺入到液体以及干燥颗粒，或 粉末，织物护理产品例如织物柔软剂、洗衣用洗涤剂、漂洗附加产品和其他织物护理产 品内，以提高香料性能。CDS是固体的基本上球形的颗粒，它包括疏水阳离子电荷提高 剂结合辅助粘附颗粒到织物上的阳离子织物软化剂。该颗粒是基体类型的微胶囊，和形 成基体的聚合物是疏水的。在例如EP-A 0 617 051、JP-A 63/122796 和 WO 98/28396 中公开了在聚合工艺 过程中，通过掺入到胶乳内，提高香料的沉积。发明详述本发明提供在洗去型应用中使用的含至少一种表面活性剂和具有亲油活性材料 芯及壳(优选硅酸盐或含硅聚合物壳)的芯_壳微胶囊的组合物。活性材料是当微胶囊 破裂时释放的香料或香精。W003/066209在第19段中解释了当包封香料时，壳必须可破裂，以释放香料。 因此，直径为至少10微米，例如大于或等于50微米的大颗粒是优选的，因为与较小的颗 粒相比，它们更加容易破裂。类似地，US7119060在第8栏中陈述了香料从颗粒中渗透 的速度与粒度成正比，结果颗粒越小，香料释放的速度越快。(...)优选地，含香料的颗 粒的粒度范围为约50微米-200微米。因此，据认为，大的芯_壳颗粒更加能提供释放香料的可破裂壳。相反，我们 令人惊奇地发现，采用小尺寸的微粒获得更好的香料扩散效果。优选地，微胶囊的平均直径大小低于30微米，优选低于20微米，例如范围为 0.5-20微米，更优选范围为1-10微米，例如范围为1.5-7微米。可采用显微镜，例如通过在扫描电镜(SEM)下检查样品，估算微胶囊的直径大优选通过下述物理关系式，测定微胶囊的壳厚壳厚(nm)= ((Dv 0.5/2) - (Dv 0.5/2* (Payload/100)1/3)) *1000，其中 Dv0.5 以微
米为单位表达。Payload =芯材体积* 100/ (芯材体积+壳的体积)芯材体积=芯材重量/芯材密度壳体积=壳重量/2。使用获自Malvern Instruments Ltd.，UK 的 “Mastersizer2000”，通过激光衍 射技术，进行此处规定的粒度测量，和关于上述粒度的进一步信息可例如参见“Basic principles of particle size analytics”，Dr.Alan Rawle，Malvern Instruments Limited, WR141XZ, UK,禾P “Manual of Malvern particle size analyser”。尤其提到用户手册号 MNA 0096，Issue 1.0，1994年11月。在本申请中所述的所有粒度是根据D(v，0.5)的
5平均直径，并采用Malvern Mastersizer测量，如果在别处没有记载或者显然的情况外。
优选地，粒度分布小，例如至少80%的颗粒具有包括50-200% DvO.5值的Dv。 例如，微胶囊具有Dv 0.1 = 5微米，Dv 0.5 = 10微米，和Dv 0.9 = 20微米。
沉积辅助材料可与芯_壳微胶囊结合使用，以改进芯_壳微胶囊在目标表面上的 沉积。优选地，沉积辅助材料是阳离子的。一组优选的材料是阳离子瓜耳胶衍生物，例 如瓜耳胶羟丙基三甲基氯化铵(以商品名Jaguar商购于Rhodia)。尤其优选Jaguar C13S， 它具有低的阳离子基团取代度和高粘度。可用于本发明的其他沉积助剂是-季铵化合物-聚乙烯基胺-聚亚烷基亚胺-聚季铵化合物。根据本发明的一个方面，提供包封的香料组合物的含水悬浮液，它包括具有被 硅基网络聚合物壳包围的香料组合物芯的微胶囊，其特征在于，在微胶囊内香料组合物 与硅基网络聚合物壳的重量比为至少1.5 1和该悬浮液含有阳离子或两性表面活性剂。我们使用术语“乳液”是指在液态分散体内的液体，和“悬浮液”是指在液态 分散体内的固体。因此。我们认为，微胶囊的分散液为悬浮液。然而，应当理解，当 看到最终的分散液时，可能在视觉上难以或者不可能区分悬浮液和乳液。优选地，在制备微胶囊的壳中使用四烷氧基硅烷化合物。可使用单体形式或者 液体部分缩合物形式的四烷氧基硅烷，例如四乙氧基硅烷(TEOS)。四烷氧基硅烷可与一 种或多种具有至少两个和优选至少三个Si-OH基或键合到硅上的可水解基团的其他水反 应性硅化合物例如烷基三烷氧基硅烷(例如甲基三甲氧基硅烷)或烷基三烷氧基硅烷的液 体缩合物结合使用。可水解基团例如可以是键合到硅上的烷氧基或酰氧基。在四烷氧基 硅烷或其他硅烷内的烷基和烷氧基优选含有1-4个碳原子，最优选1或2个碳原子。四 烷氧基硅烷和其他水反应性硅化合物(若使用的话)水解并缩合，在亲油活性材料组合物 的乳化液滴周围形成网络聚合物，亦即硅基材料的三维网络。水反应性硅化合物优选由 至少50%，更优选至少75%，和最优选90-100%的四烷氧基硅烷组成。我们已发现，四 烷氧基硅烷可以是形成不可渗透微胶囊的最有效的硅化合物，从而形成基本上由Si04/2单 元组成的三维网络。在乳化工艺过程中，可例如通过增加剪切、空化或压力，实现小的粒度。可使 用其他实现小的油滴尺寸的方式，这根据下述说明将显而易见。香料组合物在其乳化时刻为液体，和在环境温度下通常为液体。它可以是未稀 释的液体活性材料或者可以是含在亲油溶剂(优选非挥发性溶剂)内的至少一种香料的溶 液，或者是油包水乳液，或者是亲油悬浮液。可以在进行乳化之前，熔融固体活性香料 材料，若其熔融温度显著低于100°c的话。优选在表面活性剂辅助下，在含水介质中乳化亲油活性材料组合物。表面活性剂最优选是阳离子或两性表面活性剂，其容易形成正(电势的乳液。 我们已发现，正(电势将在亲油活性材料组合物的乳化液滴的界面处加速四烷氧基硅烷 的缩合与聚合，从而导致更加不可渗透的微胶囊。可使用非离子表面活性剂，例如可混 合阳离子或两性表面活性剂与最多等重量的非离子表面活性剂。
在亲油活性材料的含水乳液内表面活性剂的浓度可以是乳液重量的0.01-10%重 量，但优选至少0.02%并低于2%，最优选0.05-1.5%重量，尤其0.2-1.0%。一般地，在 亲油活性材料的乳化和与烷氧基硅烷反应过程中，使用低含量表面活性剂导致更加抗亲 油活性材料从微胶囊中扩散或渗出的微胶囊。随后添加表面活性剂到微胶囊的悬浮液中对亲油活性材料从微胶囊中扩散或渗 出具有很小的影响或者不具有影响。在乳液中，油相与水相的重量比通常可以是40 1-1 50，但较高比例的 水相在经济上是不利的，尤其当形成微胶囊的乳液时。通常，油相与水相的重量比为 2:1-1: 3。若活性材料组合物高度粘稠，则可使用相反转工艺，其中混合油相与表面 活性剂和少量水，例如基于油相，2.5-10%重量，从而形成油包水乳液，当剪切时，它 反转为水包油乳液。然后可添加进一步的水，以稀释乳液到所要求的浓度。阳离子表面活性剂的实例包括季铵氢氧化物，例如辛基三甲基氢氧化铵、十二 烷基三甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵、辛基二甲基苄基氢氧化铵，癸基二甲 基苄基氢氧化铵、双十二烷基二甲基氢氧化铵、双十八烷基二甲基氢氧化铵、牛油基三 甲基氢氧化铵和椰油基三甲基氢氧化铵以及这些材料的相应盐，脂肪胺和脂肪酸酰胺及 其衍生物，碱性吡啶鐺化合物，苯并咪唑啉的季铵碱和聚丙醇聚乙醇胺。微胶囊的阳离 子乳液增加来自乳液的微胶囊的沉积和在增加头发与皮肤这二者上的亲和性。合适的两性表面活性剂的实例包括椰油酰胺基丙基甜菜碱，椰油酰胺基丙基羟 基硫酸盐，椰油基甜菜碱，椰油酰胺基乙酸钠，椰油基二甲基甜菜碱，N-椰油基-3-氨 基丁酸和咪唑啉羧基化合物。可单独或结合使用上述表面活性剂。非离子表面活性剂的实例包括聚氧亚烷基烷基醚，例如聚乙二醇长链(12-14C) 烷基醚，聚氧亚烷基脱水山梨醇醚，聚氧亚烷基烷氧基酯，聚氧亚烷基烷基苯酚醚，乙 二醇丙二醇共聚物，聚乙烯醇和烷基多糖，例如结构为Rl-0-(R20)m-(G)n的材料，其 中R1代表直链或支链烷基，直链或支链链烯基或烷基苯基，R2表示亚烷基，G表示还 原糖，m表示0或正整数，和n表示正整数，如美国专利5035832中所述。乳液的连续相可以是水与和与水混溶的有机溶剂例如醇或内酰胺的混合物，条 件是该连续相不与亲油活性材料混溶。可以在添加水反应性硅化合物之前，例如在施加 增加的剪切力的装置例如均化器或微流化器或超声器(超声混合器)中，降低亲油活性材 料的乳液的粒度。或者可通过相反转制备乳液。所生产的微胶囊的粒度通常相当于起始乳液的粒度且可以例如在0.1-30微米范 围内。乳液中的水相优选含有增稠剂，例如聚乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯醇，膨润土粘 土，纤维素衍生物，尤其是纤维素醚，例如羧甲基纤维素钠，轻度交联的丙烯酸类聚合 物，改性淀粉，藻酸盐或黄原胶，以抑制在形成过程中或者随后，微胶囊从乳液中沉 降。在添加四烷氧基硅烷之前，添加增稠剂到乳液中。对于大多数粒度的微胶囊来说， 在添加四烷氧基硅烷之前添加聚乙烯基吡咯烷酮到乳液中促进形成更加抗亲油材料从微 胶囊中扩散的微胶囊。四烷氧基硅烷和其他水反应性硅化合物(若使用的话)可以未稀释的液体或者
7以在有机溶剂内的溶液或者以乳液形式加入到活性材料组合物的乳液中。通常在剪切 下，在添加过程中和随后在缩合过程中混合四烷氧基硅烷和乳液，以在乳化液滴表面上 形成硅基聚合物壳。混合可例如借助搅拌进行，但优选例如在转子和定子类混合器例如 Silberson(商品名)混合器内，在添加四烷氧基硅烷过程中或者在添加四烷氧基硅烷之后 并在微胶囊的形成完成之前，对乳液和四烷氧基硅烷进行高剪切。优选在添加四烷氧基硅烷之后立即进行高剪切混合。这导致降低粒度的微胶 囊，且看上去促进基本上所有的四烷氧基硅烷在乳液液滴的界面处聚合。可在酸性、中性或碱性pH下进行缩合反应。通常在环境温度和压力下进行缩合 反应，但可在增加的温度例如最多95°C下和增加或减少的压力下例如真空下进行，以在 缩合反应过程中汽提掉挥发性醇。活性材料组合物与水反应性硅化合物的重量比优选为 至少0.5 1，和在许多情况下可以是至少1.5 1，例如2 1-9 1。较小的微胶囊例 如由微乳液形成的那些通常具有较低的活性材料组合物与水反应性硅化合物之比。对于许多用途来说，可优选从悬浮液中回收微胶囊，例如以供随后分散在不同 介质中。包封的香料可例如分散在水基制剂内，优选其比例使得香料在制剂内的含量为 0.1-10%重量。或者，微胶囊可任选地与添加剂例如表面活性剂和/或聚合物一起再分 散在有机溶剂内。可通过任何已知的液体除去技术，例如通过喷雾干燥、喷雾骤冷、过 滤、烘箱干燥或冷冻干燥，实现微胶囊的回收。可用水反应性金属烷氧基或酰氧基化合物后处理包封的产品。金属化合物应当 在水中逐渐水解而不是立即与水反应；元素周期表中第IVB、IVA或VA族的化合物是合 适的，例如硅、钛、锆或钒的化合物。水反应性金属烷氧基或酰氧基化合物可以例如硬 化微胶囊的壳和/或使它们更加不可渗透。反应性金属烷氧基或酰氧基化合物可以是例 如烷氧基硅烷或酰氧基硅烷，尤其是三烷氧基硅烷，例如甲基三乙氧基硅烷或异丁基三 乙氧基硅烷，或具有Si-H官能团的硅烷，例如三(二甲基氢甲硅烷氧基)正辛基硅烷， 或者烷醇钛(钛酸烷酯)。反应性金属烷氧基或酰氧基化合物可具有有机官能团，以促进对基底(特别是 纺织品基底)的粘合，例如3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基 硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和3-(2_氨基乙基氨基) 丙基三甲氧基硅烷。可用反应性金属烷氧基或酰氧基化合物例如烷氧基硅烷后处理微胶 囊，以例如通过使胶囊表面更加疏水或者更加亲水而改变其物理和/或化学性能。例 如，可通过与具有长链烷基的硅烷例如辛基三乙氧基硅烷反应，使微胶囊表面更加疏 水。作为化学反应的替代物，可用改变其表面性能的材料涂布微胶囊。可在悬浮液内的 微胶囊上或者在分离的固体微胶囊上，进行表面处理。当包封香料时，可优化控制的释放速度，和这可通过调节表面活性剂的含量， 四烷氧基硅烷和任选地三烷氧基硅烷的含量及粒度来实现。本发明提供香料载体体系，它包括包封的香料组合物，其中该香料组合物包封 在壳内，所述壳包括含硅材料和壳的平均直径小于30微米。优选地，壳的平均直径低于 20微米。更优选壳的平均直径为至少0.5微米。例如，壳的平均直径为1-10微米，更 优选壳的平均直径为1.5-7微米。壳优选是一种或多种烷氧基硅烷化合物的聚合产物，优选四烷氧基硅烷的乳液
8聚合产物。本发明还提供含表面活性剂的组合物，所述组合物含有香料载体体系，下文称 为“表面活性剂组合物”，例如洗去型组合物。表面活性剂组合物可选自织物柔软剂、 液体洗衣用洗涤剂、漂洗附加产品、干燥器中添加的织物柔软剂产品、熨烫附加产品、 头发调理剂、香波、香皂、器皿洗涤产品和沐浴凝胶。优选地，表面活性剂组合物含有 优选选自至少一种下述的沉积辅助材料季铵化合物、聚乙烯基胺、聚亚烷基亚胺和聚 季铵化合物。更优选地，沉积辅助材料是阳离子瓜耳胶衍生物，优选瓜耳胶羟丙基三甲 基卤化铵。本发明还提供递送香料到基底上的方法，其中通过以上所述的表面活性剂组合 物处理基底，该表面活性剂组合物被洗掉和香料逐渐释放。
实施例用于香料递送评估的洗衣机试验和试验小组成员试验(欧洲洗衣机)首先，用商业洗涤剂粉末在95°C下，然后在没有洗涤剂粉末的情况下在95°C 下，然后用洗涤剂粉末在95°C下，和最后在没有洗涤剂粉末，在95°C下的情况下，洗涤 4块毛巾和5块枕套(总计lkg)，以除去表面处理。将这些织物片用作洗涤循环的负载 物。 织物处理o负载物在洗衣机内交替放置4块小的毛巾和5块枕套(总计lkg)(枕套、 小毛巾、枕套)。o洗涤剂o在计量球内添加液体洗涤剂HDL1 (参见下述组合物)，然后将其置于洗衣机 (Miele W934)的大致中间。当测试RCFS时，使用没有香料的液体洗涤剂HDL1并在机 器抽屉内添加加香的RCFS。o洗涤程序短的洗涤程序，在40°C下，漂洗，旋转速度600rpm，人工添加 12升软化水。o悬挂晾干毛巾24小时。o干燥之后，折叠毛巾，并将它们放置在架子上，然后试验小组成员开始评价 香味强度。 试验小组成员试验o仅仅使用毛巾进行试验小组成员试验。没有测试枕套，它们仅仅用作负载 物。o在洗涤循环之后，立即评价湿毛巾的香味强度。o每一系列比较至少两块毛巾，并以降序分类。o每一系列每天需要闻，共计至少一周。o每天替换毛巾。例如，首次用过的毛巾被从堆的底部取出的第二毛巾替换， 和第一用过的毛巾放置在其余毛巾形成的堆的顶部。第三天，用在该堆的底部放置的毛 巾替换试验小组成员在第2天用过的毛巾。o此处从液体洗涤剂中或者从漂洗循环织物柔软剂中递送的香料是这2种产品的组合物 o HDL1 组合物 Dehydol LT 7 7.3 % (w/w)Maranil Pasta 55 17.7% (w/w)水适量o RCFS 它含有16 % Ester-quat (获自Kao的LT1)。将12g含有确定量香料的
这一配制剂加入到漂洗循环抽屉内。通过下述实施例阐述应用。这些实施例是阐述性的，不打算以任何方式限制本 发明的范围。实施例1在含有0.20g Pareth-3非离子聚乙二醇月桂基醚表面活性剂和O.llg鲸蜡基三甲 基氯化铵(CTAC)阳离子表面活性剂的64.39g水中乳化35.01gd_大马酮(S-大马酮) (BLH)。通过转子/定子混合器IKAUltra-Turax T 25 Basic,在13500rpm下乳化该粗乳 液90秒。在搅拌的同时，将5%TEOS加入到该乳液中，形成微胶囊的粗乳液。在悬浮 液中产生体均粒度(DvO.5)为4.4微米的微胶囊，和壳的厚度为13.9nm。在30分钟期间内，采用推进器，在300rpm下添加该悬浮液到55g重垢型液体洗 涤剂(HDL 1)中并混合，得到浓度为0.75% (w/w)的包封的d_大马酮。使这一组合物 静置24小时。根据以上所述工序进行洗涤。9个试验小组成员中8人发现，与纯d_大马酮处理的湿毛巾(对照)相比，来自 d-大马酮微胶囊处理的湿毛巾具有更强烈的香味。实施例2按照实施例1中所述的工序，包封d_大马酮，并与一些JaguarC13S—起置于液 体洗涤剂(HDL1)内，得到1.5%的香料浓度。然后比较这一配制剂与仅仅含有1.5%游离香料的液体洗涤剂。
权利要求
1.一种香料载体体系，它包括包封的香料组合物，其中该香料组合物含有香料化合 物在含水介质内的乳液，和该香料组合物包封在壳内，所述壳包括含硅材料和壳的平均 直径大小低于30微米。
2.权利要求1的香料载体体系，其中壳的平均直径大小低于20微米。
3.前述任何一项权利要求的香料载体体系，其中壳的平均直径大小为至少0.5微米。
4.前述任何一项权利要求的香料载体体系，其中壳的平均直径大小为1-10微米。
5.前述任何一项权利要求的香料载体体系，其中壳的平均直径大小为1.5-7微米。
6.前述任何一项权利要求的香料载体体系，其中壳是一种或多种烷氧基硅烷化合物 的聚合产物，优选四烷氧基硅烷的乳液聚合产物。
7.—种含表面活性剂的组合物，所述组合物含有前述任何一项权利要求的香料载体 体系。
8.权利要求7的含表面活性剂的组合物，它是洗去型组合物。
9.权利要求7或8的含表面活性剂的组合物，其中所述含表面活性剂的组合物选自织 物柔软剂、液体洗衣用洗涤剂、漂洗附加产品、干燥器中添加的织物柔软剂产品、熨烫 附加产品、头发调理剂、香波、香皂、器皿洗涤产品和沐浴凝胶。
10.权利要求7-9任何一项的含表面活性剂的组合物，其中所述含表面活性剂的组合 物含有优选选自下述中至少一种的沉积辅助材料季铵化合物、聚乙烯基胺、聚亚烷基 亚胺和聚季铵化合物。
11.权利要求10的含表面活性剂的组合物，其中沉积辅助材料是阳离子瓜耳胶衍生 物，优选瓜耳胶羟丙基三甲基卤化铵。
12.—种递送香料到基底上的方法，其中用权利要求7-11任何一项的含表面活性剂的 组合物处理基底，将该含表面活性剂的组合物洗掉和香料逐渐被释放。
全文摘要
本发明涉及控释载体体系，它可被掺入到含至少一种表面活性剂的洗去型应用产品中，所述产品例如重垢型液体洗涤剂(HDL)、漂洗循环织物柔软剂(RCFS)、香波、头发调理剂、沐浴凝胶、清洁产品，且提高亲油活性材料例如香料、香精、风味料和其他挥发性化合物在表面上沉积。该香料组合物包封在壳内，所述壳包括含硅材料且壳的平均直径低于30微米。含香料组合物的表面活性剂组合物被洗掉且香料被逐渐释放。
文档编号B01J13/18GK102014851SQ200980106845
公开日2011年4月13日 申请日期2009年2月25日 优先权日2008年2月27日
发明者F·S·伽勒万, L·A·马特奥克斯, L·德克里佩尔, S·尤嘉兹欧 申请人:陶氏康宁公司