用于制备气体在液体中的无气泡溶液的气化系统和方法

专利名称：用于制备气体在液体中的无气泡溶液的气化系统和方法
用于制备气体在液体中的无气泡溶液的气化系统和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求了以下专利申请的优先权2008年5月19日提交的题目为 "APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制备气体在液体中的稀释的无气泡溶液的设备和方法)”的美国临时专利 申请 61/054,223 ;2008 年7 月 22 日提交的题目为"APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制备气体在液体中的稀释的 无气泡溶液的设备和方法)，，的美国临时专利申请61/082，535 ；2008年9月8日提交的题 目为"APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制备气体在液体中的稀释的无气泡溶液的设备和方法)，，的美国临时专利 申请 61/095，230 ；以及 2008 年 9 月 30 日提交的题目为"SYSTEM AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制备气体在液体中的稀释的无 气泡溶液的系统和方法)，，的美国临时专利申请61/101，501，这些专利申请的全部内容明 确地通过弓I用结合于本文以用于所有目的。技术领域
本发明总体涉及集成电路制造，更特别地，涉及气化系统和方法的实施例，该气化 系统和方法可提供气体在液体中的无气泡或基本上无气泡的溶液，所述溶液尤其用于集成 电路制造工艺中。
背景技术：
在部件尺寸持续缩小并且在集成电路(IC)制造中采用更加易碎材料的驱动下， 开发出一种对半导体晶片上的部件有利的有效并且低冲击工艺变得至关重要。用充碳酸气 的去离子(DI-CO2)水来清洗晶片是可容许无损清洁的低冲击工艺的一个实例。因此，将气 化的DI水用于照相平版印刷术、湿法刻蚀和清洁中以及用于半导体制造中的化学-机械平 面化(CMP)中一直令人感兴趣。一个主要的挑战在于如何生产出并且保持具有低溶解气体 浓度的水，因为难以用少量溶解气体来控制水的掺杂质。
膜接触技术已经用于在比如水的液体中引入高溶解气体浓度。存在若干种用来制 备低浓度气化溶液的其它普通实践。第一种方法是在将气体混合物注入到膜接触器中之前 用比如氮气(N2)的惰性气体与期望气体混合或用比如氮气(N2)的惰性气体稀释期望气体。 在膜接触器内，惰性气体稀释了期望气体的浓度，这导致溶解在液体(比如水)中的气体浓 度低。气体溶解在液体中的目标浓度可通过改变期望气体与惰性气体或载气的流量比来保 持。该方法会使用大量气体(一种或多种)来实现适当稀释，因此会是昂贵的和/或浪费 的。
在第二种方法中，用未气化DI水与高浓度气化水按比例混合或者用未气化DI水 稀释高浓度气化水，以获得目标气体在液体中期望的低浓度。气体在液体中的目标浓度可 通过改变高浓度气化水与未气化DI水的流量比来保持。该方法会需要大量液体(一种或多种)，而且也会是昂贵的和/或浪费的。
在下面的专利文献中可找到这些方法的实例。美国专利6，328，905公开了通过(X)2 水清洗与后金属刻蚀等离子条带(post metal etch plasma strip)相结合来进行残余物 去除。美国专利7，264, 006公开了臭氧水流量和浓度控制设备及方法。美国专利7，273，549 公开了一种膜接触器设备，该膜接触器设备包括具有中空纤维膜的模块。美国专利申请公 开2008/0257738A1公开了在填充有具有高单位体积表面积的填塔料聚合体的接触器的腔 室中混合CO2和DI水。
虽然第一种和第二种混合或稀释方法可以产生低溶解气体浓度，但是每种方法具 有其自身缺点。例如，将期望气体与惰性气体或载气混合可能将其它气体弓I入液体中，这可 能是工艺中的不必要的污染物，而且会增加用于该工艺的总气体。而且，在液体中溶解额外 的载气会增加在水中的总气体浓度，这会导致不期望的和/或有害的气泡。另外，稀释高浓 度气化水使用了额外的水并且增加了系统设计和控制的复杂性，这增加了成本。而且，在两 种方法中都会出现液体凝结在接触器表面上。如果该凝结没有被去除，则凝结物将堵塞膜 并且减小有效接触面积，从而导致性能效率损失以及液体中的溶解气体量的不一致性。因 此，对于上述两种方法来说，通常采用的频繁清洗循环以去除凝结物，从而增加了系统的成 本、停工时间和复杂性。发明内容
虽然通过接触器将低流量气体引入到液体中以便在液体中产生低浓度溶解气体， 但是已经发现需要很长时间来实现目标气体在液体中的稳态浓度。从气体流入接触器中开 始计算到达到气体在液体中的稳态浓度所需的很长时间对于现代化制造工艺而言不是令 人满意的，并且尤其是对于半导体加工而言是不令人满意的。另外，低气体流量难以控制， 这使得将气体向液体中的传送难以控制。
已经通过以减小的压力将气体通过接触器的多孔元件传送到液体中来实现制备 使一种或多种气体在液体中的浓度低并且气体在液体中的浓度变化低的液体。与使用接触 器而没有降低压力的情况的相比，降低压力的使用意料不到地导致达到气体在液体中的稳 态浓度的时间更快或变短。还有，通过在接触器的气体接触侧上保持恒定的降低压力，发现 在低水平气体浓度下的变化也减小。
本发明人已经发现，在减小的压力下将气体传送到接触器中的液体流中可用来在 液体中形成基本上无气泡的低浓度气体组分。在此所公开的系统、方法和设备的实施例可 允许供给液体迅速地达到气体在液体中的稳态浓度，并且产生出稳定的且有很小变化的气 化溶液。液体流量、气体流量或接触器的气体接触侧上的压力中的任一个可用来改变期望 气体在液体中的量。
在此公开的一些实施例提供了可在低局部压力/减小的压力下将一种或多种气 体传送到液体中的设备或装置。该设备可包括接触器，在该接触器中，气体和液体通过比如 膜的多孔元件(其可以是中空纤维或平的片材))或过滤器板而被分离。多孔元件可以为 聚合体、陶瓷、金属或它们的组合。该设备还可包括气体流量控制器、减压源和液体流量控 制器。在一些实施例中，气体流量控制器可与接触器的气体入口连接，减压源可与接触器的 气体出口连接，以及液体流量控制器可与接触器的液体接触侧连接。气体流量控制器的实例可包括节流孔、质量流量控制器、旋转流量计、计量阀和类似部件。压力源的实例可包括 真空泵、文丘里真空发生器和类似部件。合适的液体流量控制器的实例可包括液体质量流 量控制器、旋转流量计、阀、节流孔和类似部件。
在一些实施例中，接触器是多孔膜接触器。可选的是，传感器可连接至接触器的液 体出口，该传感器可确定溶解在液体中的气体浓度或者与液体发生反应的气体浓度。可选 的分析器和/或可选的流量计还可与传感器联接。
在一些实施例中，在此所公开的气化系统可在没有系统控制器的情况下手动地使 用，并且基于测量出的气体在液体中的浓度来对液体流量、气体流量、系统压力等进行调 节。在一些实施例中，气化系统可通过使用闭环控制而自动化，在那里，来自溶解气体浓度 监测器(在液体中溶解或反应的气体的浓度)、气体流量控制器和液体流量控制器的输出 量用来控制进入接触器中的一种或多种液体流量、进入接触器中的气体流量和降低压力的 水平。
在一些实施例中，在多孔膜的气体接触侧上的压力可由在接触器的气体出口上的 压力计来确定，并且手动地或通过控制器进行调节以便保持接触器中的总气体压力。可选 的是，集液器可设置在接触器的气体出口和压力计或真空计和/或减压源之间。
在一些实施例中，用于制备气体在液体中的无气泡或基本上无气泡溶液的气化系 统或设备可包括接触器，该接触器具有带有气体入口和气体出口的气体接触侧和带有液体 入口和液体出口的液体接触侧。接触器可通过多孔元件使气体与液体分离，该多孔元件可 安装在接触器的外壳中。气体流量控制器可与接触器的气体入口连接。能够产生或引起减 压装置或真空源可与接触器的气体出口连接。该装置可减少在多孔元件的气体接触侧上凝 结的液体量。液体流量控制器可与接触器的液体接触侧连接。该设备可选地包括与接触器 的液体出口连接的传感器，该传感器用于测量转移到液体中的气体浓度。
在一些实施例中，制备气体在液体中的无气泡或基本无气泡溶液的气化方法可包 括下述步骤使气体流入位于接触器的多孔元件的气体接触侧上的入口中；使液体流入位 于接触器的多孔元件的液体接触侧上的入口中，液体接触侧通过多孔元件和接触器外壳与 气体分隔开；以与流入接触器的入口中的气体压力相比减小的压力从位于接触器的多孔元 件的气体接触侧上的出口去除气体；从位于多孔元件的液体接触侧上的出口去除包含有转 移到液体中的一部分气体的液体。该方法的一些实施例可用来生产出溶解在液体中的气 体，其中气体在液体中的浓度的稳定性为士 15%或更小，在一些情况下为士5%或更小，并 且在其它情况下为士 2%或更小。
在一些实施例中，用于制备气体在液体中的无气泡或基本无气泡溶液的气化系统 或设备包括膜接触器，该膜接触器用来将气体溶解或转移到液体中。该气化系统还可包括 用于控制进入接触器的气体流量的质量流量控制器和/或压力调节器；和用于控制进入接 触器的液体流量的液体流量控制器。在一些实施例中，接触器的气体出口可与真空源或减 压源连接，在那里，以与流入接触器的入口中的气体压力相比减小的压力从接触器的多孔 元件的气体接触侧去除气体。在一些实施例中，在线浓度监测器可安装在接触器的下游，以 用来测量溶解在液体中的气体浓度。在液体流量改变时，气体流量和/或真空水平可手动 或自动地调节以便保持在液体中的目标气体浓度。膜接触器内部的任何凝结可通过真空源 或减压源被去除，并且可被收集在凝结物捕集器中。气化系统还可包括系统软件，该系统软7件存储在计算机可读存储介质上并且包括计算机可执行指令，该计算机可执行指令用于在 不中断系统的减压或真空的情况下自动地控制凝结物捕集器和排放槽。该实施可使对清洗 循环的需求最小并且允许实现不停工过程。真空或减压还可用来降低接触器内的气体的局 部压力，这又可降低溶解在水中的气体量。
在此公开的一些实施例可用来将一种或多种气体溶解或转移到液体中，并且允许 将期望气体直接注射到液体中而不与另一种气体混合。去离子(DI)水是这种液体的一个 实例。这有利地消除了不想要的稀释气体的过程污染，由于气体消耗较低而降低了操作成 本，并且简化了系统设计和维护。在此公开的实施例可通过减小或消除接触器内的液体凝 结和有效接触面积的损失来提高溶解气体的稳定性和一致性。因为不需要周期性清洗来保 持多孔元件没有液体凝结，在此公开的实施例可使工具停工时间和维护最小化。在较低局 部压力下供给的气体以减小的压力通过接触器的多孔元件来接触液体的实施例还可为气 体在液体中的设定浓度提供快速响应时间。
在一些实施例中，自动DI水气化系统可在没有任何混合的情况下在水中直接注 入微量CO2，以生产并且保持传导率如0.5 μ S/cm—样低的气化DI水。微西门子(μ S)是 1西门子的百万分之一。去离子水的导电系数如此小，以使得其测量值以microsiemens/ cm(或微欧姆/cm)为单位。在一些实施例中，自动DI水气化系统可生产并且保持具有 10-40 μ S/cm的较高传导率的气化DI水。在一些实施例中，根据流量，单个自动DI水气化 系统可生产出并且保持具有不同导电水平的气化DI水。在一些实施例中，单个自动DI水 气化系统可控制大约0. 5 μ S/cm至大约65 μ S/cm范围内的导电水平。
在一些实施例中，从如同中空纤维的多孔接触元件去除凝结物可根据系统条件 (包括目标传导率、水流量、气体流量等)而在各实施例之间不同。在DI水气化系统的一 些实施例中，可施加减小的压力以消除在基于膜的接触器内部的凝结。在一些实施例中， 出口真空或真空源位于基于膜的接触器下游，其中目标传导率为6 μ S/cm。在一些实施例 中，出口真空还可在大范围压力上改变，所有压力可小于大气压或小于每平方英寸14. 7磅 (Psi)0在一些实施例中，可消除出口真空。例如，高传导性系统可以不需要真空源。
在一些实施例中，减小的压力足以从多孔元件去除凝结物。自动DI水气化系统的 一些实施例可控制ω2排气流量，其中例如具有40 μ S/cm的高目标传导率。在一些实施例 中，具有出口真空的单个自动DI水气化系统在要使用真空时和在要使用C02排气时可通过 软件控制实现低(低于10 μ S/cm)和高(等于或大于10 μ S/cm)的目标传导率水平。在一 些实施例，可以为低于10 μ S/cm的目标传导率施加真空。在一些实施例中，真空水平可被 调节以用于不同的传导率水平。例如，真空水平可被增大以得到1 μ S/cm,以及被减小以得 到10 μ S/cm。在一些实施例中，对于超过20 μ S/cm的目标传导率，该系统可以不施加任何 真空。在那些情况下，可以仅使用(X)2排气。在一些实施例中，对于在10 μ S/cm与20 μ S/ cm之间的目标传导率，可以根据水的流量而应用真空。
自动DI水气化系统的一些实施例可利用周期性维护循环，在周期性维护循环中， 切断二氧化碳并且启动氮喷气(N2短时间突然喷出)以去除任何凝结物。这里，N2不用于 进行混合或稀释。对于一些高传导率应用而言，(X)2的流量可以足够高以保持多孔元件干燥 并且，必要时，可切断(X)2并且可利用N2喷气。在一些情况下,N2喷气的时间长度受到控制， 但是不控制在队喷气中所用的N2量。
在此公开的气化系统和方法的实施例不需要任何类型的气体或流体混合，可消除 对稀释气体的需求，可降低总气体消耗，以及可用于各种半导体清洁过程。在结合下面说 明书和附图考虑时，将更好地正确评价和理解这些和其它方面。下面的说明书虽然给出各 种实施例及其许多具体细节，但只是以举例方式而不是限定方式给出。在本发明公开内容 的范围内可以作出许多替换、变型、增加或重新布置，并且本发明公开内容包括所有这些替 换、变型、增加或重新布置。


在结合附图阅读时，参照下述详细说明将最好地理解本公开的实施例，附图中
图1显示出自动气化系统的一个实施例的示意图2显示出通过手动控制的气化系统的一个实施例的示意图3显示出气化系统的一个实施例的示意图，该气化系统包括膜接触器、减压源、 低流量气体质量流量控制器和可选的凝结物捕集器；
图4显示出气化系统的一个实施例的示意图，该气化系统包括膜接触器、减压源、 低流量气体质量流量旋转流量计和可选的传导率传感器；
图5A和5B为曲线图，所述曲线图举例说明了在没有真空或降低压力的情况下 (图5A)以及在具真空或降低压力的情况下(图5B)达到气体在液体中的稳态浓度的时间；
图6显示出气化系统的一个实施例的示意图，该气化系统包括膜接触器、压力调 节器、质量流量控制器、可编程逻辑控制器(PLC)模块和传导率传感器；
图7A、7B和7C为曲线图，所述曲线图举例说明了气化液体的液体流量、时间与传 导率之间的关系；(具有自动控制回路)
图8显示出膜接触器的一个实施例的示意图9显示出曲线图，所述曲线图举例说明了在保持不同传导率设定值时气体消耗 量与液体流量之间的关系；以及
图10-12B显示出曲线图，所述曲线图举例说明了在保持传导率设定值时随着流 量变化传导率与时间之间的关系。
具体实施方式
下面将参照在这些附图中示出的并且在下面说明中详细描述的非限制性实施例， 对本发明及其各个特征及有益细节进行更全面的说明。对公知的IC制造方法和原料、半导 体制造技术和设备、计算机硬件和软件部分(包括编程语言和编程技术)的描述在这里省 略，而不会不必要地障碍本发明的详细公开。但是，本领域的技术人员应该理解的是，虽然 公开了优选实施例，但是详细说明和具体实施例仅仅是以举例方式而不是以限定方式给出 的。本领域技术人员在阅读本公开之后，显然能够在下述发明构思的范围内作出各种替代、 修改、增加或重新布置。
在此公开的软件执行实施例可用驻存于一个或多个计算计可读存储介质上的合 适的计算机可执行指令来实施。在该本公开内容范围内，术语“计算机可读存储介质”涵盖 可由处理器读取的所有类型的数据存储介质。计算机可读存储介质的实例包括随机存取 存储器、只读存储器、硬盘驱动器、数据盒式磁带、磁带、软盘、闪存驱动器、光学数据存储装置、压缩盘只读存储器和其它合适的计算机存储器和数据存储装置。
如在此所使用的，术语“包括”、“包含”、“具有”或它们的任意其它变型用来涵盖非 排他性的包括。例如，包括元件列表的方法、产品、物品或设备不必仅限于那些元件，而是可 包括没有明确列出或者内在于该方法、物品或设备的其它元件。另外，除非明确地、相反地 指出，“或”是指同或而不是指异或。例如，条件A或B通过下面任一种情况得到满足:A为 真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)并且B为真(或存在)；以及 A和B两者都为真(或存在)。
另外，在此给出的任何实例或举例说明不应该被认为是对它们所用的任何术语进 行限制、限定或定义。而是，这些实例或举例说明将被认为是针对一个具体实施例进行说明 并且只是示例性。本领域普通技术人员应理解的是，这些实例或举例说明所用的任何术语 (一个或多个)涵盖了其它实施例以及可能随之给出或未随之给出的或者在该说明书中其 它地方给出的其实施方式和改进方案，并且所有这些实施例旨在包括在所述一个或多个术 语的范围内。用来说明这些非限定实例和举例说明的语言包括但不限于“例如” “比如”、 “如”、“在一个实施例中”等。
除非另有限定，在此所用的所有科技术语具有如本领域普通技术人员通常理解的 相同含义。与在此所述的那些类似或等同的方法和材料可用于本发明实施例的实践或测试 中。在此所提到的所有公开的全部内容通过引用结合于本文。在此没有任何东西将被解释 为容许没有授权本发明根据在先发明而提前公开本公开内容。“任选的”或“可选地”是指 随后所描述的事情或情况可以或不可以出现，并且该说明书包括其中事件出现的情况和事 件没有出现的情况。在此所有数值不论是否有明确说明可以通过术语“大约”来改变。术 语“大约”通常是指本领域技术人员会认为与所描述的数值等同(即具有相同功能或结果) 的数值范围。在一些实施例中，术语“大约”是指所述数值的士 10%，在其它实施例中，术语 “大约”是指所述数值的士2%。虽然用术语“包括”各种部件或步骤(解释为表示“包括但 不限于”)来描述组成和方法，但是这些组成和方法也可以由这些各种部件和步骤“基本上 构成”或“构成”，这种术语应该解释为限定了基本上封闭的构件组。
现在详细参照这些在附图中显示出的示例性实施例。无论在哪里都可能的是，相 同的附图标记在整个附图中用来表示相同或类似的部分(元件)。
在此公开的气化系统和方法的实施例可产生气体在液体中的无气泡或基本无气 泡溶液。由此产生的气化液体可以具有气体在液体中的很低浓度。在一些实施例中，将进 料气体引入进料液体中。在一些实施例中，进料气体为二氧化碳(CO2),并且进料液体为去 离子(DI)水(H2O)。虽然DI水在此作为实例被描述为进料液体，但是本领域技术人员可理 解的是，进料液体不限于DI水，并且在此公开的实施例可适用于或以其它方式用于其它类 型的进料液体。类似地，虽然(X)2在此作为实性被描述为进料气体，但是本领域技术人员可 理解的是，进料气体不限于CO2，在此公开的实施例可适用于或以其它方式用于其它类型的 进料气体。在一些实施例，在气化系统中通过直接注入方式将CO2引入DI水中。该直接注 入方法不需要将CO2与H2O和/或比如氮气汎)的惰性气体混合。
图1显示出通过闭环控制的自动气化系统的一个实施例的示意图。系统100包括 气体源110 ；液体源120 ；系统控制器130 ；接触器160 ；质量流量控制器(MFC)或压力控制 器140 ；和真空源180。系统控制器130适于接收(例如但不限于采用导线、无线等方式)下述输出信号与进入接触器的气体流量成比例的输出信号(来自MFC140的控制器测量信 号14 ；与在接触器的液体出口处的气体在液体中的量成比例的输出信号(来自浓度监测 器170的浓度测量信号17 ；或者与进入接触器的液体流量成比例的输出信号(来自液体 流量计150的FIW流量测量信号15 。这些信号可以通过导线、无线、光纤、这些的组合方 式等传输。
接触器160可包括气体接触侧和液体接触侧。气体接触侧可具有气体入口和气体 出口。液体接触侧可具有液体入口和液体出口。液体入口可适于进料液体，该进料液体可 被脱气。液体出口可适于液体组合物，该液体组合物在液体中包含比进料液体更多的总气 体。在本实例中，DI水为进料液体，CO2为进料气体，从而产生包含有具有溶解CO2气体的 DI水的液体组合物或者气化DI水。
在一些实施例中，接触器160可包括多孔元件。该多孔元件可安装在接触器的外 壳中。在一些实施例中，接触器的多孔元件可包括液体接触侧和气体接触侧。在一些实施 例中，接触器的多孔元件的液体接触侧通过多孔元件和接触器外壳与气体分隔开。在一些 实施例中，接触器为全氟烷氧基(PFA)中空纤维膜基接触器。在一些实施例中，多孔元件可 以是多孔膜。在一些实施例中，多孔膜可具有大于大约35psi的起泡点，在一些实施例中， 起泡点大于80psi，在其它实施例中，起泡点大于lOOpsi。起泡点用来基于下述事实获得在 过滤元件中单个最大孔隙的尺寸的相对测量值对于给定流体和孔隙尺寸，在恒定润湿的 情况下，迫使空气泡通过孔隙所需的压力与孔隙直径的大小成反比。也就是说，出现第一气 泡流的位置为最大孔隙。标准起泡点测试程序使用异丙醇(IPA)作为测试流体，并且因此 起泡点有时被称为IPA起泡点。
MFC140为气体流量控制器的一个实例。合适的气体流量控制器的其它实例可以包 括但不限于旋转流量计、压力控制器、节流孔、阀和节流孔的组合、可调节阀和类似部件。 气体流量控制器与接触器的气体入口流体连通。
液体流量计150为液体流量控制器的一个实例。合适的液体流量控制器的其它实 例可以包括但不限于旋转流量计、压力控制器、节流孔、阀和节流孔的组合、可调节阀和类 似部件。液体流量控制器与接触器的液体接触侧流体连通。
真空源180可向接触器的气体接触表面提供减小的压力，并且可以与接触器的气 体出口流体连通。合适的真空源180的实例可以包括但不限于比如真空泵的压力控制器、 阀和真空泵、文丘里管、压力计和控制器以及类似部件。在一些实施例中，真空源180能够 去除或蒸发在接触器的多孔元件的气体接触侧上的液体凝结物。
系统控制器130可将从气体源110流入接触器160中的气体112、在来自接触器 160的液体1 中的气体112的浓度或量、进入接触器160中的液体流量或这些的组合与其 相应的设定值进行比较，以产生出气体112在气化液体126中的设定浓度。系统控制130 可产生输出信号132，该输出信号可用来改变进入接触器160中的气体流量；改变在接触器 160的出口处的气体压力；改变进入接触器160中的液体122的流量；或者这些的组合，以 便将气体在液体126 (液体组合物)中的浓度保持在设定浓度的15 %内，在一些情况下保持 在设定浓度的10%内，并且在其它情况中保持在设定浓度的3%内。设定浓度的变化越小， 则采用该液体组合物的制造方法的可靠性和可重复性越高。
压力传感器(参见图3-4和6)可设置在接触器的气体出口处、在接触器和真空源之间。该压力传感器可以是真空源的一部分。真空源可以向系统控制器提供输入量，并且可 以从系统控制器接收输出量以改变减小的压力，从而放出排放气体和凝结物162或者它们 的组合。如图1所示，溶解到水中的CO2量可通过调节CO2的局部压力来控制。可选的是， 传感器可连接至接触器的液体出口，以用于测量转移到液体中的气体浓度。水的电传导率 与在水中的(X)2浓度成正比，并且可用作在水中的(X)2浓度的测量值。
图2显示出通过手动控制的气化系统的一个实施例的示意图。系统200包括气 体源210、液体源220、质量流量控制器(MFC)或压力控制器M0、液体流量计250、接触器 沈0、浓度监测器270和真空源观0。来自气体源210的气体212可通过MFC240来控制。来 自液体源220的液体222的流量可在液体流量计250处测量，这产生流量测量信号252。真 空源280用来从接触器沈0中去除排放气体和凝结物沈2。从接触器260离开的气化液体 226的浓度可由浓度监测器270监测。下表1为利用了系统200的实施例针对溶解在DI水 中的(X)2的低浓度的典型性能结果的实例。
表 权利要求
1.一种气化系统，包括膜接触器，所述膜接触器具有带有气体入口和气体出口的气体接触侧；带有液体入 口和液体出口的液体接触侧；和多孔元件，其中进料气体在第一压力下通过所述气体入口 被引导至所述膜接触器的所述气体接触侧，其中进料液体通过所述液体入口被引导至所述 膜接触器的所述液体接触侧；气体流量控制器，所述气体流量控制器与所述膜接触器的所述气体入口流体连通，以 用于控制所述进料气体的气体流量；液体流量控制器，所述液体流量控制器与所述膜接触器的所述液体接触侧流体连通， 以用于控制所述进料液体的液体流量；减压装置，所述减压装置与所述膜接触器的所述气体出口流体连通，以用于将所述膜 接触器的所述气体接触侧上的所述第一压力减小至第二压力，其中所述多孔元件阻止所述 进料液体进入所述膜接触器的所述气体接触侧，其中所述多孔元件允许一些量进料气体经 过所述进料液体并且溶解到所述进料液体中以生产气化液体。
2.如权利要求1所述的气化系统，所述气化系统还包括与所述膜接触器的所述液体出 口连接的传导率传感器或浓度监测器。
3.如权利要求2所述的气化系统，所述气化系统还包括与所述膜接触器的所述气体出 口连接的压力传感器。
4.如权利要求3所述的气化系统，所述气化系统还包括一个或多个控制器，所述一个 或多个控制器能够接收来自所述气体流量控制器、所述液体流量控制器、所述减压装置、所述传导率传感 器或所述浓度监测器、所述压力传感器或者它们的组合的一个或多个输入信号；将所述一个或多个输入信号与相应的设定值进行比较；确定出所述气化液体的设定浓度；以及产生一个或多个输出信号以改变所述第一压力、所述进料气体的气体流量、所述进料 液体的液体流量或者它们的组合，从而将在所述气化液体中的气体浓度水平保持在设定浓 度的范围内。
5.如权利要求4所述的气化系统，其中所述设定浓度的范围为在设定浓度的大约 15%、10%、5%或 3%范围内。
6.如权利要求1所述的气化系统，其中所述第二压力为大约40kPa或更小。
7.如权利要求1所述的气化系统，所述气化系统还包括具有真空隔离阀的凝结物捕集 器，所述真空隔离阀设置在所述减压装置和所述膜接触器之间。
8.如权利要求1所述的气化系统，其中所述进料气体包括二氧化碳，所述气化系统还 包括气体源，所述气体源与所述质量流量控制器流体连通，以用于通过所述质量流量控制 器向所述膜接触器提供二氧化碳；二氧化碳控制阀；所述二氧化碳控制阀位于所述气体源 和所述质量流量控制器之间；至少一个控制器，所述至少一个控制器与所述质量流量控制 器连接；氮气控制阀，所述氮气控制阀位于所述至少一个控制器和所述膜接触器之间；以 及氮气源，所述氮气源与所述膜接触器流体连通，其中所述二氧化碳控制阀只要在氮气控 制阀打开时都是关闭的。
9.一种气化方法，包括使气体流入位于接触器的多孔元件的气体接触侧上的气体入口中； 使液体流入位于所述接触器的多孔元件的液体接触侧上的液体入口中，其中所述液体 通过所述多孔元件和接触器外壳与所述气体分隔开；向所述接触器的所述多孔元件的所述气体接触侧上施加减小的压力； 在减小的压力下，从所述接触器的气体出口去除所述气体；允许一些量气体经过所述多孔元件并且溶解到所述接触器的所述多孔元件的所述液 体接触侧上的所述液体中；以及从所述接触器的液体出口移走气化液体，所述气化液体的传导率高于所述液体的传导 率并且所述气化液体没有气泡或者基本上无气泡。
10.如权利要求9所述的方法，还包括调节所述减小的压力、气体流量、液体流量或者它们的组合以将所述气化液体的传导 率保持在目标范围内；从所述接触器中去除凝结物；或者它们的组合。
11.如权利要求10所述的方法，还包括收集从所述接触器去除的所述凝结物。
12.如权利要求10所述的方法，还包括关闭第一阀以使气体停止流入位于所述接触器的所述多孔元件的所述气体接触侧上 的所述气体入口中；以及打开第二阀以允许中性气体进入所述接触器的所述多孔元件的所述气体接触侧。
13.如权利要求12所述的方法，其中打开第二阀还包括在流量变化同时或大致同时打 开所述第二阀。
14.如权利要求9所述的方法，其中在所述气化液体中的气体量为大约5000/百万 (ppm)或更小；大约500ppm或更小；大约50ppm或更小；或者大约5ppm或更小。
15.如权利要求9所述的方法，其中所述传导率为大约10微西门子或更小；或者为大 约5微西门子或更小。
16.如权利要求9所述的方法，其中所述减小的压力为大约40psi或更小；大约15psi 或更小；或者大约2psi或更小。
17.一种气化系统，包括接触器，所述接触器具有气体接触侧、液体接触侧和多孔元件； 气体源，所述气体源与所述接触器流体连通，以用于向所述接触器提供进料气体； 液体源，所述液体源与所述接触器流体连通，以用于向所述接触器提供进料液体； 气体流量控制器，所述气体流量控制器与所述气体源和所述接触器流体连通，以用于 控制所述进料气体的气体流量；液体流量控制器，所述液体流量控制器与所述液体源和所述接触器流体连通，以用于 控制所述进料液体的液体流量；以及真空源，所述真空源与所述接触器的气体接触侧流体连通，以用于提高通过所述接触 器的所述多孔元件并且溶解到位于所述液体接触侧上的进料液体中的一些量进料气体的 速度，从而形成无气泡或基本无气泡的气化液体，所述无气泡或基本无气泡气化液体的传 导率比所述进料液体的传导率高。
18.如权利要求17所述的气化系统，所述气化系统还包括至少一个逻辑控制器，所述 至少一个逻辑控制器与所述气体流量控制器、所述液体流量控制器和所述真空源通信连接，以用于将所述气化液体中的气体量保持为设定值的大约士20%或更小。
19.如权利要求18所述的气化系统，其中所述至少一个逻辑控制器将反馈控制与前馈 控制相组合。
20.如权利要求17所述的气化系统，其中所述真空源能够从所述接触器去除排放气体 和液体凝结物。
21.一种气化系统，包括膜接触器，所述膜接触器具有带有气体入口和气体出口的气体接触侧；带有液体入 口和液体出口的液体接触侧；和多孔元件，其中进料气体在第一压力下通过所述气体入口 被引导至所述膜接触器的所述气体接触侧，进料液体通过所述液体入口被引导至所述膜接 触器的所述液体接触侧；减压装置，所述减压装置与所述膜接触器的所述气体出口流体连通，以用于将所述膜 接触器的所述气体接触侧上的所述第一压力减小至第二压力，其中所述多孔元件阻止进料 液体进入所述膜接触器的所述气体接触侧，所述多孔元件允许一些量进料气体经过并且溶 解到所述进料液体中以产生气化液体；一个或多个控制器，所述一个或多个控制器能够接收来自气体流量控制器、液体流量控制器、减压装置、传导率传感器或浓度监测器、 压力传感器或者它们的组合的一个或多个输入信号；将所述一个或多个输入信号与相应的设定值进行比较； 确定出所述气化液体的设定浓度；以及产生一个或多个输出信号以改变所述第一压力、所述进料气体的气体流量、所述进料 液体的液体流量或它们的组合，从而将所述气化液体中的气体浓度水平保持在设定浓度的 范围内。
22.如权利要求21所述的气化系统，所述气化系统还包括气体流量控制器，所述气体 流量控制器与所述膜接触器的所述气体入口流体连通，以用于控制所述进料气体的气体流量。
23.如权利要求21所述的气化系统，所述气化系统还包括液体流量控制器，所述液体 流量控制器与所述膜接触器的所述液体接触侧流体连通，以用于控制所述进料液体的液体流量。
全文摘要
本发明公开的实施例可以在快速响应时间和低变化浓度的情况下将少量气体引入液体中。在一个实施例中，气体被引导至接触器的多孔元件的气体接触侧上的入口中，液体被引导至位于接触器的多孔元件的液体接触侧上的入口中。液体接触侧和气体接触侧通过多孔元件和外壳分隔开。与流入到接触器入口中的气体的压力相比，在减小的压力下从多孔元件的气体接触侧上的出口去除气体。从多孔元件的液体接触侧上的出口去除含有转移到液体中的一部分气体的液体，从而生产出稀释的无气泡溶液。
文档编号B01F3/04GK102036742SQ200980118387
公开日2011年4月27日 申请日期2009年5月18日 优先权日2008年5月19日
发明者G·T·康纳, J·K·尼尔迈耶, R·莫利卡, Y·A·夏 申请人:恩特格里公司